水污染源自动监测设备
污染源自动设备监测技术规定
污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）中国环境监测总站2010年8月目录1 适用范围 (1)2 引用标准 (1)3 术语和定义 (2)3.1 水污染源自动监测设备 (2)3.2 固定污染源自动监测设备 (2)3.3 参比方法 (2)3.4 比对监测 (2)4 比对监测条件 (2)5 水污染源自动监测设备比对监测 (2)5.1比对监测内容 (2)5.2 比对监测频次 (2)5.3 比对监测方法 (3)5.4 比对监测结果评价 (5)5.5 质量保证 (6)5.6 比对监测报告格式及内容 (7)6 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 (8)6.1 比对监测内容 (8)6.2 比对监测频次 (8)6.3 比对监测方法 (8)6.4 比对测试 (9)6.5 核查参数 (9)6.6 比对监测结果评价 (11)6.7 质量保证 (14)6.8 比对监测报告内容及格式 (15)附录1（资料性附录） (17)附录2（资料性附录） (21)附录3（资料性附录） (23)污染源自动监测设备比对监测是指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析，验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。
比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。
为进一步规范污染源自动监测设备比对监测，统一比对监测技术要求，依据《主要污染物总量减排监测办法》（国发［2007］36号）、《污染源自动监控管理办法》（环保总局令第28号）、《国家重点监控企业自动监测数据有效性审核办法》（环发［2009］88号）等有关规定制定本技术规定。
1适用范围本技术规定规定了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备（CEMS）比对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量控制等，适用于环境监测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比对监测。
污染源自动监测设备的验收监测仍按有关规定和技术规范执行。
2 引用标准GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》HJT353-2007 《水污染源在线监测系统安装技术规范试行》HJ/T354-2007 《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》HJ/T355-2007 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》HJ/T356-2007 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》HJ 494-2009 《水质-采样技术指导》HJ/T75-2007 《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》HJ/T76-2007 《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》HJ/T 397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ/T 373-2007 《固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）》3 术语和定义3.1 水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（COD Cr）在线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。
水污染源自动监测设备比对监测
d. 其它适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器（如H2O2、O3、、 TOC法等）。
一、监测系统的组成
一、 监测系统的组成
1、采样系统
1.1采样取水系统技术要求
采样取水系统应保证采集有代表性的水样，并保证将水样无变质地输送至监测站 房,供水质自动分析仪取样分析或采样器采样保存。
（1）
采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央，采水的前端设在
下流的方向，减少采水部前端的堵塞。测量合流排水时，在合流后充分混合的场 所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落而上下移动的形式。应同时设置 人工采样口，以便进行比对试验。
一、监测系统的组成
2.2氨氮在线自动监测仪 （1）电极法的氨氮自动分析仪
a.测定原理：采用氨气敏复合电极，在碱性条件下，水中氨气 通过电极膜后对电极内液体pH值的变化进行测量，以标准电流信号 输出。
