石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

6.4 样品质控样制备:
6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程
序空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中,依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称:铅 镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________
页脚
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1. 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

灰化
600
100
15
Max
Max
标准溶液[ρ(Cd)=20ng/mL])作为母液,由仪器自动配
调零
600
0
4
停止 停止
置标准曲线),按仪器工作条件(1.1.2),加入 5μL 磷
原子化 1300 1100
3
停止 停止
酸氢二铵溶液(1.2.5)为基体改进剂,在石墨炉原子
除残 2300
500
4
Max
Max
2019 年第 2 期
新疆有色金属
23
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2019.02.010
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
王雪艳
(新疆维吾尔自治区有色地质勘局 706 队 阿勒泰 836500)
摘 要 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,赶尽高氯酸;残渣用(1+1)硝酸溶解后制备成 2%盐酸溶液,加入磷酸氢二铵作为基
控制食品中镉的含量,镉元素的测定也是检测土壤 加入 50mL 盐酸(1.2.1),置于低温电热板上加热溶解
污染情况的重要指标,是作为农田土壤是否适合生 完全,取下冷却,用去离子水移入 1000mL 容量瓶中,
产无公害农产品的重要依据,因此测定土壤中的镉 稀释至刻度,摇匀;
含量具有重要意义。
(7)镉标准溶液 [ρ(Cd) = 100.0μg/mL] :用大肚移
(4)高氯酸(优级纯);
加热至高氯酸白烟冒尽。取下冷却,加入 1mL 盐酸
(5)磷酸氢二铵溶液(50g/L):称取 5 克磷酸氢二 (1.2.1),用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解,取下冷
铵溶于 100mL 水中,搅拌均匀。
却至室温,用水移入 50mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇
微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

A sr c T e a t o ee m n d P n d i si w t rp i un c tm c a s r t n s e t mer .U d r h ee td c n i b t t h u h r tr i e b a d C n. l i g a h t fr a eao i b op i p cr ty n e e s lce o d — a d o h e o o t t n t es i smpe e e dg s d i NO 一HF—HC y tm a d P n d w sd tr n d b co v ied n a d g a h t fr i ,h ol a ls w r i t H 3 o ee n 1s s n b a d C a eemi e ymirwa e dg s o rp i u — e n e
环境保 护科 学
・
第3 6卷
第 6期
21 0 0年 1 2月
监 测 与分 析 ・
微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤 中的铅和镉
Dee mia in o n i S mpe ig Mirwa e Die t n t r n t fPb a d Cd i Sol a ls Usn c o v g s i o n o a d Gr p i u n c o c Ab o p in Sp cr me r n a ht F r a e At mi e s rt e t o o t y
K y w r s Mir wa e Die t n Grp i u c o i A s rt n Sp cr me r S i P Cd e od co v g s i o a ht F ma e Atm c b o p i e t e o o t y ol b
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。
此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展,人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康,还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中,重金属是一个非常重要的污染物。
其中,铅和镉是两种非常有害的重金属,它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中,而对人类和环境造成严重的危害。
因此,如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度,成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中,我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理,可直接将样品溶解或熔融,然后进行原子吸收测定。
