化妆品原料部分理化指标检测方法
产品coa理化指标检测方法
产品coa理化指标检测方法
产品的COA（Certificate of Analysis）是一份包含产品理化
指标检测结果的报告，它通常由生产厂家或第三方实验室提供。
COA
中包含的理化指标检测方法通常涵盖了产品的各项质量指标，以下
是一些常见的产品理化指标检测方法：
1. 外观检测，外观检测通常包括产品的颜色、形状、纯度等方
面的评估。
对于颜色的检测方法可以采用比色法或者色度计进行测定，形状和纯度可以通过目视检查或者显微镜观察等方式进行评估。
2. 成分分析，成分分析是检测产品中各种化学成分的含量和种类，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、红外光谱法（IR）等。
这些方法可以准确测定产品中各种成分的含
量和纯度。
3. 溶解度检测，溶解度是指产品在特定条件下的溶解性能，通
常可以通过在不同溶剂中溶解度的测定来评估产品的溶解性能，常
用的方法包括摇瓶法、搅拌法和离心法等。
4. pH值检测，pH值是衡量产品酸碱性的重要指标，可以通过
酸碱滴定法或者pH计测定法来测定产品的pH值。
5. 残留溶剂检测，对于一些化工产品或者药品，残留溶剂的检
测是非常重要的，常用的检测方法包括气相色谱法（GC）和液相色
谱法（LC）等。
总的来说，产品的COA中的理化指标检测方法需要根据具体产
品的特点和要求来选择，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，为了保证产品质量的稳定性，这些检测方法需要严格执行，并且需
要经过合格的实验室进行检测和验证。
化妆品原料毒理测试要求
化妆品原料毒理测试要求
化妆品原料的毒理测试要求主要包括以下几个方面：
1.急性毒性测试：评估原料在单次或短时间接触下的毒性，通常采用急性经口、经皮和吸入毒性试验。
2.皮肤刺激和腐蚀性测试：评估原料对皮肤的刺激和腐蚀性，包括一次和多次暴露后的皮肤反应，如红肿、灼伤、水疱等。
3.眼刺激和腐蚀性测试：评估原料对眼睛的刺激和腐蚀性，包括一次和多次暴露后的眼睛反应，如红肿、流泪、角膜损伤等。
4.皮肤变态反应测试：评估原料是否可能引起皮肤过敏反应，如接触性皮炎。
5.光毒性测试：评估原料在光照条件下对皮肤的毒性和光敏性。
6.皮肤渗透性测试：评估原料的皮肤渗透性和吸收性，以评估其对人体的潜在风险。
7.亚慢性毒性和致畸生殖毒性测试：评估原料在长期接触下的毒性和对生殖系统的影响，包括对器官发育、生长、繁殖和后代的影响。
8.致突变和致癌性测试：评估原料是否具有致突变和致癌性，以评估其对人体的潜在危害。
9.毒物代谢动力学测试：评估原料在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程，了解其生物利用度和半衰期等参数。
这些测试要求是为了确保化妆品原料在使用过程中安全可靠，
不会对人体健康造成危害。
在选择化妆品原料时，应该选择符合相关法规和标准的优质原料，避免使用含有有害成分的原料。
同时，化妆品生产商也应该加强质量控制和安全管理，确保产品的安全性和可靠性。
化妆品通用检测方法
化妆品检验方法1 化妆品检验规则及稳定性试验1.1 化妆品的检验规则1．基本术语（1）常规检验项目。
指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。
（2）非常规检验项目。
指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。
（3）适当处理。
指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。
（4）样本。
指每批抽样量的全体。
（5）单位产品。
指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。
2．检验分类（1）交收检验产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。
收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。
交收检验项目为常规检验项目。
（2）型式检验一般情况下，每年不得少于一次。
有下列情形之一时，也应进行型式检验。
1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。
2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。
3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。
3．抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。
收货方也可按一次交货产品为一批。