b.仪器构造：由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、 信号传输等单元构成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、 参比电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极支持部分 应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀的材质构成，信号转
2.1 化学需氧量（COD Cr）在线自动监测仪 （3）仪器性能
a. 当浓度有超出测量范围时，必须有样品自动稀释的功能。 b. COD浓度检测有可自动识别分档位测定的功能。 c. 分光光度法在样品处理后必须有过滤系统，以确保浑浊度不对比色造成影响。 d. 当系统意外断电且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试 剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加 热消解状态，再次通电后系统能自动冷却之后自动复位到重新开始测定状态。 e. 当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容，同时停止运 行直至系统被重新启动。
重点水污染源现场端自动监控设施运行管理规定
重点水污染源现场端自动监控设施运行管理规定（暂行）为加强对污染源自动监控设施运行的监督管理，保证污染源自动监控设施正常运行，加强对污染源的有效监管，根据《中华人民共和国环境保护法》、环境保护部《污染源自动监控设施运行管理办法》的规定，制定本管理规定。
本管理规定所称自动监控设施是指在污染源现场安装的用于监控、监测污染排放的仪器、流量（速）计、污染治理设施运行记录仪和数据采集传输仪器、仪表，是污染防治设施的组成部分。
本规定所称自动监控设施的运行，是指从事自动监控设施操作、维护和管理，保证设施正常运行的活动，分为委托给经自治区环境保护行政主管部门（以下称：环保部门）认可的有资质的专业化运行单位的社会化运行和排污单位自运行两种方式。
负责运行工作的单位必须按以下要求做好运行工作。
一、运行目标通过有序、规范、优质的污染源自动监控设施运行工作，确保污染源自动监控设施的连续、稳定、正常运转，日常运行监督考核合格，水污染源自动监控设备的正常投运时间达到污染源单位生产时间的90%以上，环保部门监控中心收到的数据量达到应报数据量的90%以上。
二、自动监测采样间隔设置COD、氨氮的采样监测间隔根据环保部门的要求设置，最大间隔时间不超过两小时；pH、流量为连续监测。
三、运行技术人员配置要求配备专门技术团队负责污染源自动监控设施的运行维护工作，技术团队必须具备以下能力：（一）可准确配比校准样品、复核样品。
（二）具有污染物正确采样、准确分析能力，持有环保部门核发的上岗证。
（三）经过设备厂家的培训，具备进行在线监测仪器校准操作及运行维护的技能。
（四）可制备配置合格的供监测仪器使用的蒸馏水、消解液、掩蔽剂、清洗液、量程校准样等消耗试剂。
四、运行维护制度要求按照国家或地方相关法律法规和标准要求，建立健全管理制度。
主要包括：人员培训、操作规程、岗位责任、定期比对监测、定期校准维护记录、运行信息公开、设施故障预防和应急措施等制度。
五、设备故障处理要求（一）发生故障的8小时以内，须书面向设备维修服务单位（部门）报修，并商定维修价格、服务事项、配件更换、计划修复日期等相关事项。
水污染源自动监控系统月度自检报告
是
采水系统
水泵运行、采样器采样、供样系统工作正常
是
在线监测设备
是否定期清洗、更换耗材，定期校准仪器，是否有记录。
是
电路仪器传输
保持电路、仪器传输是否正常工作
是
日常维护及巡检
按照中规定要求对系统进行日常维护并做好巡检记录
是检修是否按照要求行在线监测设备的检修、停用、拆除或者更换并做记录。
是
仪器校验
每月使用国家认可带有编号的指控样品进行测试，结果符合要求并记录。
是
五、数据异常情况统计
序号
时间（九月）
数据情况
主要原因
处理情况
1
10月3日0点到6日12点
COD、氨氮数据缺失
水样抽取错误
已修复并书面告知环保局
2
10月9日8点到13日14点
COD、氨氮数据缺失
3
10月2日18点和20点
COD数据超标
XXXX有限公司
自动监测设备日常运行情况自检报告
2020年十月份
一、企业基本情况
企业名称
企业地址
联系人
行业类别
设施运行情况
二、自动监测设备基本情况
设备厂商
无锡点创科技有限公司
设备类型
COD在线监测仪
氨氮在线监测仪
设备型号
测量原理
运营单位
河北天泽环保科技有限公司
三、运行及维护
项目
评价项目
实际情况
站房辅助措施
是
四、质量保证和质量控制
项目
评价内容
实际情况
操作人员
操作人员是否按国家规定，经培训考核合格，持证上岗。
水污染源在线监测设备运行操作规程
水污染源在线监测设备运行操作规程一、废水监测设备仪器的启动准备1、保持仪器室内的清洁和温度适宜。
2、检查电源和接地正常，排水通畅，各仪器设备管线连接。
3、放置仪器测量所需的各种试剂。
二、废水监测设备仪器的启动操作。
1、检查正常后，启动各设备仪器电源。
2、待仪器上电稳定半小时后，按照使用要求设置调整仪器各个测量参数。
3、对人工曲线进行校准，实际水样对比，保证工作曲线准确。
三、废水监测设备仪器的数据检查1、全面检查水监测数据报表超标记录和运行记录。
有异常数据及时反馈。
