示波极谱法测定水中微量金属元素
单扫描极谱极谱法测量水样中的锌
极谱法的应用
在经典的直流极谱法基础上建立的扩散电流理论为以后 发展的其它各种极谱法奠定了理论基础。
应用：（1）无机分析方面
特别适合于金属、合金、矿物及化学试剂中微量杂质 的测定，如金属锌中的微量Cu、Pb、Cd、Pb、Cd；钢铁中 的微量Cu、Ni、Co、Mn、Cr；铝镁合金中的微量Cu、Pb、 Cd、Zn、Mn；矿石中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、 V、Se、Te等的测定。
ip c 定量依据
ab段：扫描开始时，外加电压还没有使滴汞电极的电 极电位达到可还原物质的析出电位，电解池中只有少
量电流通过，为残余电流。 bc段：当外加电压使滴汞电极的 电位值达到可还原物质的析出电 位时，滴汞表面附近的可还原物 质在短时间内迅速还原，造成电 解电流迅速变大，曲线急剧上升， 达到一个最高点（c点）。
(1)
ca 滴汞电极表面上形成的汞齐浓度； cM可还原离子
在滴汞电极表面的浓度；a， M活度系数；
滴汞电极的特点：
(1) 易形成浓差极化； (2) 使电极表面不断更新，重复性好; (3) 汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化；
(4) 汞有毒。
单扫描极谱分析法的优点
1）经典极谱法是通过很多个汞滴（一般在40～80滴）来 获得极化曲线。而单扫描示波极谱法是在一个汞滴上 获得极化曲线。 2）经典极谱法的扫描电压速率非常之慢，一般在0.005伏 /秒左右；单扫描示波极谱法的极化电压速率非常快， 一般在0.25伏/秒左右。后者为前者的50~80倍。
（2）有机分析方面
醛类、酮类、糖类、醌类、硝基、亚硝基类、偶氮类 （3）在药物和生物化学方面：维生素、抗生素、生物碱
极谱分析中的干扰电流
（1）残余电流 a.有微量杂质、溶解氧，这部分可通过试剂提纯、预电解、除氧等 方法消除； b.充电电流(也称电容电流)，这是影响极谱分析灵敏度的主要因素。
极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定
极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定极谱催化波是一种广泛应用于化学分析的方法之一，它通过电势扫描来观察样品中的电极响应，从而定量分析样品中的化学组成。
在化探领域，常用的元素微量测定方法，就包括极谱催化波。
本文将介绍极谱催化波在同时测定化探样品中的微量钨钼的实验方法与具体操作流程。
实验前，首先需要准备好实验室常规使用的器材和试剂，例如电化学工作台、电极、716pH计、蒸馏水、硫酸、氢氧化钠、氧化钨、氧化钼等。
在准备完毕后，按照以下步骤进行实验：1.制备标准溶液分别称取10mg的氧化钨和氧化钼，经过高温加热、冷却后，将其分别转移至100ml容量瓶中，用硫酸或氢氧化钠稀释至适当浓度，制备钨和钼的标准溶液。
2.样品处理取待分析的化探样品1g，加入10ml的氧化钨标准溶液和10ml的氧化钼标准溶液，振荡10min。
加入25ml的硫酸，制成硫酸钨酸钼络合物，随即加入50ml的蒸馏水，过滤。
3.对待测样液进行极谱扫描进样至电化学分析器中，连接电化学工作站，电极先进行电化学修饰，然后进行扫描。
扫描条件如下：扫描速率为50mV/s，扫描区间：0.2-1.14V，参比电极：银/氯化银电极，工作电极：玻碳电极。
4.得到峰面积通过极谱扫描结果的峰面积，利用标准曲线即可计算出待测样品中钨和钼的含量和比例。
在进行极谱催化波测定时，需要注意以下几点：1.电极选择在实验中，应选择稳定性好、电化学响应灵敏的电极，目前常用的电极有玻碳电极、钢筋碳电极、金电极等等，而在分析中，我们一般选择玻碳电极较多。
2.实验过程中加硫酸的注意事项实验过程中加入硫酸，应该缓慢加入，以免因反应过程过激造成严重后果。
同时，在操作时也要注意保持实验室通风良好，做好防毒口罩等保护措施。
3.标准曲线的制备实验中，应根据化探样品中的钨和钼含量范围，合理制定标准曲线，保证实验结果的准确性。
同时，还应密切关注实验中误差来源，注重追踪和排除误差因素，提高实验精度和准确度。
水质重金属测定仪工作原理
水质重金属测定仪工作原理水质重金属测定仪是一种用于测定水中重金属含量的仪器，其工作原理主要涉及电化学分析和光谱分析两种方法。
本文将详细介绍水质重金属测定仪的工作原理，包括电化学分析和光谱分析的原理、仪器结构和测定过程等内容。
一、电化学分析原理（一）极谱法原理极谱法是水质重金属测定仪中常用的一种电化学分析方法，其原理是利用工作电极与参比电极之间的电势差来测定水中重金属离子的浓度。
该方法适用于测定微量至痕量重金属离子。
1. 工作电极水质重金属测定仪的工作电极一般采用玻碳电极或汞膜电极，其表面常常涂有一层合成膜以增加灵敏度和增加选择性。
