土壤中铅测定方法
土壤中的铅的测定方法比对
土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。
进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。
土壤样品中铅的含量的测定
Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月土壤样品中铅的含量的测定王淑晶，曹军（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨 １５００８０）摘 要：目的：考察土壤样品中Ｐｂ含量的适用方法，以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。
方法：采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Ｐｂ（１～１００ ｍｇ／ｋｇ），采用原子吸收分光光度计测定高含量Ｐｂ（１００～１０００ ｍｇ／ｋｇ），以分段报出的方法。
结果：经外部控制样验证合格率达到了９５％以上，满足ＤＺ／Ｔ００１１－２０１５规范要求。
结论：本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器，具有操作简单、方法准确度高的优点。
关键词：土壤；外控样；铅中图分类号：Ｘ８３３ 文献标志码：ＡＴｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓＷａｎｇ Ｓｈｕ－ｊｉｎｇ，Ｃａｏ Ｊｕｎ（Ｔｈｅ Ｆｉｆｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ， Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ１５００８０）Abstract:Ｐｕｒｐｏｓｅ：Ｔｈｅ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ａ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｗｉｄｅ ｒａｎｇｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ。
Ｍｅｔｈｏｄ：Ｉｎ ｏｕｒ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｃｏｍｍｏｎｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｌｏｗ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ （１ ￣１００ ｍｇ／ｋｇ）， ａｎｄ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｈｉｇｈ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ （１００ ￣ １０００ ｍｇ／ｋｇ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｑｕａｌｉｆｉｅｄ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９５％ ｍｅｅｔｉｎｇ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ＤＺ／Ｔ ００１１－２０１５．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ ａｎｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords: Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ；Ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓａｍｐｌｅ；Ｐｂ铅是一种重要的成矿元素，在国民经济中起着举足轻重的作用，同时铅作为一种重金属元素，会对人体器官尤其是神经系统造成损伤。
土壤铅含量化学方法检测
土壤铅含量化学方法检测一、引言土壤是农业生产的基础，土壤中的铅含量直接关系到农作物的质量和人类的健康。
因此，准确测定土壤中的铅含量对于环境保护和农作物安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的化学方法来检测土壤中的铅含量。
二、原理及方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的土壤铅含量测定方法。
首先，将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合，经过加热和振荡使样品中的铅溶解到溶液中。
然后，用酸性介质中的化学计量方法，如原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），测定土壤溶液中的铅含量。
2. 融熔法融熔法是一种适用于含有高浓度铅的土壤样品的测定方法。
首先，将土壤样品与氢氧化钠等碱性物质混合，然后加入熔剂，如碳酸钠和硼酸，使土壤样品完全熔融。
接着，将熔融样品转移到酸性介质中，再用化学计量方法测定土壤溶液中的铅含量。
3. 螯合剂法螯合剂法是一种选择性测定土壤中铅含量的方法。
该方法利用一种特定的螯合剂与铅形成稳定的络合物，然后用化学计量方法测定络合物中的铅含量。
常用的螯合剂包括二苯基卡宾（DPC）、二硫代氨基甲酸盐（DTPA）等。
这些螯合剂与铅形成的络合物具有良好的稳定性，能够准确测定土壤中的铅含量。
三、实验步骤1. 样品准备：收集土壤样品并进行干燥和研磨，以得到均匀的粉末状土壤样品。
2. 酸溶：将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合，加热和振荡使铅溶解到溶液中。
3. 过滤：将溶液通过滤纸过滤，去除固体残渣。
4. 染色：将过滤后的溶液加入染色剂，使溶液呈现特定颜色。
5. 测定：利用化学计量方法，如AAS或ICP-MS，测定溶液中的铅含量。
四、结果分析根据实验测定的结果，可以得到土壤样品中的铅含量。
通过对不同土壤样品的比较，可以评估不同地区土壤中铅的污染程度。