2、核查异常数据与污染源和治理设施的运行工况是否相符。
3、做好日常维护，做好废水监测数据备份。
四、废水监测设备仪器的停机操作1、关闭数据采集处理系统，停止无效的数据记录。
2、及时向公司主管部门反馈情况。
水污染源在线监测设备日常维护操作方法一、COD在线监测仪维护1、蒸馏水定期检查。
液位较低时，请及时添加。
2、定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次和试剂容器量来确定。
3、废液箱定期清理。
4、仪器定期保洁。
保洁主要是仪器外部及内部的落尘及测量过程溅出的酸点。
5、污水含一定杂物，需根据水质情况，定期清理水样过滤头及管路。
6、需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。
7、自吸泵真空轮属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如果损坏马上更换。
二、流量监测仪维护流量计的维护主要是定期检查探头下方是否有杂物，如果有则清理掉。
三、数据采集传输仪维护1、每日通过上位机检查数据采集传输仪的连接状态是否正常。
2、现场观察数据采集传输仪运行情况，并检查连接处有无损坏，对数据进行抽样检查，对比自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据是否一致。
水污染源在线监测设备校验操作规程一、运行维护人员每月对自动分析仪进行1次自动监测方法与实验室标准方法的比对试验。
二、COD进行现场实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于3对。
水污染源在线监测设备操作、使用和维护规程
水污染源在线监测设备操作、使用和维护规程站房管理人员必须接受过相应的操作培训，仔细阅读仪器使用说明书、操作手册，熟悉仪器基本知识原理、了解仪器安全信息和主要事项，方可进行维护操作，这样将有利于减少不必要的麻烦。
一、站房管理人员对设备维护应严格按照《水污染源监测站房管理人员岗位责任制》要求实行。
二、开机前先检查电源系统是否稳定正常，电压值是否满足设备运行要求。
查看设备内试剂、蒸馏水是否充足，内部管路是否通畅、气密性是否完好，电路接触是否良好，连接正确。
三、开机后开机后，自动监控设备进入系统，如听到异常声响或气味，请立即关闭电源，查明原因并处理。
正常进入系统后，进入主菜单界面，可根据目的进行操作。
四、测试功能测试是在手动模式下对水样、标样自动按照程序进行分析。
可观察整个测试流程运行状态，发现异常时便于及时处理，以确保在线监测设备运行正常。
五、校准功能校准是用来校准仪器测量精度，主要用于设备标定工作曲线和空白校准。
一般需要配置至少3个浓度以上的标样进行标定工作曲线。
六、设置功能设置功能里可以查看系统一些相关参数信息，并可以更改相关参数设置，如自动工作模式与手动工作模式之间的切换、测量周期、量程、超标值、时间等。
不可以非法目的更改设置参数，产生的不良后果将由责任人自行承担。
七、查询功能查询功能里具有历史数据查询、工作曲线查询等功能。
八、关机操作如有特殊原因，需对设备进行长期关机操作，请先关闭电源开关后插入电源线，不可随意拔插电源线完成关机操作。
关机前需用蒸馏水代替所有试剂（包括水样）做一至二次测试，以达到清洗仪器内部管路及器件的目的。
九、注意事项1、仪器运行过程中禁止非法断电，禁止拔插通信口线缆连接处。
2、严禁非专业操作人员对系统进行操作设置。
3、维护或维修前务必断开电源，方可操作。
需上电调试的情况除外。
4、仪器内部管路及接头如有破损或液体泄漏，应立即停机清理，并更换破损管路。
5、试剂将用完时必须及时更换或添加，禁止仪器无试剂运转。
水污染源在线监控设备运行管理办法
华北制药股份有限公司水污染源在线监控设备运行管理办法第一章总则第一条为进一步规范各单位在线监控系统管理，设备稳定运行，监测数据有效传输，特制定本办法。
第二条本办法适用于安装了水污染源在线自动监控系统的单位。
第二章职责分工第三条环境保护部负责对各单位在线自动监控系统进行监督管理,建立自动监控系统信息台帐。
第四条各单位负责本单位在线自动监控系统的日常维护、稳定运行，规范监测站房建设,建立设备信息档案。
第三章建立设备基础信息档案第五条各排污单位对所安装的COD、氨氮在线自动监控设施，建立基础设备信息档案，档案内容应包含如下12个项目：（一）设备采购合同；（二）上级环保行政主管部门关于污染源自动监控系统建设方案批复的文件（排污单位按照有关要求拟定的安装计划，以及报上级环保行政主管部门备案及批复等文字资料）；（三）排污单位按照合同条款对设备厂家安装施工进行预验的文字证明材料；（四）环境监测部门出具的验收监测报告，即污染源自动监控设备安装、调试后，经环境监测技术主管部门监测比对出具的验收监测报告；（五）设备厂家出具的设备安装调试与试运行报告；（六）上级环保行政主管部门出具的联网报告；（七）计量器具CMC标志、进口仪器的计量器具型式批准证书或设备产品认证文书；（八）设备出厂合格证；（九）环境监测仪器质量监督检验中心适用性检测报告；（十）一年的监测数据结果，月数据台账（台账中的异常数据要有原因分析和相应整改记录）；（十一）自动监控设备在排污口设计、安装技术文件（自动监测设备布置图，管线布置图和数据采集及自动控制流程图）；（十二）自动监控系统委托第三方运行和维护管理的，应有第三方的“环境污染治理设施运营资质”证书和运行维护协议。
