灰分测定
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
第四章灰分的测定
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如， 钙、钠等是常量元素；老人缺钙易患 骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁、锌等是微量 元素，血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素，常与蛋白质等有机物质 结合，成为难溶、难离解的化合物， 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量，需要在测定前破坏 有机结合体，释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物的总量，也是煤的一种重要指标。
灰分的含量对煤的质量有着重要的影响，因此准确地测定灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入干燥器中，用105℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
二、湿法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入加热器中，用550℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
三、氧弹法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入氧弹燃烧器中，用高温氧气燃烧至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
四、图像分析法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入图像分析仪中，进行成像分析，得到样品中的灰分含量。
2. 计算方法：根据图像分析仪的结果得出灰分含量。
以上就是几种常见的灰分测定方法，不同的方法适用于不同的实验条件，实验人员可以根据实际情况选择合适的方法进行灰分测定。
在进行实验操作时，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
同时，在进行计算时，要注意保留有效数字，避免误差的累积，以得到准确的灰分含量结果。
希望本文介绍的内容能够对灰分测定方法有所帮助。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500C —600C灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B 有机物中的C.H.N与02生成CO2.NO2.H2詩而散失.C有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 实践证明，灰化温度大于500 时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL NaCL军发损失，CaCO变成CaO磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（ 1 ）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
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ICS
KDN
饲料中粗灰分的测定
Determination of crude ash in Feeds
（征求意见稿）
（本稿完成日期：2009年6月9日）
康地恩生物原料运营中心 发布
前言
本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。
本标准由康地恩生物原料运营中心提出。
本标准由康地恩生物原料运营中心归口。
本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。
本标准起草人：付晓。
饲料中粗灰分的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。
本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2 方法原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平分度值0.0001g。
3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚瓷质，容积50mL。
3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4 试样的选取和制备
取具有代表性试样，粉碎至40目。
用四分法缩减至200g，装于密封容器。
防止试样的成分变化或变质。
5 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。
再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。
在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放
入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h，称量，直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
6 分析结果计算和表述
粗灰分含量（％）按下式计算：
粗灰分含量（％）=(m2-m0)/（m1-m0）×100
式中：
m0——为恒重坩埚质量，单位为克(g)；
m1——为坩埚加试样的质量，单位为克(g)；
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至0.01％。
7 允许差
室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5％以上，允许相对偏差为1％；粗灰分含量在5％以下，允许相对偏差为5％。
附录A
注意事项
（补充件）
A1用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试料飞溅。
A2灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。