对硝基苯胺的合成
苯胺如何合成对硝基苯胺方程
苯胺如何合成对硝基苯胺方程苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
而对硝基苯胺是苯胺的一种衍生物，具有重要的工业用途。
本文将介绍对硝基苯胺的合成方法及反应机理。
一、对硝基苯胺的合成方法对硝基苯胺的合成方法有多种，其中最常用的是苯胺的硝化反应。
硝化反应是指将苯胺中的氨基基团转化为硝基基团的化学反应。
硝化反应的常用试剂是浓硝酸和浓硫酸的混合物，称为硝硫酸。
硝硫酸作为强氧化剂，可以将苯胺中的氨基基团氧化为亚硝基离子，然后再进一步氧化为硝基离子。
反应机理如下：苯胺 + HNO3 → C6H5NH2NO2 + H2OC6H5NH2NO2 + HNO3 → C6H5NH(NO2)2 + H2O二、反应机理硝化反应的机理比较复杂，需要分为两步进行考虑。
第一步是苯胺与硝硫酸反应生成亚硝基苯胺和硝基苯胺。
该步骤的反应机理如下：C6H5NH2 + HNO3 → C6H5NO + H2OC6H5NO + HNO2 → C6H5NO2 + H2O其中，第一步是亚硝化反应，将苯胺中的氨基基团氧化为亚硝基离子；第二步是硝化反应，将亚硝基苯胺中的亚硝基氧化为硝基离子。
第二步是硝基苯胺与硫酸反应生成硝基苯胺硫酸盐。
该步骤的反应机理如下：C6H5NO2 + H2SO4 → C6H5NH2NO2HSO4三、反应条件硝化反应的反应条件对于合成对硝基苯胺的产率和纯度都有重要影响。
常用的反应条件如下：1. 反应物浓度反应物浓度对反应速率和产物纯度有影响。
一般来说，苯胺和硝硫酸的浓度越高，反应速率越快，但是产物中杂质的含量也会增加。
2. 反应温度反应温度对反应速率和产物纯度也有影响。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但是也容易引起副反应和分解。
3. 反应时间反应时间对反应产率和纯度也有影响。
反应时间过长容易引起副反应和分解，反应时间过短则会影响产物的纯度。
4. 搅拌速度搅拌速度对反应速率和产物纯度也有影响。
搅拌速度越快，反应速率越快，但是也容易引起副反应和分解。
苯胺如何合成对硝基苯胺方程
苯胺如何合成对硝基苯胺方程对硝基苯胺是一种重要的有机化合物，它具有广泛的应用领域，如配位化学、染料合成、药物合成等。
对硝基苯胺的合成有多种方法，下面将以亲核芳香取代反应为例，介绍几种常见的合成方法。
1. 邻硝基硝化法（Sulfonation-Nitration Method）邻硝基硝化法是一种常用的合成对硝基苯胺的方法，它包括苯胺的磺酸化和硝化两个步骤。
具体合成步骤如下：(1)苯胺的磺酸化：将苯胺与浓硫酸反应，生成对苯胺磺酸。
反应方程式如下：C6H5NH2+H2SO4→C6H5NH3+SO4^-(2)硝化：将对苯胺磺酸与硝酸反应，生成对硝基苯胺。
反应方程式如下：C6H5NH3+SO4^-+HNO3→C6H4(NO2)NH3+SO4^-2. 硝基化还原法（Nitration-Reduction Method）硝基化还原法是另一种常见的合成对硝基苯胺的方法。
该方法通过苯胺的硝基化和还原两个步骤来合成对硝基苯胺。
具体合成步骤如下：(1)硝基化：将苯胺与浓硝酸反应，生成对硝基苯胺。
反应方程式如下：C6H5NH2+HNO3→C6H4(NO2)NH2+H2O(2)还原：可以用亚硝酸盐（如亚硝酸钠）或亚硫酸盐（如亚硫酸氢钠）将对硝基苯胺进行还原，生成对硝基苯胺。
反应方程式如下：C6H4(NO2)NH2+2NaNO2+H2O→C6H4(NH2)NO2+2NaOHC6H4(NO2)NH2+NaHSO3+HCl→C6H4(NH2)NO2+NaCl+H2O3. 氨基氧化法（Amination-Oxidation Method）氨基氧化法是一种基于氨基化反应与氧化反应的合成对硝基苯胺的方法。
具体合成步骤如下：(1)氨基化：将苯胺与氨气反应，生成苯胺氨基化物。
反应方程式如下：C6H5NH2+NH3→C6H5NH2NH2(2)氧化：将苯胺氨基化物与过氧化氢或过硫酸盐反应，生成对硝基苯胺。
反应方程式如下：C6H5NH2NH2+H2O2→C6H4(NH2)NO2+2H2OC6H5NH2NH2+Na2S2O8→C6H4(NH2)NO2+Na2SO4+H2SO4这些是常见的合成对硝基苯胺的方法，但值得注意的是，其中部分反应条件较为苛刻，需要在应用时根据实际情况进行调整。
