双黄连口服液的质量分析

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双黄连口服液质量标准的研究

双黄连口服液质量标准的研究

双黄连口服液质量标准的研究发布时间:2021-12-31T07:03:07.080Z 来源:《中国科技人才》2021年第25期作者:段晓红黄晓蕾张黎达[导读] 采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别,用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。

黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好;绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。

实验所采用的方法简便易行,准确可靠,能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取制成的口服液,具有疏风解表、清热解毒的功效,主要用于治疗病毒或细菌感染而引起的风热感冒发热、肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病,疗效确切、安全有效。

研究对双黄连口服液中的中药材及其主要成分进行了定性、定量试验,采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法来测定口服液中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷成分的含量。

从而为双黄连口服液的质量标准研究提供依据。

关键词:双黄连口服液;薄层色谱法;高效液相色谱法采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别,用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。

黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好;绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。

实验所采用的方法简便易行,准确可靠,能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

一、实验材料1.药品和对照品。

双黄连口服液(哈药集团三精制药股份有限公司,批号:081109220811246208121342)。

绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品(中国药品生物制品鉴定所)。

2.仪器。

高校液相色谱仪:岛津LC-2A;超声处理器:LCQ-500E(昆山超声仪器有限公司);分析天平:上海天平仪器厂生产。

二、实验方法和结果1.定性分析。

双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会

双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会

双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会以双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会为标题,写一篇文章双黄连口服液是一种中药制剂,具有消炎解毒、清热利湿的功效,广泛应用于临床治疗。

而相对密度是一种常用的物理性质指标,可以反映出物质的密度和浓度等信息。

本文通过对双黄连口服液相对密度的测定,总结了一些收获和体会。

通过测定双黄连口服液的相对密度,我们可以了解到其密度和浓度的变化情况。

密度是物质质量和体积的比值,浓度则是溶液中溶质的质量与溶液总体积的比值。

通过对双黄连口服液的相对密度进行测定,可以进一步了解其成分的变化,为合理应用双黄连口服液提供了一定的参考。

相对密度的测定可以帮助我们判断双黄连口服液的质量。

相对密度是一个物质的固有性质,对于同一种物质而言,其相对密度应该是固定的。

通过对双黄连口服液相对密度的测定,可以了解到其质量是否符合标准要求。

如果相对密度偏离了理论值,可能意味着双黄连口服液的成分或浓度发生了变化,从而影响了其药效。

因此,相对密度的测定可以作为双黄连口服液质量控制的重要手段。

通过对双黄连口服液相对密度的测定,我们还可以研究其物理性质和化学性质之间的关系。

相对密度是一个综合性的物理性质指标,与物质的分子结构、化学键以及离子间的相互作用等有关。

通过对不同条件下双黄连口服液相对密度的测定,可以了解到其在不同温度、压力等条件下的变化规律,进一步探究其物质性质的变化规律。

在进行双黄连口服液相对密度测定的过程中,我们也收获了一些实验技能和科学思维方法。

首先是实验技能方面,我们需要熟悉使用密度计的操作步骤、注意事项和常见误差,保证实验数据的准确性和可靠性。

其次是科学思维方法方面,我们需要善于观察、分析和总结,从实验数据中提取有用信息,发现问题和规律,并进行合理的解释和推理。

通过对双黄连口服液相对密度的测定,我们可以了解到其密度和浓度的变化情况,判断其质量是否符合标准要求,研究其物理性质和化学性质之间的关系,并提升了实验技能和科学思维方法。