第四章监控设备运行管理第六条已经安装自动监测设备的单位，应当建立和完善监控设备操作、使用和维护规章，岗位责任制，定期校验制度，设备故障预防与处置等制度，做好设备运行维护记录，确保设备正常运行。
水污染源自动监测设备比对监测讲解
国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核
一、监测系统的组成
2.1 化学需氧量（COD Cr）在线自动监测仪
（2）仪器类型
据终点指示方式的不同，仪器可划分为以下类型： a. 用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示
滴定终点。由消耗的硫酸亚铁铵量换算成消耗氧的质量浓度得到试 样的COD值。 b. 用分光光度法测定未被还原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量，根据反 应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度得到试样的COD值。 c. 用恒电流电解产生的Fe2+还原剂滴定试样中未被还原的重铬酸钾， 用双铂电极电位法指示终点。根据电解Fe2+消耗的电量，计算得到 反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗氧的质量浓度后，得到试样 COD值。 d. 其它适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器（如H2O2、O3、、 TOC法等）。
a.测定原理：采用氨气敏复合电极，在碱性条件下，水中氨气 通过电极膜后对电极内液体pH值的变化进行测量，以标准电流信号 输出。
b.仪器构造：由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、 信号传输等单元构成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、 参比电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极支持部分 应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀的材质构成，信号转 换器及指示计，具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。
B
角度
B
b
b
p p
三角堰
矩形堰
第一节
巴歇尔槽
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特别说明
如图1-2所示，为典型的槽式结构的流量口。 由于槽式结构采用的是全流域不封闭的结构， 而且水流会因为喉口的存在而加速，这样对 置于下游的采水泵将起到良好的自清洗作用。
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硫酸银(Ag 2SO4 ) silver sulfate 氧化反应过程的催化剂
硫酸汞(HgSO4 ) mercury sulfate 氯离子干扰的抑制剂或隐蔽剂
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主要参数
? 测试量程： 10… 5,000mg/l ? 检测下限： 8.1mg/l ? 分辨率：<1mg/l ? 精确度：>100mg/l: < 10% 读数；
铬法COD
经典原理的全新应用
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COD测量经典原理
? 水样、重铬酸钾、硫酸银（催化剂使直链脂肪族化合物氧化更 充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到 175 °C。 ? 在此期间铬离子作为氧化剂从 VI 价被还原成 III 价而改变了颜色， 颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系，仪器通过 比色换算直接将样品的 COD显示出来。
采样器
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COD
铬法COD 燃烧氧化法（TOC）
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COD背景知识
COD ？
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)是指水体中易被强氧化
剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，
以mg/L计。 C O D
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水污染源自动监测设备
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目录
? 污染源仪表综述 ? COD
铬法、TOC等
? 氨氮气敏电极法、光度法等 ? 采样器 ? 流量计机械、电磁、声学等。
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污染源应用综述