2. 参比电极参比电极的作用是提供一个稳定的参比电位，通常采用饱和甘汞电极或银/氯化银电极。
3. 测定过程水样中的重金属离子在适当的电位下，通过工作电极和参比电极之间的电流来测定其浓度，进而得到水样中重金属离子的含量。
（二）安培法原理安培法是另一种常用的电化学分析方法，它利用电流与溶液中物质的化学反应质量关系来测定水样中的重金属含量。
安培法适用于测定重金属离子的量较大时。
1. 电化学反应安培法通常利用溶液中重金属离子的还原反应与电流之间的关系来测定其含量。
通过在特定电位下施加电压，使重金属离子发生还原反应，并测定所产生的电流大小，从而计算出重金属的含量。
2. 仪器结构安培法测定仪一般由工作电极、对电极、参比电极和电化学细胞等部分构成。
工作电极用于引发电化学反应，对电极则用于收集电流信号，参比电极则提供一个稳定的电位作为基准电位。
二、光谱分析原理光谱分析是另一种常用的水质重金属测定仪的工作原理，它可以通过测定水样中重金属离子对特定波长的吸收或发射来测定其含量。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法和荧光光谱法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法利用重金属离子对特定波长的光的吸收来测定其含量。
水样中的重金属离子被转化为原子态后，在特定波长的光下会吸收能量，测定被吸收的光能量与重金属浓度的关系，从而得到重金属的含量。
实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅
实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅一、实验目的1．熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点；2．掌握示波极谱仪的使用方法；3．学习用极谱法测定铅的方法。
二、方法原理单扫描示波极谱法是为克服经典极谱法的不足而发展起来的快速电分析测量技术之一，具有测量灵敏度高、操作方便、简单等特点。
单扫描示波极谱法与经典极谱法的主要不同之处是：扫描速度不同，经典极谱法扫描比较慢，约为0.2V∙min-1，而单扫描示波极谱法比较快，一般大于0.2V∙s-1；施加极化电压的方式和记录谱图方法不同，经典极谱法极化电压加在连续滴落的多滴汞上才完成一个极谱图，而单扫描示波极谱法仅施加在一滴汞的生长后期1～2s瞬间内完成一个极谱图，前者采用笔录式记录法，而后者采用阴极射线示波管法；定量分析依据的电流方程也不同，经典极谱服从尤考维奇(Ilkovich)方程，而示波极谱法则服从Randles-Sevcik方程。
在0.88mol∙L-1 KBr - 0.72mol∙L-1 HCl底液中，铅的浓度在0～5μg∙mL-1范围内峰高和浓度成正比。
加入铁粉和抗坏血酸还原可去除复杂水样中铁、锌、镁等元素的干扰。
三、仪器设备与试剂材料1．JP-1A型或JP-2型示波极谱仪。
2．铅标准贮备液：1mg∙mL-1；铅标准工作液：50μg∙mL-1；盐酸；铁粉；10%抗坏血酸；4mol∙L-1 KBr溶液。
四、实验步骤1．标准系列的配制：准确移取50μg∙mL-1的铅标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 于50mL容量瓶中，加入1:1盐酸6mL，加10%抗坏血酸3mL，加入4mol∙L-1 KBr溶液10mL，定容，所得铅标准系列浓度为0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg∙mL-1。
2．水样处理：准确移取水样5mL于50mL的容量瓶中，以下处理同标准系列配制。
3．将标准系列溶液及水样分别倒于小电解杯中，依次置于仪器电极下，使电极浸入溶液中（注意电极不能碰到杯壁），在-0.25V左右观测峰高。
单扫描示波极谱法测定铅和镉.ppt
பைடு நூலகம்
单扫描示波极谱法测定铅和镉
一.实验目的
❖ 1.了解和掌握单扫描示波极谱法的原理 ❖ 2.使用单扫描示波极谱法测定铅和镉
二.实验原理 单扫描极谱法（示波极谱波）
在1滴汞生成的后期，将一快速线性变化的电压施加在
滴汞电极上进行电解，并用示波器记录电解过程的i—E曲线进
行分析的极谱分析法。
基本装置：
单扫描极谱法电压与时间的曲线
下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电极
反应过程，可用峰电流方程式来表示：
ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c
❖ 式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为 出现电流峰的时间（s）；ip为峰电流（μA）；K 为常数。其他与尤考维奇方程式相同。