邻氰基对硝基苯胺合成路线的改进
邻氰基对硝基苯胺合成路线的改进硝基苯胺是一类重要的氨基酸衍生物，在药物、农药、染料、医药等领域有广泛的应用。
邻氰基对硝基苯胺是一种常见的农药化合物，由其他一些碱、酸、酯以及活性氢组成，具有抗虫、杀螨、杀鼠等多种功能。
然而，由于合成路线的复杂性，以及原料的反应性差等因素，邻氰基对硝基苯胺的合成过程是一个比较困难的问题。
为了改善邻氰基对硝基苯胺的合成路线，专家们开发出一种新的合成策略。
根据他们的研究，主要分为三步：（1）首先用羰基胺和氯化物经反应，形成碱基化合物，通过氯仿烯酸酯反应改变结构；（2）其次将这些结果进行碱化反应，得到酰胺基化合物；（3）最后，通过过氧化反应将酰胺基化合物依次转化为邻氰基对硝基苯胺。
这种新的合成策略相对于传统的合成路线而言，有许多优点。
其一，由于采用了氯仿烯酸酯反应，可以有效提高原料的反应效率，减少能耗；其二，由于采用了碱化反应，合成过程更加稳定；其三，这种反应可以在低温下进行，不需要高温条件，从而可以有效地改善合成路线的安全性；其四，这种反应的单步反应率高，可以有效地提高合成效率。
此外，在研究邻氰基对硝基苯胺合成过程中，专家们还发现，在酰胺基化反应过程中，采用活性氢作为催化剂，可以有效地提高反应速率，更加高效。
这可以显著提高合成邻氰基对硝基苯胺的效率。
上述是专家们对邻氰基对硝基苯胺合成路线的改进方案，借助新的技术和新的方法，有效地提高合成过程的反应性、稳定性和安全性，为合成邻氰基对硝基苯胺提供了可靠的基础。
虽然上述改进策略能够有效提升邻氰基对硝基苯胺合成路线的效率，但还有很多方面需要进一步研究。
比如，可以深入研究各种催化剂在反应过程中的作用，找到更加适合的活性氢，以进一步提高合成效率。
另外，应当及时跟踪和更新技术，以便在合成邻氰基对硝基苯胺过程中提升技术水平，更有效地满足市场需求。
综上所述，专家们已经研究出一种新的合成策略，用于改进邻氰基对硝基苯胺的合成路线。
新的技术、新的方法及新的材料，都大大的提高了合成效率，满足了市场的需求。
有机实验对硝基苯胺
谢 谢
乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温（低于5℃）下产物以对 硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应：
pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故 将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与 氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
个人体会及建议
通过本次自主实验的学习，我们学习到了很多知识。在实 验室里的自主时间很多，相比于平时的实验课，自己的自主学 习能力有所提高，一起探究做实验，请教老师和同学，学习到 了很多的实验技巧与方法，了解到得出一整套实验方案的方法 ，进一步锻炼了我们的实验技能。还学到了一些课本上不能够 学习到的，而是通过在实验室里实践才能够学习到的知识与一 些技能。 在实验中，我们发现重要的不仅仅是小组的合作，更是一个 实验者的缜密的思维。实验室也是个有危险的地方，每一步都 要考虑好多好多的因素，最近基本的就是要保证安全的前提下 进行实验。例如加热所用的仪器的调档，加热时间的长短。例 如环境的温度，周边的适度，仪器是否干净等等，每一个条件 因素都会影响实验。在实验的每一步都要谨慎小心，操作的不 规范有时会带来危险与损失。一个粗心大意的人不会是一个好 的实验者。所以我们要用心做研究，用心做实验。
1、乙酰苯胺的制备
实验步骤： 将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中，再取6mL乙酸酐在 搅拌下加入圆底烧瓶中，接上直型冷凝管，开通冷凝水，回流 15min左右，待反应体系颜色接近橙黄色后，移开热源，从冷凝管 口加入5mL蒸馏水，再回流5min。反应结束，在搅拌下趁热将反应 物倒入盛有30mL水的烧杯中，待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。重 结晶，向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品，加热搅拌至产 品全溶。若出现熔化呈油滴现象，就继续加热。预热一个布氏漏斗 ，趁热抽滤，得到部分产品，再将溶液冷却，最终析出晶体，洗涤 ，抽滤也是乙酰苯胺产品。
