土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
土壤中重金属全量测定方法
版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入和如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO,每次加入都需要蒸4发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入的5mol/L HNO,微热至溶液清亮为止;检查溶液中有无被分解的物料;如有,3蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存;附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO4法称取风干土壤过100目筛0.1 g精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡加入3 ml HCl和1 ml HNO3过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml HClO于100~110℃条件下继续消解304min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：最高温度不可超过130℃;消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全;如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全;2植物消化HNO3+H2O2法称取待测植物1~2g具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：植物消化完全为透明液体,无残留;植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定;。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
环境监测人员上岗考核试题(土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题（土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491）姓名：________ 评分：________不定项选择题（每题5分，共100分）1、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）适用于（）中石油类的测定。
A、农田土壤B、建设用地土壤C、海洋沉积物D、工业废水2、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019），当取样量为 0.2 g，消解后定容体积为 25 ml 时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限和测定下限分别为（）mg/kg。
A、1 1 10 3 4 和 4 4 40 12 16B、1 2 10 3 4 和 4 8 40 12 16C、1 1 10 3 8 和 4 4 40 12 32D、1 1 10 6 4 和 4 4 40 24 163、方法原理：土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成（）比。
A、正B、反4、以下表述，正确的有（）。
A、低于 2000 mg/L 的铁对锌的测定无干扰。
B、低于 2000 mg/L 的钾、钠、镁、铁、铝和低于 1000 mg/L 的钙对铅的测定无干扰。
C、使用232.0 nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.5 nm的光谱通带可减少影响。
D、本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。
5、关于本方法的试剂和材料的说法，正确的是（）。
A、实验用水为新制备的去离子水。
B、各元素金属纯度级别是光谱纯。
C、各金属元素标准使用液是用1+9硝酸溶液配制。
D、各金属元素标准贮备液可以贮存在棕色玻璃瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。
6、本标准试样的制备方法有（）。
土壤和沉积物 19 种金属元素总量的 测定 电感耦合等离子体质谱法
土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法1.引言1.1 概述本研究旨在使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中19种金属元素的总含量。
土壤和沉积物是地球表面的重要组成部分，其中的金属元素含量对环境和人类健康具有重要影响。
因此，准确地测定土壤和沉积物中金属元素的总含量对于了解环境污染状况、评估土壤质量以及保护生态环境具有重要意义。
本文将首先介绍土壤和沉积物中金属元素总量测定的方法原理及其在环境科学领域中的应用。
随后，具体描述了实验步骤，包括样品的收集和预处理、仪器操作参数设置等。
通过详细介绍实验步骤，旨在提供一个可重复的实验流程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在正文的第2.1节中，将详细说明土壤中金属元素总量的测定方法。
通过样品的采集和制备过程，将土壤样品转化为可供质谱分析的形式。
为了准确测定土壤中的金属元素含量，我们将使用电感耦合等离子体质谱法，该方法具有高分辨率、高灵敏度和低检出限的优势。
实验步骤包括样品的准备、仪器的操作设置和数据分析等。
同样地，在第2.2节中，将描述沉积物中金属元素总量的测定方法。
由于沉积物是经过长期沉积形成的，其中蕴含了丰富的金属元素。
测定沉积物中金属元素的总含量，可以为环境污染监测和生态风险评估提供重要参考。
实验步骤将涵盖样品的采集、样品制备和仪器操作等关键步骤。
最后，在结论部分，将总结土壤和沉积物中金属元素总量的测定结果，并对其意义和应用进行讨论。
通过本研究，我们希望能够为土壤和沉积物中金属元素的测定提供一个可行的方法，并为环境科学研究和环境保护工作提供参考依据。
1.2文章结构1.2 文章结构本文共分为三个部分：引言、正文和结论。
引言部分首先对本文的研究课题进行了概述，简要介绍了土壤和沉积物中金属元素总量的测定问题。
随后，给出了本文的目的，即通过使用电感耦合等离子体质谱法对土壤和沉积物中的19种金属元素总量进行测定。
正文部分包括了两个主要内容：土壤中金属元素总量的测定以及沉积物中金属元素总量的测定。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定方法验证报告
土壤和沉积物铜锌铅镍铬HJ491-2019火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅和铬的特征线谱线产生选择性吸收，其强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜、锌、铅、镍和铬的检出限7.1检出限表7.11铜检出限测得铜0.4mg/kg，小于国家检出限1mg/kg表7.12锌检出限测得锌0.2mg/kg，小于国家检出限1mg/kg。
表7.13铅检出限测得铅0.9mg/kg，小于国家检出限10mg/kg。
表7.14镍检出限测得镍0.5mg/kg，小于国家检出限3mg/kg。
表7.16铬检出限测得铬0.2mg/kg，小于国家检出限4mg/kg。
7.2精密度7.21铜精密度测得铜精密度0.76％。
7.22锌精密度测得锌精密度1.54％。
7.23铅精密度测得铅精密度1.41％。
7.24镍精密度测得镍精密度0.75％。
7.26铬精密度测得铬精密度0.98％。
7.3准确度表7.31铜准确度测得铜26.8mg/kg，在质控范围内。
表7.32锌准确度测得锌90.3mg/kg，在质控范围内。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一，特别是铜、锌、镍、汞等金属，容易在土壤中积累，极有可能通过农作物进入人类食物链。
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土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。