? 参数：CODCr、氨氮、流量为主 ? 特点：针对排污企业测量废水中的
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监测系统
----完善的自我监测系统, 保障系统的正常运行以及人员和环境 的安全。
? 自我监测泄露系统：当系统管路出现泄露 现象时，通过湿度感测仪器立即停止工作 并报警，以保证人员和环境的安全。
? 仪器持续监测系统的运行状态，使用户随 时了解仪器的工作情况避免错误的测试结 果。
干 扰： ? 其它无机物如：亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试 结果增大，将其需氧量作为水样 COD值的一部分是可以 接受的。 ? 抗干扰：主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物
去除。
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铬法COD使用的试剂
重铬酸钾(K2Cr2O7) potassium dichromate 强氧化剂
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校准清洗
? 仪器内置三档量程。 0-500mg/l; 100-1500mg/l; 1000-5000mg/l
? 每档量程有相应的校准数据，当测试值超过 某一量程时，自动进行下一量程的校准，保 证测试准确。
? 自动清洗系统可按用户选定间隔采用热酸清 洗样品流经的所有管路，避免误差。
污染物，以有机物为主 ? 目的：控制企业污染物排放量、控
制流域排污总量、环境执法等。
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济南污染源项目现场
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COD 在线分析仪
UV有机物在线分析仪
TOC 分 析仪
气敏电极法 氨氮分析仪
比色法 氨氮在线分析仪
便携流量计
消解系统
? 采用强氧化剂和高温 175 °C进行COD 消解。
? 根据实际水质可调整反应时间设置以 保证100% 氧化，确保测试可靠。
? 可靠的设计使消解和测量共用测量池， 从而避免了因消解与测量分开进行操 作时带来的误差 。
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光学定量系统
? 光学定量水样 /试剂，提 高定量精度，在关键因 素上保证了测试的准确 性。
分析单元
①活塞泵 ②计量管 ③组合阀 ④下液位计量光度
计 ⑤上液位计量光度
计 ⑥光度计 ⑦消解单元
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试剂
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接入试剂
硫酸汞 标准液
<100mg/l: <±6mg/l ? 测试间隔： 可调 ? 典型应用：污染源污水排放监测、
市政污水处理厂进出水水质监测。
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经典原理的应用
?消解系统 ?取样系统 ?定量系统 ?校准清洗 ?监测系统 ?安全面板
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还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元 素往往处于较低的化合价态。
有机物
厌氧缺氧
水体污染
有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失， 空气中的氧气无法及时补充水中的氧气，从而破坏水环境和生物群落 的生态平衡，并带来不良影响。
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运行维护
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主机构成
1. 托盘 2. 试剂 3. 安全面板 4. 进样口 5. 电源 6. 信号/控制线进口 7. 箱体 8. 服务接口 (RS232) 9. LCD显示器 10. 键盘 11. 门
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安全面板
------尽善的安全防护设计
? 由于仪器内部有强酸、剧毒液体和高温（175°C）高压部 件，精心设计了让用户倍感放心的安全面板。
? 该透明面板只有在 Service菜单下且仪器处于 初始状态（消 解池清空、常压、常温 ）才能开启。安全面板未安装妥当， 则仪器拒绝工作并给予提示。
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其他功能
? 仪器自动存储数据。 ? LCD屏幕上显示图表曲线。 ? 通过服务端口连接 PC可进行数据备份或
进行数据分析。 ? 仪器提供0/4-20mA 模拟输出，2路继
电器(可定义仪器状态 )输出。配备标准 MODUBUS RS485 ，可选PROFIBUS ， 可实现双向通讯和远程控制 。