（1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB/T 2828.1-2003的二次抽样方案抽样。
其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见表8-1规定。
表8-1 检验水平不合格（缺陷）分类检查水平（IL）合格质量水平（AQL）B类（重）不合格II 2.5C类（轻）不合格II 10.0 属破坏性试验的项目按GB/T 2828.1-2003二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。
包装外观检验项目的内容见表8-2规定。
表8-2 外观检验项目检验项目 B 类不合格 C 类不合格瓶 冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口）毛刺除B 类不合格外的外观缺陷 盖 破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋 封口开口、漏液、穿孔盒 毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管 封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐 喷头不畅、凸听锭管 松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔 笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁 外盒 错装、漏装 除B 类不合格外的外观缺陷 商标、说明书、 盒头（贴）、合格证 字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴注意： ①该项目为破坏性试验。
化妆品原料部分理化指标检测方法
化妆品原料部分理化指标检测方法化妆品原料的理化指标检测方法是确保化妆品质量和安全性的重要环节。
理化指标检测方法能够评估原料的物理性质、化学成分和稳定性等方面的特征，以确保原料的质量和适用性。
本文将介绍几种常用的化妆品原料理化指标检测方法。
1.外观和物理性质测定外观和物理性质测定是最基本的质量检测方法之一、外观包括颜色、形状和纯度。
物理性质测定包括密度、粘度、折射率、pH值等。
这些参数可以通过一系列标准实验室设备和方法进行测量。
例如，密度可以通过测量物质的质量和体积来计算。
粘度可以通过旋转式粘度计或盖革粘度计测量。
2.化学成分分析化学成分分析是评估化妆品原料中化学物质的含量和组成的重要手段。
常用的化学成分分析方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、红外光谱（IR）、质谱（MS）和核磁共振（NMR）等。
例如，HPLC可以用于分离和定量含有多种化学物质的化妆品原料。
质谱可以用于确定化妆品原料中各种化学物质的分子量和结构。
3.稳定性测试稳定性测试是评估化妆品原料在储存和使用过程中的稳定性和耐受性的重要手段。
常用的稳定性测试方法包括加速老化试验、温度循环试验、光照试验等。
例如，加速老化试验可以模拟长时间储存和使用过程中的环境条件，评估化妆品原料的性能是否受到影响。
4.防腐剂效能测试防腐剂效能测试是评估化妆品原料中添加的防腐剂的抗菌和抗霉效果的重要手段。
常用的防腐剂效能测试方法包括总菌数测试、霉菌数测试和挑战试验等。
例如，总菌数测试可以用于评估化妆品原料中的防腐剂对细菌的杀菌效果。
综上所述，化妆品原料的理化指标检测方法涵盖了外观和物理性质测定、化学成分分析、稳定性测试和防腐剂效能测试等多个方面。
这些方法能够帮助化妆品制造商评估原料的质量和安全性，确保化妆品产品的质量和适用性。
化妆品原料检测-部分理化指标检测方法
化妆品原料检测-部分理化指标检测方法化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价。
中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为：RCOOH+KOH→RCOOK+H2O已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为：脂肪酸的酸值=65100／M即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。
油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越利害，越不新鲜，质量越差。
一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。
2.测定测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若酸值<1.0mg，规定取样量5g；若酸值>1.0mg，规定取样量2g。