❖ 在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度
ab段叫基线，c点叫波峰，de段叫波尾。从波峰到基线
的垂直距离叫峰电流（波高）用ip表示，c点所对应的电
位叫峰电位。
定量依据：
❖ 单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞 滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个 数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电 流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接 从示波管荧光屏上显示出来。
❖ 根据标准加入法公式： csVsh
❖ C= (Vx Vs) hVx
❖
❖ 计算水样中镉和铅的浓度。式中C为被测物质在试 液中的浓度，Vx为试液的体积；Cs为加入标准溶液 的浓度；Vs为加入标准溶液的体积，h和H分别为加 入标准溶液前后的峰高。
六、思考题
❖ 1． 比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同 点。
示波极谱法同时测定水中微量铅镉
示波极谱法同时测定水中微量铅镉
贾雨
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1998(034)002
【摘要】水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.
【总页数】2页(P84-85)
【作者】贾雨
【作者单位】惠州大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.氢氧化镁共沉淀—导数示波极谱法测定水中微量铅镉 [J], 黄雅丽
2.无火焰原子吸收法快速测定海水中的微量铅、镉 [J], 曹雷;任妍冰
3.端视电感耦合等离子体发射光谱法测定水中微量铅,砷,铜,镉,锰,铁,银,锌,铬 [J], 杨元;高玲
4.用示波极谱法测定水中微量铅 [J], 无
5.预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉 [J], 常艳兵;何琼
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示波极谱催化波法快速测定水中痕量铜——铜与8-羟基喹啉络合催化波
一一 铜 与 8 一经 基 喳 琳络 合催 化 波
赵
振
明
( 长沙 市 环 境保 护 研 究 所 )
摘要
一
本文提 出 了 利 用铜与 8 经 基哇 琳
一
,
出 现 一个 对 称 的 导 数 波
。
多 数金 属 离 子 以
,
在酷酸钠 醋 酸 ( p H
.
S
.
5
)缓 冲溶液 体 系 中
8一
。
5肠
,
。
.
称 取。 加 数滴
5克 8o
.
轻基 唆 琳
经 基 唆 咐 能与铜 等 许 多 金 属 离 子 形
、
、
溶于 少 量 水 中
,
I N 1
氢 氧化 钠 以 促 使 溶 解
以 纯 水稀 释 至
0
成 内络盐 因 此 它 并 非 铜 的专 一 试 剂 但 是
各 种 金 属 络 合 物 的形 成 条 件
-
线 性关 系 良好
波图形如 图 4
。
。
其 不 同 铜 离予 浓 度 的 导 数
、
在本 测 定 条件 下 铝
、
,
10 0
微克 钙
;
、
镁
、
铁
。
、
硫酸根
、
、
氯根 等 对铜 的 测 定均 不
、
干扰 钦
此 外 2 0 微克 锰
、
锌 钻
、
、
砷 锡
:
10
微克 微 克
铬
;
。
锡
锑
、
、
铅
示波极谱法测定水和食品中的微量铅
作者单位 ：崇州市疾病控制 中心 （ 崇州 ６ １０ ） 四川 １２ ０
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ｇ ・ｋ １ ＝ ｇ－ ×
器昂贵、要求条件 高，用示波极 谱法测定水 、食 品 中的铅 ，具有操作简便 ，灵敏度 高 ，精密 度，准确 度符合分析要求。
１ 仪器 与试剂 。 １１ 仪 器 Ｊ ． Ｐ一２ Ａ型 示 波 极谱 仪 （ 都 仪 器 厂 ） 成 ； 恒 温水箱 。 １２ 试剂 铅 标准 溶液 ：１０ｍ ｍｌ 储 备 液 ，１ ． ． ｇ・ Ｏ ｇ・ 工 作 液 ；５ ％ 碘 化 钾 溶 液 （ 用 时 配 制 ） ｍｌ ０ 临 ；
傅英 才
［ 关键 词 ］水 ；食 品 ；铝 ；示 波极谱 法
［ 中图分类号 】０ ５ ．４ ［ ６７ １ 文献标识码】Ｂ ［ 文章编号】１０ — ７ Ｘ（０７ ０ — ５ — ２ ０ ６ １２ ２０ ）３ ２４ ０