在此处,我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定,具体步骤如下:① 将样品加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠,与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时,使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中,使pH维持在1.5左右,倒入原子吸收杯中,准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉;② 调节样品的乙酸浓度,考虑到铅和镉的浓度可能不同,需分别进行预先测试;③ 样品输入原子吸收仪中,设置好测试参数;2. 结果及分析通过上述方法,进行了环境空气中铅、镉元素的测定,并得到了如下结果表:| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出,使用石墨炉原子吸收法,可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果,对于这些元素的含量,我们可以进行如下分析:铅和镉都是有毒重金属,而且易被人体吸收,对人体健康造成严重危害。
在此,我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍:2005年,四川的一家加工厂突然爆炸,造成大量的有毒化学品泄露。
平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中铅、镉

器
达 到 工 业 品位 的样 品有
连续 的有
铅 的平 均 含 量 为
深部 找矿提 供 了宝 贵依 据
”
, , , ,
度 见表 所 列
。
进 样器 的样 品 杯中
。
由仪 器 自动配 制 成 洲 介质
。
表
被 侧元紊 紊
精密度试验
铅 的 标准 系 列 标准 系列 以上 均含
。
,
锡的 标准
一
侧定结果 果
刀 刀日 叨
以元 素浓 度 曲线 见图 图
对 吸 光度 绘制 工 作 曲线
通 过 点 非线 性
次
其相 关系 数分 别为
沁
,
检 出限分 别 为 的分 析要 求
。
俪
呢
,
能够 满 足土 坡保水 剂 次重 复分 析
,
元素
几
以上 均为 三
介质
工 作液现用现 配
,
。
样 品 分析 分 别取
, ,
按试 验方 法对 某 一土 壤保 水剂样品进 行了 铅 的工 作 液
, , ,
计 算其 精密
工 作 曲线绘制
锡
, ,
的 工 作 液于 自动
, , ,
放 入聚 四氟 乙 烯 增塌 中 杯 夜 加 或柑 祸 中
, ,
,
按 以下步 砚直 接消 化
, ,
。
移 入 如 聚 四 氟乙 烯 烧
,
中 用 燕 馏 水润 湿
,
加入 硝 酸 耐
氢 氟酸
,
放置 过 取下 冷却
,
置于 电热 板上 加 热酸 溶解 氢 氛酸 硝酸
二
、ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50~50.0,0.10~2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%~6.3%和2.3%~5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%~103.2%,91.5%~102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s(n=6) in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放,以及城市边缘带农化产品的高强度使用,均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁[1]。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401(GSS-1)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403(GSS-3)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407(GSS-7)2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪(10.00mL,1000µL,200µL)BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成,各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里,操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成,个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。
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石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的
方法探讨建议
摘要:本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析,讨论了石墨炉原子吸
收法测定土壤中铅、镉的流程,包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做
好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等,其
目的在于提高数据测试结果的准确性,利于污染治理活动的顺利推进。
关键词:土壤;石墨炉原子吸收法;标准曲线
铅、镉作为重金属元素,也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。
铅元素
会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作,镉元素主要蓄积
在肾脏,能引起泌尿系统的功能改变,过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。
因此,需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。
将石墨炉原子吸
收法应用到土壤中铅、镉测定活动中,能够及时获取准确数据,为后续相关措施
的拟定提供良好参考。
1石墨炉原子吸收法测定原理