苯胺的制备范文
苯胺的制备范文引言：苯胺，又称为苯胺，是一种重要的有机化学物质，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等工业领域。
苯胺的制备方法有多种，包括氢化还原法、氨解法、氰化物法等。
本文将重点介绍苯胺的制备方法及相关反应机理。
一、氢化还原法制备苯胺氢化还原是常用的一种制备苯胺的方法，反应的主要原料是硝基苯。
其具体反应过程如下：1.氨气与硝基苯反应生成亚硝基苯：C6H5NO2+3H2->C6H5NHNO2+2H2O2.亚硝基苯与二氧化硫反应生成亚硝基苯磺酸酯：C6H5NHNO2+SO2->C6H5NHSO2NO23.亚硝基苯磺酸酯与氢化铝锂（LiAlH4）反应生成苯胺：C6H5NHSO2NO2+4LiAlH4->C6H5NH2+Al2O3+4LiHSO3+4H2这种方法制备的苯胺纯度较高，且反应产物得率高，但反应条件较为复杂。
二、氨解法制备苯胺氨解法是另一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.硝基苯与浓氨水反应生成对硝基苯胺：C6H5NO2+NH3->C6H4NH2NO2+H2O2.对硝基苯胺与氨水和金属为催化剂反应生成苯胺和水：C6H4NH2NO2+2NH3->C6H5NH2+H2O+NH4NO2该方法制备的苯胺纯度较高，但对硝基苯的选择性较差。
三、氰化物法制备苯胺氰化物法也是一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.溴苯与三氯硫脲反应生成苯氨基异硫氰酸叔丁酯：C6H5Br+Cl3SCSNH4->C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+NH4Br+Cl2S2.苯氨基异硫氰酸叔丁酯与氢氰酸反应生成苯胺：C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+HCN->C6H5NH2这种方法制备的苯胺产率较高，但反应条件较为严格，且反应产物纯度较低。
结论：苯胺是一种广泛应用的有机化学物质，其制备方法有氢化还原法、氨解法和氰化物法等多种。
本文重点介绍了这三种方法的步骤和反应机理。
氢化还原法在制备苯胺方面具有高纯度和高产率的优势，但反应条件较为复杂。
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺的设计合成ppt课件
3、除邻位副产物
实验原理
pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故 将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与 氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
6
实验试剂及主要参数
7
实验装置
ⓐ
①乙酰苯胺制备装置图
②乙酰苯胺硝化装置图 ③硝基乙酰苯胺水解装置图
14
注意事项
8、在低温（低于5℃）下反应，主要产物为对硝基乙酰苯胺；高温反应邻位产物 比例增加 9、硝酸必须用水洗净，否则对硝基乙酰苯胺水解时，可能僧称黑色的氧化物 10、当pH=10时，邻硝基乙酰苯胺易水解为邻硝基乙酰苯胺而对位产物不水解，； 邻硝基苯胺在50℃时又溶于碱溶液，故在50℃时减压过滤即可除去 11、也可在酸性条件下水解，但残留的邻位副产物需碱性才能除去，另外注意碱 液切勿沾污磨口，否则加热后磨口处玻璃粘粘，无法打开仪器 12、硝基苯胺长时间与碱液共沸，氨基易水解为羟基，因此碱性水解时不可久煮， 可吸取少量反应混合液，滴入10%盐酸中，若无沉淀析出，则表示水解反应已完成
滴管滴入甲苯洗去黏附在 柱壁上的混合物
色层带的形 成相分离
黄色邻硝基苯胺色 层带到达柱底
色谱柱上装 置滴液漏斗
控制滴速 如前 甲苯淋洗
更换接收器， 收集全部此
改用甲苯一乙醚（体 积比1：1）为洗脱剂
收集淡黄色 对硝基苯胺
色层带
色层带
对硝基甲苯胺的 苯一乙醚溶液
水泵减压蒸去 溶剂
冷却结晶
干燥后测定熔点
残留液体冷却
过滤、重结晶
干燥后测熔点