铅 是 食 品 卫生 、 劳动 卫生 工 作 中经 常 监 测 的项 目，测 定 铅 的方 法 有 分 光 光 度 法 及 原 子 吸 收 法 等 ， 前 者灵 敏 度 低 ，操 作 繁 琐 ，火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 常需萃 取 富 集 ，石 墨 炉原 子 吸 收 法 虽 然 灵 敏 ，但 仪 倒 人 比色管 中于 ２ ５℃恒 温箱 中放置 １ ｎ ５ｍｉ，然 后 移 人小烧 杯 中 ，于原 点 电位 一 ． ０ ３Ｖ，作 阴极 化 导数 波 扫描测 定 ，在 峰 电位 为 一 ． 处 ，分 别 记 录 样 品 ， ０ ５Ｖ 试剂空 白 ，铅标 准 的峰 高 。 ２３ 计算 用直接 比较法计算样品中的铅含量。 ．
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２０ ０ ７年 ９月 第 ２ 第 ３期 ２卷
Ｊｕｎｌ ｆ ｃｕｔ ｎｌ ｅｌ ｎ ａ ａｅ ｅ Ｏ ｉ ｔ
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示波极谱法测定水中微量金属元素
铅
方法一
盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系
范围
铅和镉在最低检测质量为0.2ug，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
水中常见共存离子，虽较大浓度也不干扰铅、镉的测定，但Sn2+与As3+分别对铅、镉测定有干扰，底液中加入磷酸可分开Sn2+峰；消化时加入盐酸，可使砷挥发出去，从而减少砷的干扰。
原理
在盐酸-碘化钾-酒石酸底液中，铅在-0.49V，镉要－0.60V产生灵敏在吸附催化波。
在一定范围内，铅和镉浓度分别与其峰电流呈线性关系，可分别测定水中铅和镉含量。
试剂
1、盐酸（Ar）
2、硝酸（Ar）
3、磷酸（Ar）
4、铅镉混合底液：称取5g酒石酸、5g碘化钾及0.6g抗坏血酸于200mL烧杯中，加10mL
盐酸、5mL磷酸，加纯水溶解，移入1000mL容量瓶内，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5、铅标准储备溶液：称取1.5985经110℃烘烤过的硝酸铅，溶于含有1.5mL浓硝酸的纯水
中，再转入1000mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，摇匀。
（此溶液1mL含1mg铅）6、镉标准储备溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%），加入5 mL1+1硝酸加热溶解至近
干后冷却,用纯水定容至1000mL ,摇匀。
（此溶液1mL含1mg镉）
7、混合标准溶液：用铅镉混合底液稀释铅、镉标准储备液，使浓度为1mL含1ug铅和镉。
方法二
乙酸铵－铜铁试剂－亚硫酸钠体系
范围
铅在本方法中最低检测量为0.01ug，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为
0.0002mh/L。
原理
在乙酸铵溶液中，铅－铜铁试剂形成络合物吸附于滴汞电极表面，于－0.55V处产生一络合物吸附催化波。
根据峰电流大小计算水样中铅含量。
试剂
1、乙酸铵溶液（5mol/L）
2、铜铁试剂溶液（0.04%）：称取铜铁试剂0.4g溶解于纯水中并稀释至100mL。
吸取此溶
液10mL用纯水稀释至100mL。
（冰箱保存）
3、无水亚硫酸钠溶液（20%）
4、氨水（1+1）
5、铅标准溶液：准确吸取铅标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug铅。
镉
方法一（同铅方法相同）
盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系
方法二
盐酸－硝酸－硫酸－氨水－DDTC－CrO42-体系
范围
镉在本方法中最低检测量为0.2ug，若取水样100mL测定，则方法最低检测质量浓度为0.002ug/L。
原理
体系中Cd(DDTC)2络合物产生一吸附波，引入氧化剂CrO42-后转化为平行催化波，峰电位为－0.89V。
根据峰电流大小计算水样中镉含量。
试剂
1、混合底液：17mL50%盐酸+50mL37.5%硝酸+17mL16.7%硫酸+900mL40%氨水，混匀。
2、DDTC溶液（0.01mol/L）
3、CrO42-溶液（0.02mol/L）
4、镉标准溶液：准确吸取镉标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug镉。