实验室设备操作规程

实验室设备操作规程一．工作条件：1.环境温度操纵在25±3℃，在测定结果时务必恒温，烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。

2.试验室需防尘、防潮，天平放置处不宜空气流淌太大，以免影响称量准确度。

3.仪器主机应用稳压电源，以保护仪器性能与安全，平常不用时应拔掉电源，防止雷击。

4.试验用水（包含清洗仪器、容器、量器及配置试剂等）务必使用二次蒸馏水。

二．操作说明1.标准参比溶液的制备与检验用试剂的配备：见厂家使用说明书第三部分。

2.样品的准备及溶液制备。

水分的测定：称取1-2g试样（精确到0.0001g，样品需通过200目方筛），于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。

水分含量（%）=（烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量）÷（烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量）×100%。

烧失测定：称取已烘干样品约1g（精确到0.0001g）于已恒重坩埚中，自600℃下列升温至950-1000℃，并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟，称重，记录所称质量。

烧失量（%）=（灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量）÷（灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量）。

样品溶液的制备：称取已烘干恒重的样品50±1mg（精确到0.1mg）于银坩埚中，加入高纯溶剂1.4g±5mg，于750℃中熔融25分钟，熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液（浸出液为水：HCL=10:7的混合溶液），边搅拌边在超声波上浸出样品，待无任何沉淀后浸出完毕。

3.常规八元素快速分析。

开启仪器，吸水使三个通道读数在±100左右，排空水后读书在600-1000之间，排空水后预热仪器30分钟以上。

测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时，在样品放入炉中熔融时，按下表像个显色瓶中预置试剂。

样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。

在下表各元素对应的测量通道上测定。

电子天平一．工作条件安放在清洁、干燥无腐蚀的稳固表面，远离振动与气流波动较大的环境，环境温度变化不能太大，通常为每小时温度平均波动不超过5℃。

为了保证称量精度，在首次使用或者校准之前天平应预热至少25分钟。

二．操作说明1.水平调节:观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

2.预热:接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

3.开启显示器:轻按“开/关”键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

读数时应关上天平门。

4.校准:天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。

因存放时间较长、位置移动、环境变化或者未获得精确测量，天平在使用前通常都应进行校准操作。

本天平使用外校准（有的电子天平具有内校准功能），先按“去皮”键清零，待读书显示为0.0000后按“校准”键，然后放入100 g校准砝码，校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。

5.去皮称量:按“去皮”键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按“去皮”键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或者将称量物（粉末状物或者液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按“去皮”键，天平显示0.0000 g。

若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA114型电子天平为110g）时，天平仅显示上部线段，如今应立即减小载荷。

6.称量结束后，若较短时间内还使用天平（或者其他人还使用天平）通常不用按“开/关”键关闭显示器。

实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（比如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

火焰光度计一、操作步骤1.开机预热20~30分钟。

2.预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单。

3.在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或者Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、µg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定。

4.在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）与线性回归法（-2x-），通常都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或者-2x-。

5.屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作。

6.标准溶液的标定。

（1）标准溶液浓度的输入。

选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5µg/ml时，则为05.00，下列以此类推，务必输完四位数）格式输入。

在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。

数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，如今，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。

这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。

（2）点火:打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或者仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应使用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。

点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。

（3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳固后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。

选“返回”按下，返回至初始菜单，选“kb值”，即可查看曲线议程的k值与b值及线性回归有关系数r。

7.测定。

标定完成后，在标定菜单下，选“测试”，按“确认”键，进入到测试菜单，开始末知样品溶液的测定。

8.关机。

测试完毕，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关闭液化气钢瓶开关，再关主机电源及空气压缩机电源开关。

二、注意事项：1、燃气与助燃气（空气）务必是干燥的，纯净而没有污染。

2、保持仪器室清洁、通风。

3、务必使用稳固的220V的电源电压。

4、操作过程，燃烧室与烟囱罩都非常烫，不能将身体凑近或者者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。

5、排出的废液在集中收集、处理。

6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养，假如做了高盐浓度样品的测试，蒸馏水喷烧的时间要适当处长。

7、待测样品务必是澄清的，不能含有颗粒状物质，操作中经常注意液面高度，使进样管只吸取上层溶液。

8、为了避免往常的测试对测试的影响，在初始菜单进入“清除”菜单，把前面的“标定”与“测试”的数据全部清除。

显气孔率、体积密度测定仪一．抽真空步骤1. 将待检样品放入一器皿中，再放入真空容器内，管好容器门并检查是否漏气。

另取一器皿注入水放置容器旁待用，所注水量能埋住容器内样品即可。

2. 查看容器外铜球阀门是否关闭，与容器左侧的阀门是否密闭。

3. 接通电源，手按前面板电源（船行开关），再打开气路开关，抽真空系统开始工作，抽至国际标准即可（—0.095MPa 以上）。

操作步骤见测定步骤。

4. 抽气结束时，首先要关闭气路开关，然后才能关闭电源。

5. 把铜球阀上的乳胶管放入盛有水的容器内，等水全部吸入真空容器内的器皿后同时淹没试样，关闭铜球阀，再按照标准要求继续抽真空。

6. 实验结束时先把放气阀门缓慢打开，使空气进入容器内，待容器内不形成真空状态时再打开容器箱门，取出试样。

二．测定步骤1. 干燥试样质量（m 1）的测定称量前把试样表面附着的灰尘及细碎的颗粒刷净，在电热干燥箱中（110±5）℃下烘干至恒重，即干燥至最后两次称量的质量差不超过0.1%为止，在干燥器中自然冷却至室温，称量每个试样的质量（m 1）。

2. 试样的浸渍将试样放入器皿中，置于真空容器内抽真空至-0.095MPa ，试样在此真空度下保持约5分钟，在第3分钟时缓慢注入浸渍液，加入真空容器内的器皿中，直至试样完全淹没，再继续抽真空5min 后停止抽气，将器皿取出，在空气中静置30min 使试样充分饱与。

3. 饱与试样悬浮在液体中的质量（m 2）的测定将饱与试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量饱与试样在液体中的质量（m 2），测量浸液的温度，精确到±1℃。

4. 饱与试样的质量（m 3）的测定从浸液中取出试样，用饱与了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴（棉毛巾不能太湿或者太干），但不能把气孔中的液体吸出，迅速称量饱与试样在空气中的质量（m 3）。

5. 浸液的密度测定在试验温度下液体的密度（ρing ），能够直接用比重计或者液体比重天平测定，精确值0.001g/cm 3。

假如是自来水，那么在15℃-30℃之间被认为1g/cm 3。

6. 计算公式1) 显气孔率：100%2313a ⨯--=m m m m ）（π2) 体积密度：ingb m m m ρρ⨯-=231式中：ρing —试验温度下的液体密度 3) 真气孔率：100(%)⨯-=tbt b ρρρπ4) 闭气孔率：a b t πππ-=注意事项1. 关机时一定要先关闭气路开关，然后在关闭电源开关，否则真空泵内油倒吸入容器内。

2. 开机前一定要检查容器箱门密闭情况，密封圈是否损坏并及时更换。

3. 经常检查气路接口处的密封性能是否良好。

4. 真空泵要按照真空泵说明书的要求进行保护保养。

5. 真空表、电子天平要按照要求进行周检。

6. 电子天平称量前需开机预热30分钟。

7. 向容器内注水时，切记操纵注水量，不可将水溢出放试样的容器，否则谁就有可能吸入真空泵。

8. 切勿重力开启/闭合容器箱门，否则易导致箱门脱落。