将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加热，冷却。
另再加入25ml无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前。
即制备好试样液。
另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。
(2)滴定试液分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。
正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量式中V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL；C——滴定液KOH的浓度，mol／L。
二、皂化值与酯值1、皂化值与酯值的定义皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：RCOO R’+KOH→RCOOK+R’OH油脂(脂)碱脂肪酸钾盐醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。
化妆品质量检测
3．颗粒分布的测定
颗粒大小的分布与时间的关系通常是乳 化体稳定性的一个重要数据，一般可通过显 微镜法、沉降法、光散射法、透射法和计数 法来测定。
三、产品的pH
产品的pH指各类化妆用品的酸碱值， 产品的pH应控制在合理的范围。皮肤与毛 发用的清洁或护理产品，对其pH的控制应 有不同的要求。
1．皮肤用化妆品
视感测色就是对物体的颜色直接进行目测判断 ，这种方式直观、简便，通常容易为消费者所接受 。但是由于个人的主观判断基准存在差异，因此测 色结果容易出现偏差。
2．视感比色
视感比色就是运用两种以上的颜色进行比较， 是在实际工作中经常使用的方法，但在比色时要注 意比色条件的一致性。比色条件有：①照明强度； ②照明方向和观察方向；③试样和遮光框的大小； ④试样的排列方式；⑤目测者的能力；⑥判断基准 。
二、乳化体性质
乳化体是通过不同组分的油相与水相在 乳化剂的伊用下经强烈搅拌而形成的混合物 质。其中当油相以细小的微粒分散在水中时 ，形成的是o／w型乳化体；而当水相以细 小的微粒分散在油中时，形成的是w／o型 乳化体。
通常使用的化妆品，由于乳化体类型的
不同，将直接导致化妆品的光泽、流变性、 光滑度、展开性等性质的差异。因此，对乳 化体性质的测试，是化妆品制作工艺的重要 环节。
二、刺激性测试
化妆品的刺激性一般表现在皮肤表面及 人体眼睛部位，为保证化妆品使用的舒适与 安全，化妆产品的刺激性测试是非常重要的 检测项目。
1．皮肤刺激性测试
皮肤刺激性测试是对皮肤受到试验产品作 用后产生的一系列皮肤病理现象的试验。
皮肤测试方法可采用急性或亚急性等各种方 法，对具有明显刺激性的化妆产品应禁止使 用。
pH的测试方法有：pH试纸法、标准色管比色法和酸度计法，其中pH试纸法是简单而又普遍使用的方法。
化妆品原料检验
在国内首次使用于化妆品生产的天然或人工原料”
。
3.规定化妆品禁限用物质
《化妆品卫生规范》（2007年版）除对化妆品成品做
出要求外，也列出了禁用物质、限用物质、限用防腐剂、
限用防晒剂、限用着色剂和暂时允许使用的染发剂目录。
禁用物质是指不得用于化妆品的成分；限用物质是指仅在
特定限制条件下使用的物质，限用物质目录规定了限用物
名称。申报化妆品卫生许可时，涉及化妆品原料名
称时，应提供《目录》中规定的中文名称。
2. 实行化妆品新原料审批制度
国内首次使用于化妆品生产的天然或人工的新
原料（包括在国外已使用的化妆品原料）必须经国
务院卫生行政部门批准。《化妆品卫生监督条例》
第九条规定：“使用化妆品新原料生产化妆品，必
须经国务院卫生行政部门批准。化妆品新原料是指
组成（包含化学组成及相关成分的含量比 例）、外观（形态、颜色、气味）、细度及颗
粒大小、pH、水溶物含量、酸溶物含量、含水
量、密度、金属含量
三、胶质原料检测项目
作用：对乳液和混悬液等分散体系起稳定 作用；对乳液、蜜类等半流体起增稠作用；对
膏霜类半固态起增黏或凝胶化作用；还具有胶
黏、成膜、稳定泡沫及保温等作用。
物含量、白度等
第四章 化妆品生产过程质量检验
第五章 化妆品成品综合检验
对化妆品终产品的要求：原料使用符合“规范”
要求；合理使用情况下安全；微生物总数符合
要求和致病菌不得检出；有毒物质，如铅、汞、 砷和甲醇的限量符合要求；理化指标符合要求。
1. 化妆品产品标准目录； 2. 化妆品产品标准具体指标（感官、理化
目（非特殊用途化妆品、特殊用途化妆品）、
人体安全性检验项目、防晒化妆品功效评价检
化妆品抽检方法
化妆品监督抽检主要监测指标 （包括对违禁成分的检测）
化妆品监督抽检主要监测指标 （包括对违禁成分的检测）
化妆品监督抽检主要监测指标 （包括对违禁成分的检测）
二、《化妆品卫生行政许可检验规 定》修订情况
主要修改内容