双黄连口服液质量标准

双黄连口服液质量标准

双黄连口服液质量标准双黄连口服液是一种常见的中药制剂,具有清热解毒、抗菌消炎的功效。

为了保证双黄连口服液的质量安全,制定了一系列的质量标准。

本文将详细介绍双黄连口服液的质量标准,以确保其安全有效地应用于临床。

一、外观特征双黄连口服液应为澄清的液体,无悬浮物和沉淀物。

颜色应为黄绿色,无异味。

外观特征是评价双黄连口服液质量的重要指标之一。

二、含量测定双黄连口服液中有效成分的含量是评价其质量的重要指标之一。

常用的有效成分有黄连素、黄连苷等。

含量测定可以通过高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法进行。

三、溶出度测定溶出度是指双黄连口服液在一定时间内释放出有效成分的能力。

溶出度测定可以通过体外释放试验进行,以评估双黄连口服液的释放性能。

四、PH值测定PH值是评价双黄连口服液酸碱性的指标之一,也是其稳定性的重要参数。

PH值应在4.0-7.0之间,以确保双黄连口服液在储存和使用过程中的稳定性。

五、微生物限度双黄连口服液中微生物限度是评价其卫生质量的重要指标之一。

常见的微生物限度包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等。

微生物限度应符合国家药典中规定的标准。

六、重金属含量测定重金属含量是评价双黄连口服液中重金属污染程度的指标之一。

常见的重金属有铅、镉、汞等。

重金属含量应符合国家药典中规定的标准,以确保双黄连口服液的安全性。

七、残留溶剂测定残留溶剂是指制剂制备过程中未完全挥发出来的溶剂。

常用的残留溶剂有甲醇、乙醇等。

残留溶剂测定可以通过气相色谱法等方法进行。

八、稳定性研究稳定性研究是评价双黄连口服液在储存期间质量变化情况的重要手段。

稳定性研究可以通过加速试验和长期储存试验等方法进行,以评估双黄连口服液在不同条件下的稳定性。

以上是双黄连口服液质量标准的主要内容,通过对这些指标的检测和评估,可以确保双黄连口服液的质量安全和有效性。

同时,生产企业应严格按照国家药典和相关法规要求进行生产,加强质量管理,确保产品符合标准要求,并对产品进行全程跟踪监控,以保障患者用药安全。

双黄连口服液的质量分析

双黄连口服液的质量分析

双黄连口服液的质量分析一、实验目的1.掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。

2.掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。

二、仪器与试药1.仪器美国PE-60型高效液相色谱仪KQ-300E型超声波清洗器Mettler AL204电子天平ZF-2型三用紫外仪HHS型电热恒温干燥箱容量瓶规格:25mL 移液管规格:25mL 滤纸规格:直径10cm研钵硅胶G薄层板聚酰胺薄膜(5cm×7cm)2..试药双黄连口服液规格:每支装10mL黄芩苷、绿原酸对照品连翘对照药材乙醇二氯甲烷甲醇硫酸醋酸三、实验原理采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主药。

四、实验内容【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上三味,黄芩切片,加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至PH值7.0,挥尽乙醇备用;金银花、连翘加水温浸半小时后,煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对蜜度为1.20~1.25(70~80℃测),冷至40℃时缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,并加水适量,以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,搅匀,冷藏(4~8℃)72小时,滤过,滤液加入蔗糖300g,搅拌使溶解,再加入香精适量并调节PH值至7.0,加水制成1000mL,搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。

双黄连口服液的质量检验

双黄连口服液的质量检验

4、样品溶液的测定
❖ 分别精密吸取照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,根据峰面积来计算每支 口服液中黄芩苷的含量,即得。
5、计算公式
(1)计算理论塔板数(按黄芩苷计)
n5.54( tR )2 W1/2
(其中:A=1.065×h×w1/2) (2)计算分离度
R 2(tR1 tR2) W1 W2
实验内容
鉴别试验
含量测定
鉴别试验的项目
A
性状鉴别

薄层鉴别
❖ 性状鉴别
本品为棕红色的澄清液体;味甜,微苦。
❖薄层鉴别实验
供试品溶液:取本品1ml,加甲醇5ml,振摇使溶解,静置, 取上清液,即得。
对照药材溶液:另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,置 水浴上加热回流20分钟,滤过,滤液即为。
药物分析实验
双黄连口服液的质量检验
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
讨论与思考题
实验目的
1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材 法的鉴别。
2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。
实验仪器与试剂
❖ 仪器:回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样 器、层析缸
❖试剂:黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸
(3)计算黄芩苷的含量(外标法)
C A 样 样 C A 标 标 C 样 C 标 A A 样 标 m VC 样 D
其中:C—浓度(mg/ml); A—峰面积; m—黄芩苷的质量(mg); D—稀释倍数; V—每支样液的体积(ml)
实验注意事项
❖ 制备样品时,一定要用唯恐滤膜过滤 ❖ 进样时进样器一定要清洗干净 ❖ 进样前色谱仪一定要用流动相平衡 ❖ 进样完毕后,一定要清洗色谱柱后方可关机。

双黄连口服液内控质量标准

双黄连口服液内控质量标准

制药GMP管理文件一、目的:制定双黄连口服液的内控标准,规范公司双黄连口服液的生产。

二、适用范围:适用于双黄连口服液的生产与检验。

三、责任者:生产部、检验员、仓库保管员四、正文:双黄连口服液【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上3味,黄芩切片,加水煎煮3次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/l盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/l盐酸溶液调PH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至PH值至7.0,挥尽乙醇备用。

金银花、连翘加水温浸0.5小时后,煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密谋为1.20~1.25(70~80℃测),冷至40℃时缓慢加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,并加水适量,以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,搅匀,冷藏(4~8℃)72小时,滤过,滤液调节PH值至7.0,加水制成1000ml,搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。

【性状】本品为棕红色的澄明液体一,久置可有微量沉淀;味微苦。

【鉴别】(1)取本品1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2ul,分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(8.5:2.5:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

双黄连口服液成品质量标准.doc

双黄连口服液成品质量标准.doc

XXXX公司 GMP管理文件题目双黄连口服液成品质量标准编码及检验操作规程共 5 页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发单位质量部生产部1.主题内容本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。

2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。

3.责任本文件由质保部QA主管负责起草,质保部部长负责审核,厂长负责批准。

4.物料名称商品名:品名:双黄连口服液汉语拼音: Shuanghuanglian Koufuye英文名:5.物料代码6.引用标准、依据:《中华人民共和国兽药典》 2010 年版二部处方及剂型金银花375g黄芩375g连翘750g吐温 80 5g纯化水加至1000ml本品为口服液。