此外，还可以根据不同土壤样品中的铅含量，制定相应的环境保护和农作物种植措施。
五、应用与展望土壤铅含量的化学检测方法在环境科学和农业生产中具有广泛的应用。
通过准确测定土壤中的铅含量，可以及时发现土壤污染问题，并采取相应的治理措施。
土壤铅测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定，了解土壤铅污染的现状，掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧，为土壤环境监测和保护提供技术支持。
二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）。
该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸收程度与被测元素的浓度成正比。
通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱，可以计算出土壤铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。
2. 试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、磷酸氢二铵（优级纯）、铅标准贮备溶液（浓度为500mg/L）、铅、镉混合标准溶液（铅、镉的浓度分别为250、5g/L）等。
四、实验步骤1. 土壤样品采集：在实验区域选择具有代表性的土壤点，按照S形路线采集土壤样品，每个样品不少于500g。
2. 土壤样品处理：将采集的土壤样品放入土筛中，筛去植物残体和石块等杂质。
将筛过的土壤样品放入广口瓶中，加入少量水润湿，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 土壤样品消解：准确称取0.1～0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热2小时。
开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液。
4. 标准溶液制备：根据实验要求，用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液，配制不同浓度的标准溶液。
5. 吸收光谱测定：将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中，设定适宜的石墨炉温度和波长，测定铅元素的吸收光谱。
荧光分析法测定土壤中的微量铅
ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ ０７ ０２９荧光分析法测定土壤中的微量铅刘一蓓（深圳市国恒检测有限公司，广东 深圳 ５１８１３３）摘 要：在浓盐酸（ＨＣｌ）介质中Ｐｂ２＋离子会与Ｃｌ－离子发生反应生成ＰｂＣｌ２－４配合物，并且在紫外光线的照射下发出蓝色荧光，借助这一原理就可以检测出土壤中的Ｐｂ。
荧光分析法下的ＨＣｌ（浓）与Ｐｂ存在线性关系，使用范围为０ ０３～２ ００μｇ／ｍＬ，检测极限为９ １×１０－３μｇ／ｍＬ。
加入定量的标准物质后，依据样品的处理步骤分析，得出结果与理论的比值为９６ ２％～１０３ ４％。
荧光分析法具有便捷、快速、准确等的优势，适用于土壤中微量铅的测定。
关键词：荧光分析法；土壤；微量；铅 中图分类号：ＴＱ４２７ ２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０７－０６９－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＬｅａｄｉｎＳｏｉｌｂｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＡｎａｌｙｓｉｓＬｉｕＹｉｂｅｉ（ＳｈｅｎｚｈｅｎＧｕｏｈｅｎｇＴｅｓｔｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＳｈｅｎｚｈｅｎ５１８１３３） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｕｅｔｏｉｔｓｕｎｉｑｕｅｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，Ｐｂ２＋ｗｉｌｌｒｅａｃｔｗｉｔｈＣｌ－ｔｏｆｏｒｍＰｂＣｌ２－４ｉｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ（ＨＣｌ）ｍｅｄｉｕｍ，ａｎｄｉｔｗｉｌｌｅｍｉｔｂｌｕｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｕｎｄｅｒｔｈｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｌｉｇｈｔ ＴｈｉｓｐｒｉｎｃｉｐｌｅｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｓｏｉｌＰｂｃｏｎｔｅｎｔ Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｒｅｉｓａｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｌｅａｄｕｎｄｅｒｆｌｕｏｒｅｓ ｃｅｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ Ｔｈｅｕｓｅｒａｎｇｅｉｓ０ ０３ｔｏ２ ００μｇ／ｍＬ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ９ １×１０－３μｇ／ｍＬ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９６ ２ｔｏ１０３ ４％ Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｓｔｈａｔｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅ，ｒａｐｉｄｎｅｓｓａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｌｅａｄｉｎｓｏｉｌ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｓｏｉｌ；ｔｒａｃｅ；ｌｅａｄ Ｐｂ是一种耐腐蚀、高密度、柔软的蓝灰色金属材料，自然界中Ｐｂ主要以铅矿（ＰｂＳ）或白铅矿（Ｐｂ ＣＯ３）的形式存在。
