原子吸收法直接测定土壤中的铅
土壤中的铅的测定方法比对
土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。
进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。
土壤样品中铅的含量的测定
Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月土壤样品中铅的含量的测定王淑晶，曹军（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨 １５００８０）摘 要：目的：考察土壤样品中Ｐｂ含量的适用方法，以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。
方法：采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Ｐｂ（１～１００ ｍｇ／ｋｇ），采用原子吸收分光光度计测定高含量Ｐｂ（１００～１０００ ｍｇ／ｋｇ），以分段报出的方法。
结果：经外部控制样验证合格率达到了９５％以上，满足ＤＺ／Ｔ００１１－２０１５规范要求。
结论：本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器，具有操作简单、方法准确度高的优点。
关键词：土壤；外控样；铅中图分类号：Ｘ８３３ 文献标志码：ＡＴｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓＷａｎｇ Ｓｈｕ－ｊｉｎｇ，Ｃａｏ Ｊｕｎ（Ｔｈｅ Ｆｉｆｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ， Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ１５００８０）Abstract:Ｐｕｒｐｏｓｅ：Ｔｈｅ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ａ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｗｉｄｅ ｒａｎｇｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ。
Ｍｅｔｈｏｄ：Ｉｎ ｏｕｒ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｃｏｍｍｏｎｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｌｏｗ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ （１ ￣１００ ｍｇ／ｋｇ）， ａｎｄ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｈｉｇｈ Ｐｂ ｃｏｎｔｅｎｔ （１００ ￣ １０００ ｍｇ／ｋｇ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｑｕａｌｉｆｉｅｄ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９５％ ｍｅｅｔｉｎｇ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ＤＺ／Ｔ ００１１－２０１５．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ ａｎｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords: Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ；Ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓａｍｐｌｅ；Ｐｂ铅是一种重要的成矿元素，在国民经济中起着举足轻重的作用，同时铅作为一种重金属元素，会对人体器官尤其是神经系统造成损伤。
土壤中铅测定方法
土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。
2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。
不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。
3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。
4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
原子吸收测定土壤中铅的方法
74众多研究表明，关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。
石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法，为验证2种方法的适用性，并对比二者的准确性、精密度等，本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。
一、原子吸收法简介原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1.火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
2.石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
3.氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
4.冷蒸气发生原子化器:由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量摘要:通过选择铅的灵敏度,采用原子吸收分光光度法测定铅矿中铅量,其中共存离子不干扰测定。
平均回收率为99.80%,其RSD符合国标要求。
关键词:原子吸收分光光度法;铅精矿;铅量Use atomic absorption spectrophotometry determined the amount of lead in the lead concentratesGuangdong zhaoqing city 526000 WenHan skinAbstract: through the choice of lead sensitivity, using atomic absorption spectrophotometry in the lead of lead, including coexistence ion doesn't interfere with determination. The average recovery is 99.80%, RSD conform to the national standard. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Lead concentrates; Lead quantity 铅精矿是从铅锌矿、铅矿或铅、铜、锌等多金属矿石中浮选而得,其铅含量(质量分数,w)在60%左右。
铅精矿中铅含量的测定,通常采用国标分析法,即EDTA-Na2容量法。
该法准确度高,但操作繁琐、流程较长,不适宜大面积推广使用;经过大量科学实验,选择Pb灵敏线,将燃烧头进行约20旋转,用火焰原子吸收分光光度计直接测定铅精矿中高含量铅。
从而方便、快速、准确的达到试验目的,其实用性强,效果令人满意。
1实验部分1.1仪器和测定条件WXF-210B火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)。