石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于,使用石墨材料来制作管、杯等
形状的原子化器,借助电流加热原子化的方式,来对原子进行吸收与分析。
由于
所有的样品都全部参与到了原子化,这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释,有效提高了所得测定结果的灵敏度。
同时该方法在应用中也具备了适用性强的应
用优势,可以对多数元素进行测定,而且该方法在应用中也可以在短时间内完成
测定工作,具有良好的工作效率与工作质量。
就目前的应用情况来看,此方法在
痕量金属元素测定上应用比较广泛,并且在性能上也更加稳定,目前已经在许多
应用领域中得到了推广[1]。
2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程
2.1科学选择测试仪器
总结以往的测定经验可以得知,在石墨炉原子吸收法的应用中,会使用到数
量较多的测试仪器,包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等,这些仪器选择结
果的合理性,也直接影响到测试结果的准确性。
例如,在吸收分光光度计的选择中,会使用TAS—990型号仪器,使用到的标准溶液规格为500mg/L等。
在试验
中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水,以减少其他杂质带来的试验影响。
除此之外,在试剂调制过程中,主要针对基体改进剂,在具体的配置活动中,会将5g/L的氯化肥溶液和5%的硝酸溶液均匀混合在一起,利用低温加热的方式
得到氯化肥,便于后续活动的顺利推进[2]。
2.2调节仪器使用环境
通常情况下,在测试活动中需要根据铅元素与镉元素的光谱性质来调整仪器
波长。
例如,在测定铅元素时,需要将仪器的波长调整为283.3nm,在镉元素的
测定中,则需要将仪器的波长调整为228.8nm,整个过程中阴极灯的电流都需要
保持在5.0mA,确保整个试验活动的有序进行。
而且在石墨炉的升温过程中,也
需要秉持以下流程来进行控制:(1)在干燥条件下,需要将石墨炉温度调控在120℃左右,在此状态下维持30s左右的时间[3]。
(2)石墨炉开始升温,进入到
灰化处理环节,灰化阶段的石墨炉温度需控制在750℃,该环节的处理时间为
20s。
(3)石墨炉继续升温,进入到原子化处理环节,灰化阶段的石墨炉温度需
控制在1700℃,该环节的处理时间为5s。
(4)石墨炉继续升温,进入到消除处
理环节,灰化阶段的石墨炉温度需控制在2300℃,该环节的处理时间为3s。
在
石墨炉整个升温环节,需要保持氩气的持续供给,但供气流量不能超过
300mL/min,防止原子化环节出现停气问题,影响到测试结果的可靠性。
2.3做好样品预处理
基于相关试验规范,对于土壤试验样品进行采集与存储,并在正式试验前对
其做好预处理,便于后续试验活动的顺利推进。
在具体的预处理环节应遵循以下
应用步骤:(1)取0.3g标准样品土壤放入到消解罐当中,随后向其中添加微量
的超纯水进行润湿,随后再向其中添加3mL 5% HCL溶液、5mL 1%HNO3溶液,完
成添加后将消解罐拧紧。
(2)检查其气密性之后,将其放入到微波消解仪中,
根据预设梯度仪器温度需要在25min内上升到180℃,随后在该温度下继续保持
5min。
(3)完成消解处理后,可以将消解罐放入到室温环境下进行冷却处理,
冷却到室温后会将样品换入到50mL的溶解罐当中,使用超纯水定容到50mL,将
其摇晃均匀后放置在阴凉通风处备用。
2.4标准曲线的绘制
在正式测定前,也需要对标准曲线进行绘制,具体工作中需遵循以下应用步骤:(1)分别取样0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL
的铅、镉混合标准溶液(其中铅浓度为2.5μg/mL、镉浓度为0.025μg/mL)放
入到25mL容量瓶内,使用1% HNO3溶液定容到刻度线。
此时铅、镉混合标准溶液
已经得到了不同程度的稀释,随后可以根据预设好的参数来进行标准曲线的测定,使用仪器中的软件工具来求解标准曲线,标准曲线记作y=ax+b,其中x表示浓度,y表示响应值,a与b表示常数。
2.5进行重金属测定
进入到重金属测定环节后,会将配置好的样品放入到吸收分光光度计中,在
仪器软件辅助下可以得到响应值,带入到标准曲线中后,便可以得到样品中铅、
镉元素的具体浓度。
为了确保所得重金属测定结果的科学性,减少误差带来的影响,也会将样品按梯度进行稀释,同时也会设置空白试验组,作用是可以用来修
正存在的偏差,多次试验后可以得到铅、镉在土壤中的浓度。
在对比国家相关规
范后,可以得知土壤中重金属含量是否超标,若超出安全标准,也需及时拟定措
施来进行处理,持续改善土壤环境。
2.6准确度与精密度控制
在该方法的应用中,也需要做好准确度与精密度控制工作,为了解此次试验
准确度与精密度的变化情况,也会借助试验来校验准确度与精密度。
以铅元素校
核过程为例,在具体的校验过程中,应遵循以下应用步骤:(1)利用电子天平
称取两种土壤标准样品,使用传统电热板加热消解法完成三组平行试验,借助预
设好的升温程序来采集相应的试验数据,以此来判断测试过程中的不确定度。
(2)土壤样品的复杂度较高,在消解环节中会有部分HClO4和Pb发生化合反应,所得产物为PbCl,从而带来挥发损失问题。
而根据得到的试验数据也可以作为判
断试验过程的依据,并且可以根据得到的分析结果来调整标准曲线,进一步提高
试验结果的准确性。
结束语
综上所述,在土壤铅、镉的测定活动中,石墨炉原子吸收法具有良好应用价值,通过整理该方法在应用中需注意的相关内容,不仅可以加快整个测定活动的
开展进度,而且能够得到灵敏度高、准确性高的数据,为后续治理活动的进行提
供良好参考。
参考文献
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讨[J].医学动物防制,2023,39(01):99-102.
[2]朱君,黄晶,王晨希.全自动石墨消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定农
田土壤中铅和镉[J].镇江高专学报,2023,36(01):61-64.
[3]韩永玲.石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅、镉含量[J].青海农技推
广,2022,107(04):45-48.。