➢名称改变：《化妆品检验规定》改为《化 妆品卫生行政许可检验规定》。
提取出来，除去乙醚后称重，即可得到香精的含量。
五、典型化妆品的检验标准
1.面膜的质量检验
项目
感官 指标
外观 香气
表：面膜感官、理化、卫生指标
要求
膏﹙乳体或乳液
透明或半 透明凝胶
状
湿润的纤维贴膜或 胶状成形贴膜
符合规定香气
粉状面 膜
均匀粉 末
PH﹙25.C﹚
3.5～8.5
2、耐寒试验
耐寒试验也是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验 项目。
基本原理：先将电冰箱调节到（-15~-5℃）±1℃，然后取 两份样品，将试样分别倒入2支20mm×120mm的试管内 ，液面高度约80mm，塞上干净的软木塞。
将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与 另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及 硬度变化等现象 。
第三章、检验报告的编制变化
➢盖章的要求：骑缝章。 ➢样品名称填写的要求：一致性。 ➢有效签字人的要求：授权签字人。 ➢检验报告内容的变化：取消“结论” ➢检验报告不得涂改增删，不得变更。
第四章 检验项目
一、微生物检验项目
新版注的变化： ②乙醇含量≥75%（w/w）者不需要测微生物指标 。
新版增加（除臭类产品） ③配方中没有微生物抑制作用成分的产品 （如物理脱毛类产品、纯植物染发类产品等） 需测微生物指标。
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化妆品原料部分理化指标检测方法
一、酸值
1.定义
酸值亦可称为酸价。
中和lg 脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为：
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g 脂肪酸所需的氢氧化钾毫
克数则为：
脂肪酸的酸值=65100／M
即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。
油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游
离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越
利害，越不新鲜，质量越差。
一般新鲜的油脂其酸值应在lmg 以下。
2.测定
测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进
行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若酸值<1.0mg，规定取样量5g；若酸值
>1.0mg，规定取样量2g。
将规定试样量放人125ml 锥形烧瓶中，加入25ml 中性乙醇，混合使之
溶解，如需要，可在水浴上加热，冷却。
另再加入25ml 无水乙醚并混合，如需要可加热，方法
如前。
即制备好试样液。
另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml 无水乙醚和25ml 无水中性乙醇。
(2)滴定试液分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.1mol/L 氢氧化钾溶
液分别滴定，边滴定边频频摇动，直到溶液呈粉红色并保持30s 而终止。
正确读出滴定用氢氧
化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算
酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中V1——试样溶液所消耗的KOH 滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的KOH 滴定液体积，mL；
C ——滴定液KOH 的浓度，mol／L。
二、皂化值与酯值
1、皂化值与酯值的定义
皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：
RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH
油脂(脂) 碱脂肪酸钾盐醇
所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。
皂化值是指皂化1g 油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。
因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：
RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .
