土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用
原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用
原子吸收光谱法是一种常用的分析土壤环境中元素含量的方法。
在土壤环境监测中，原子吸收光谱法可以应用于以下方面：
1. 土壤污染评估：原子吸收光谱法可以用于土壤中重金属元素的测定，如铅、镉、铬、汞等重金属元素的含量。
这些重金属元素是常见的土壤污染物，其高浓度会对土壤质量和生态环境造成严重影响。
通过原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量，可以评估土壤的污染程度，为土壤污染防治提供依据。
2. 土壤肥力分析：原子吸收光谱法可以用于土壤中营养元素的测定，如氮、磷、钾等元素的含量。
这些营养元素是影响土壤肥力和植物生长的关键因素，对于农业生产和土壤管理具有重要意义。
通过原子吸收光谱法测定土壤中营养元素的含量，可以评估土壤肥力状况，指导土壤施肥和作物种植。
3. 土壤环境监测：原子吸收光谱法还可以用于土壤中其他元素的测定，如微量元素和有机污染物元素的含量。
这些元素对土壤环境和生态系统的影响也很重要，如碳、硫、锌、铜、镍、铅等元素。
通过原子吸收光谱法测定这些元素的含量，可以了解土壤环境的污染状况和变化趋势，为土壤环境保护和修复提供科学依据。
总之，原子吸收光谱法在土壤环境监测中具有广泛应用的潜力，可以快速、准确地测定土壤中的元素含量，为土壤质量评估和污染防治提供科学依据。
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
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氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
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HJ 642
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HJ 736
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HJ 605
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HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
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土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
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28
1,4-二氯苯
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土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
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HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
土壤污染中重金属铅镉的测定
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母 质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。
黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽 且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放 内壁，并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。 然后全量转移至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法为25mL）。
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦
洗一次，严防交叉污染。
消解步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK、MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸、 硝酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
准确称取0.至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样 品初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。
相关标准
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰 原子吸收分光光度法 》GB/T 17140-1997
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分 光光度法》 GB/T 17141 -1997
原理（火焰法）
采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破 坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入 试液中。然后，在约1% 的盐酸介质中，加入适量 的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I 形成稳定的离子缔合 物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK) 萃取。
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土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。