纯对硝基苯胺为黄色针状晶体，熔点为147.7℃
12
实验步骤
实验八 对硝基苯胺的制备
实验八对硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握芳香胺的硝化反应。
2．学会对硝基苯胺的合成反应及其结构鉴定。
二、实验原理硝化反应硝基苯胺的合成是通过硝化反应实现的。
该反应是将芳香胺作为原料，在浓硝酸和浓硫酸条件下进行的电极反应。
硝化反应的基本方程式是：C6H5NH2 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O在实验中，将芳香胺放入带水的瓶子中，在冰水中保持低温，随后将硝酸和硫酸缓慢滴入。
反应产生的黄色固体可通过冷却结晶获得。
三、实验步骤1．称取1g的苯胺，将其放入带水的瓶子中。
2．将150mL的冰水加入瓶子中，将瓶子放入水冰混合物中使其保持低温。
3．在低温下向瓶子中缓慢滴加6 mL的硝酸，然后加入4 mL的硫酸。
4．摇晃瓶子使其混合，在温度保持低的情况下反应2小时左右。
5．将反应混合物转移到棉滤器中，将滤液置于冰水中，再用乙醇洗涤，最后用真空抽滤干净并晾干。
6．将产物的分离纯化，其淡黄色晶体可以通过结晶离心机离心获得。
四、实验注意事项1．反应温度要保持在低温。
2．操作时应戴手套和护目镜，防止反应物溅出伤害身体。
3．实验产生的废弃物要适当处理，不能直接倒入下水道。
4．操作时要仔细，注意观察反应。
5．反应容器要洗净并晾干，以免下个实验受到污染。
五、实验结果实验操作后，得到硝基苯胺样品。
六、实验思考题1．伯胺和仲胺是否是易于硝化的化合物？答案: 伯胺和仲胺因为不具有活泼性氢原子，所以难以进行硝化反应。
2．硝化反应中的硝酸起到了什么作用？答: 硝酸在硝化反应中扮演着强氧化剂的角色，它可以将芳香胺中的活泼氢原子质子化，并与亲电性氧形成氧化物，从而实现硝基化反应的过程。
3．在实验中，为什么要控制反应温度？答: 控制反应温度是为了保证反应可以在较低的温度下进行，是因为显热比较大，过热会引起肯定的危害，因此需要控制反应温度。
4．如何提高反应收率？答: 要提高反应产量，应添加适量的硫酸，并用较多的反应物。
当反应条件合理时，反应收率也会相对较高。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对-硝基苯胺的制备MSDS
化合物名称
分子
量
性状
比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光率
(ｎ)
溶解度
水乙醇乙醚
苯胺93.12 液体 1.022 －6.1 184.4 1.586 3.618∞∞冰醋酸60.05 液体 1.049 16.5 118.1 1.371 ∞∞∞
乙酰苯胺135
．1
斜方晶
体
1.214 133.4 305 －
0.53
3.580
21.20
46.60
7.25
对硝基苯胺138
．1
淡黄色
针状结
晶
1.424 148.5 331.7
0.000
8
邻硝基苯胺138.
12
橙黄色
针状结
晶
1.44 69.7 284.5
一、实验目的
1利用乙酰苯胺制备对-硝基苯胺；
2掌握连续合成的方法，复习抽滤、重结晶等实验基础操作。
二、实验原理
由于氨基对于苯环是强活化基团(亲电试剂主要进攻其邻对位),故可生成对硝基苯胺及邻硝基苯胺，降低了对-硝基苯胺的产率，因此我们用乙酰基对氨基进行保护。
而且，加入乙酰基后，由于其空间结构较大并且降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使氨基由很强的第1类定位基变成中等强度的第1类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，这些均有利于后来的硝基在对位进行取代。
在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
综合以上考虑，本实验中采用“乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺”步骤进行合成。
以乙酰苯胺为反应物制备对-硝基乙酰苯胺，进而脱保护制备对-硝基苯胺，反应方程式如下：
NHCOCH3
+HNO3H2SO4
HOAc
NHCOCH3NHCOCH3
+
NO2
NO2