因此可以说皂化值是表示1g 油脂试样所生成的皂(包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应
生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。
现给出酯值的定义：酯值是指皂化1g 酯所需的氢氧化钾的毫克数。
于是就有：
皂化值=酯值+酸值
2、皂化值的测定
测定的方法是称取一定的试样，溶解在乙醇中，和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。
试样中
存在的酯在此情况下会反应成为钾皂，任何存在的游离酸也会形成钾皂。
同时作空白试验。
在
回流以后，用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。
中和空白和试样所用酸量的差即为试
样所消耗的氢氧化钾量。
每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。
(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计)，若皂化值<10mg，规定取样量10g；若皂化值≥
10mg，规定取样量2g。
将准确称量的试样放人250ml 锥形烧、瓶中，以吸管或滴定管精确加入
250ml 甲醇氢氧化钾，25ml 中性乙醇和三个玻璃珠。
置烧瓶于电热板上，接上冷凝器，回旋烧
瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散，然后平稳剧烈地回流溶液。
回流继续1h。
(2)滴定试液从电热板上取下试液烧瓶，分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用
0.5mol／L 硫酸溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。
正确读取滴定用硫酸标准溶
液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算
皂化值＝(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
C ——硫酸滴定液的浓度，mol／L
三、碘值
1、定义
碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g 物料吸收碘的克数。
油脂的碘值是指每100g 油脂吸收碘的克数。
油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。
碘值越高，
不饱和程度愈大。
碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，即易腐败。
2、测定
测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，
在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓
慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，
加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。
每100g 试样吸收的碘即为碘值。
按下表所示确定试样量。
碘值测定值／g 试样量／g
0～30 0.8+0.01
30～50 0.5+0.01
50～100 0.25+0.01
100～150 0.16+0.01
(1)试样制备按上表称量试样量，置于250ml 瓶内，加入10ml 氯仿。
回旋使其溶解，如需可略
加热而后冷却。
吸人25.0ml 哈纳斯溶液，立即加塞，充分混合并置于暗处。
同时制备一相应空
白液，内含10ml 氯仿和25.0ml 哈纳斯溶液，加塞和试液一同置于暗处。
(2)滴定试液60min 后，每一碘瓶中加入20ml 10％碘化钾和100mi 水，加水时冲洗瓶颈和烧瓶
壁。
在不断振动下，用0.1mol／L 硫代硫酸钠滴定试液和空白试液，使其溶液色泽转浅，加入
lml 淀粉溶液，继续滴定，直至溶液呈现蓝色，接近终点时，再剧烈振摇，使两层分离，再滴
两滴淀粉液，确证没有蓝色而终止。
正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二
位)。
(3)结果计算碘的原子量为126.91。
碘值＝(V1-V2)×c×l2.69/试样质量
式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol／L。
四、羟值
1、定义
羟值亦称乙酰化值。
它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。
羟值被限定为1g 试样中能被
乙酐在吡啶液中形成乙酸酯，而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数。
其反应式为：ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH
试样乙酐乙酸酯乙酸
CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O
2、测定
测定的方法是，称取试样在吡啶溶液内95—100℃时加热1h，被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸酯
和游离乙酸，在反应终了时，过量乙酐被加入的水和吡啶所水解，再加热l0分钟，令其充分水
解：
(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH
同时处理的试样液和相应试剂空白液，以lmol／L 甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。
空白与试样
所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量，每1g 试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试
样的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)。
(1) 试样制备按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量。
羟值／m g 试样量／g 试剂量／ml
0～20 5.0 5
20～100 2.0 5
100～150 1.5 5
150～200 1.0 5
200～250 0.75 5
250～300 0.6 5
300～350 0.5或1.0 5或10
350～450 0.75 10
450～600 0.6 10
600～700 0.5 10
按上表称量试样和试剂，置于烧瓶内并装上空气冷凝管，同时装置空白试验，‘加入同样试剂量
而不加试样。
置烧瓶于95～100℃油浴内，剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合，继续在95～100℃加热
1h，使瓶内充分反应，取出，在室温冷水浴内冷却10min。
经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加6ml
吡啶水溶液，剧烈回旋置于油浴10min，使过量乙酐试剂充分水解，在水浴中冷却至室温至少
10min，经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml 中性乙醇。
(2)滴定试液每一烧瓶除去冷凝管，加入1m1酚酞液，用lmol／L 甲醇氢氧化钾试液滴定空白
和试样液，不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。
读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)。
(3)结果计算
羟值＝(V1-V2)×c×56.1/试样重量
式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积，mL；
C ——硫酸滴定液的浓度，mol／L。