分光光度法测土壤中铅含量实验方案
实验目的：使用分光光度法测定土壤中铅的含量。
实验原理：
分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
铅在特定波长下有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以推算出土壤中铅的含量。
实验步骤：
1. 准备土壤样品：收集一定量的土壤样品，将其晾干并研磨成细粉。
2. 提取土壤中的铅：将一定量的土壤样品与一定体积的浓盐酸混合，加热溶解土壤中的铅。
3. 过滤溶液：将溶解后的土壤样品溶液过滤，去除杂质。
4. 选择合适的波长：根据铅的吸收峰特性，选择合适的波长进行测定。
常用的波长为283 nm。
5. 制备标准曲线：准备一系列已知浓度的铅标准溶液，分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
6. 测定土壤样品的吸光度：将提取的土壤样品溶液放入分光光度计中，测定其吸光度。
7. 计算铅的含量：根据标准曲线，将土壤样品的吸光度值代入计算，得出土壤中铅的含量。
注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到浓盐酸和其他有害物质。
2. 实验仪器要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 样品的提取和处理要避免污染和损失。
4. 实验操作要准确，避免误差的产生。
实验所需材料和设备：
1. 土壤样品
2. 浓盐酸
3. 分光光度计
4. 吸光度比色皿
5. 过滤器
6. 称量器具
7. 离心机
8. 温水浴
以上是一个简单的分光光度法测定土壤中铅含量的实验方案，具体的实验操作和步骤可以根据实际情况进行调整和修改。
两种测定土壤中铅和镉的方法比较
Pb(400μg/L)：取1mL10mg/L Pb 标准溶液，也是与Cd 的配制方法一样，都是调制到25mL 。
标系空白：取6mL 5%的磷酸氢二铵溶液，用1%硝酸定容至50mL 。
ICP-OES 标准系列配制：通过采用1%的HNO 3溶剂将标准的无机元素的混合溶剂物质分级稀释配标，溶剂标准依次为Cd:0μg/L 、1.00μg/L 、5.00μg/L 、10.00μg/L ；Pb:0μg/L 、10.0μg/L 、20.0μg/L 、100.0μg/L 、200.0μg/L [3]。
(3)样品前处理。
检测人员要谨慎并精确称取经过风干、研磨至粒径＜0.149mm(100目)的土壤样品。
它的克数必须在0.1～0.3g(精确至0.0002g)范围内，放入到50mL 聚四氟乙烯坩埚中，然后再通过水物质的沾湿再将5mL 的HCI 加入其中，对样品进行初步分解利用电热板进行加热，在加热时一定要注意温度是在低温的状态下进行加热低温一般是120～140℃，相关人员观察其蒸发状态，如果蒸发到2～3mL 时，停止加热，使其冷却后再加入5mL HNO 3溶剂，4mL 氢氟酸，2mL 高氯酸，然后盖上锅盖，将温度再加到180℃，秒表定时1h, 时间结束后，揭盖，将埚里的硅加热去除，在此过程中，要不停地晃动坩埚，保持除硅效果更好。
若在加热的过程中，出现很厚重的高氟酸白烟的情况，要及时地将盖子盖上，让坩埚埚壁中的黑色有机碳化物充分分解至消失，然后揭盖将埚中高氯酸白烟驱散并使其蒸制的内容物是黏稠的状态，然后再析出小部分的盐状晶体。
观察其消解的状态，继续重复上述的消解过程，这次将氢氟酸减少到2mL ，高氯酸为1mL ，硝酸依然是2mL 。
再次观察白烟是否消1 石墨炉原子吸收光谱法采用的是石墨的材料，将其制作成圆形杯状的原子化器皿，然后在用电发热原子化进行摄取解析的方式。
因检定的试验品能够整体渗入原子化，所以一定程度上会幸免原子浓度在燃烧气体中的稀释，使得分析结果更快一些。
微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅
微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅
铅是一种重金属元素，相比于其他重金属元素，它的毒性更强，无论是溶解于土壤微生物体内，还是被植物吸收，它都会产生严重的毒性。
在发达国家，已经出台了严格的环境保护法规，要求土壤中的铅含量必须控制在安全范围之内，因此，对土壤中铅含量的测定极具重要性。
微波消解-火焰原子吸收法是目前用于测定土壤中铅含量的主要方法。
它需要将待测样品用微波灭菌20-30min，然后把样品进行分离，在分离后的溶液中加入潮酸钠苯基二甲酰胺标准溶液，并进行回收微波消解，最后用火焰原子吸收法测定样品中铅的浓度。
该方法具有快速、准确、重现性好，灵敏度高等特点，一般可以测定土壤中铅的浓度在0.2mg/kg—10000mg/kg这一宽阔的范围。
由于微波消解-火焰原子吸收法在测定土壤中铅含量时具有显著优势，已被广泛应用于环境评价、健康风险评价、生态恢复等方面，能够有效地保护人类免受铅污染对健康的影响。
实际上，微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅含量时仍存在一定局限性，使用者必须注意样品的重复性、样品的标准化处理以及设备的正确使用，以确保测定结果的准确性。
总的来说，微波消解-火焰原子吸收法已经成为目前最为简便、有效、准确的测定土壤中铅含量的重要方法之一，为为环境安全考虑提供了重要支持。
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土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。
2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。
不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。
3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。
4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。