NHCOCH3NHCOCH3
+
NO2
NO2NH2NH2
+
NO2
NO2
+H2O KOH
EtOH
+CH3COOK
在制备对-硝基乙酰苯胺时，用醋酸做溶剂同时可以防止乙酰苯胺或对-硝基乙酰苯胺水解。
对于产物来说，酸或碱都能够促使其水解，为了将粗产物中残留的酸中和掉而又不过量，实验中使用磷酸二氢钠，其中和结果是一种pH接近中性的缓冲溶液。
由于邻-硝基苯胺形成分子内氢键，沸点低，对-硝基苯胺形成分子间氢键，沸点高，所以二者可以用水蒸气蒸馏的方法进行分离。
三、实验试剂
苯胺、浓盐酸、活性炭、乙酸酐、乙酸钠、冰醋酸、浓硫酸、浓硝酸、冰块、15%磷酸氢二钠溶液、95%乙醇、1:1硫酸、20%氢氧化钠溶液、石油醚、丙酮
四、实验步骤
乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺
1..对-硝基乙酰苯胺的制备
在干燥的50ml锥形瓶中放入5克乙酰苯胺（0.037mol），加入7.9ml冰醋酸，加热至溶解。
稍冷后相继用冷水浴和冰水浴冷却到10℃，滴入7.9ml浓硫酸，再在冰水浴中冷到10℃左右，溶液变得浓稠。
在干燥的25ml锥形瓶中混合3ml浓硝酸（含硝酸约0.044mol）和2.1ml浓硫酸，塞住瓶口，用冷水浴冷却到10℃到15℃，然后用滴管慢慢滴加到已制备的乙酰苯胺溶液中，边滴加边摇匀，控制反应温度在15℃到20℃之间，10到15分钟滴完。
之后再室温下放置半小时以上，并注意监视温度变化。
若发现温度上升超过室温，应以冰水浴冷却到15℃，然后重新在室温下放置并观察温度变化，直至在室温下连续放置半小时而温度不超过室温为止。
在100ml烧杯中放置42.5ml水和10克碎冰，将反应混合物倾注其中，搅拌，抽滤，尽量压干。
将固体转移到100ml烧杯中，加入15%磷酸氢二钠水溶液42.5到45ml，使液体呈中性，搅拌成糊状，抽滤。
用约15ml水荡洗烧杯，一并转入抽滤漏斗，抽干后再用约25ml冷水洗涤滤饼，重新抽滤，用玻璃塞挤压滤饼，尽量抽干。
将固体转移到表玻璃上晾干。
分出一半产物，用95%乙醇重结晶纯化，另外一半不作处理，分别编号为A和B。
2.对-硝基乙酰苯胺的纯度测定
取少许A和B的晶体做熔点测定，记录三次熔点测定数值。
以石油醚与丙酮的等体积混合液作为展开剂进行薄层层析，计算比移值与样点数。
3.对-硝基苯胺的制备
将B部分放入50ml圆底烧瓶中，注入10ml 1:1的硫酸，投入两粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流40分钟。
将反应液倒入烧杯中，冷却至室温，有大量晶体析出，甚至全部固化。
用20%氢氧化钠溶液中和上面所得的混合物，固体逐渐溶解，形成透明的橙红色溶液。
继续加碱液，重新析出晶体，至pH=8时，有大量晶体析出，充分冷却使结晶完全，抽滤，用冷水洗涤两三次，抽干。
将所得的黄色晶体转入50ml圆底烧瓶中，加入体积比为1：1的水-乙醇混合溶剂约50ml，安装回流装置加热回流至固体全部溶解。
稍冷后，加入约三分之一药匙活性炭，重新加热回流2分钟，趁热抽滤。
将所得热滤液尽可能迅速完全地转移到干净的圆底烧瓶中去，重新加热回流至已经析出的晶体完全溶解，将烧瓶浸在热水浴中，与热水一起缓缓冷到室温，析出细长的亮黄色针状结晶。
抽滤，将所得晶体摊在滤纸上晾干。
对A部分也进行如上操作，然后用石油醚－丙酮（8:2开始，若未展开，加大丙酮的量继续层析）为展开剂进行薄层层析。
4.水蒸气蒸馏分离
将制得的邻、对硝基苯胺混合物放在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL热水进行水蒸气蒸馏，先蒸出100 mL馏出液收集在一只锥形瓶中收集在一只锥形瓶中，继续蒸出150-200 mL 流出液至没有油滴馏出，馏分颜色很淡可结束。
用20 mL CH2Cl2分两次对含较多产品的馏出液进行萃取，分出有机层，用无水硫酸镁干燥。
然后水浴蒸馏至烧瓶剩余3到5ml液体倒入结晶皿中，待溶剂挥发后即有橙黄色结晶析出，此为邻-硝基苯胺。
100ml圆底烧瓶中残留的液体中含有大量对-硝基苯胺，冷却后即可析出晶体，过滤，重结晶。
5.邻、对-硝基苯胺的纯度测定
各取少量晶体进行熔点测定。
每种样品记录三个熔点测定数据。
以石油醚－丙酮为展开剂对分离出的邻-硝基苯胺和对-硝基苯胺进行薄层层析，在薄板上可得两个点，分别测定它们的比移值。