8.技术指标性状本品为红棕色的澄清液体;微苦。

鉴别8.2.1 取本品 1ml,加 75%乙醇溶液 5ml,摇匀,作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品,分别加 75%乙醇制成每 1ml 含的溶液,作为对照液。

照《薄层色谱法检验操作规程》(编号: BZLCZTY01501)实验,吸取上述三种溶液各 1-2 μ l ,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯( 365nm)下检视。

供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应位置上,显相同以颜色的荧光斑点。

8.2.2 取本品 1ml,加甲醇 5ml,摇匀,静置,取上清液,作为供试品溶液。

另取连翘对照药材 0.5g ,加甲醇 10ml,加热回流 20 分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。

照《薄层色谱法检验操作规程》(编号: BZLCZTY01501)实验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶 G包层板上,以三氯甲烷 - 甲醇( 5:1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。

双黄连口服液质量分析_1

双黄连口服液质量分析_1

双黄连口服液质量分析发布时间:2022-01-21T09:07:55.690Z 来源:《中国科技人才》2021年第29期作者:于永杰李卉[导读] 应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制,确保产品质量稳定可控。

哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘提取精制而成,具有解表、清热解毒的功效。

现代药理研究表明,双黄连口服液具有广谱抗菌、抗病毒、解热抗炎、免疫调节等作用。

对治疗畜禽感冒、炎症、细菌感染等疾病有很好的临床效果。

,且其毒副作用小,因此被广泛应用于兽医临床。

关键词:双黄连口服液;薄层色谱;高效液相色谱法测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%~439.61%,黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%~231.48%,绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%~341.87%,连翘苷含量合格率为38.89%。

源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%,且双黄连口服液中主要成分含量相差较大,因此,应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制,确保产品质量稳定可控。

一、方法1.定性鉴别。

(1)黄芩苷、绿原酸的定性鉴别方法。

供试品溶液的制备:分别量取18个厂家的双黄连口服液1mL,分别加75%乙醇溶液5mL,摇匀,既得。

对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品11.49mg、绿原酸对照品1.14mg,加入75%乙醇分别定容在10mL量瓶中,浓度为1.122和0.114mg/mL。

方法测定:照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以36%乙酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视。

检查供试品色谱中,在与黄芩苷对照品、绿原酸对照品色谱相应的位置上,是否显相同颜色的荧光斑点。

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双黄连口服液的质量分析
一、实验目的
1.掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。

2.掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。

二、仪器与试药
1.仪器
美国PE-60型高效液相色谱仪KQ-300E型超声波清洗器
Mettler AL204电子天平ZF-2型三用紫外仪HHS型电热恒温干燥箱
容量瓶规格:25mL 移液管规格:25mL 滤纸规格:直径10cm
研钵硅胶G薄层板聚酰胺薄膜(5cm×7cm)
2..试药
双黄连口服液规格:每支装10mL
黄芩苷、绿原酸对照品连翘对照药材乙醇二氯甲烷甲醇硫酸醋酸
三、实验原理
采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主药。

四、实验内容
【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g
【制法】以上三味,黄芩切片,加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至PH值7.0,挥尽乙醇备用;金银花、连翘加水温浸半小时后,煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对蜜度为1.20~1.25(70~80℃测),冷至40℃时缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,并加水适量,以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,搅匀,冷藏(4~8℃)72小时,滤过,滤液加入蔗糖300g,搅拌使溶解,再加入香精适量并调节PH值至7.0,加水制成1000mL,搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。

【性状】本品为棕红色的澄清液体;味甜,微苦。

【鉴别】(1) 取本品1mL,加75%乙醇溶液5mL,摇匀,作为供试品溶液。

另取黄芩苷、绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2010年版附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μL,分别点于同一聚酰胺薄膜
(5cm×7cm)上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2) 取本品1mL,加甲醇5mL,振摇使溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液。

另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10mL,置水浴上加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2010年版附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】pH值应为5.0~7.0(附录Ⅶ G)。

相对密度 应不低于1.12(附录Ⅶ A)。

其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版附录Ⅰ J)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录Ⅵ D)测定。

高效液相色谱法的应用范围很广,适于分析沸点高、受热不稳定、不同极性的有机化合物、生物活性物质和多种天然物质。

1.分离原理
被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱,根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。

2.系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度和拖尾因子等指标。

按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,如达不到要求,可对色谱分离条件作适当的调整。

(1) 色谱柱的理论板数(n) 在规定的色谱条件下,注入供试品溶液,记录色谱图,按下式计算色谱柱的理论板数。

t R :供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间
W h/2:1/2峰高处的峰宽
(2)分离度(R) 无论是定性鉴别还是定量分析,均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。

分离度的计算公式为:
21)
(212W W t t R R R +-= R ≥1.5
2R t :相邻两峰中后一峰的保留时间; 1R t :相邻两峰中前一峰的保留时间
W 1及W 2:此相邻两峰的峰宽
(3)拖尾因子(f s ) 为保证分离效果和测量精密度,应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。

拖尾因子计算公式为:
A W f h s 2/05.0=
W 0.05h :5%峰高处的峰宽; A :峰极大至峰前沿之间的距离
3.实验条件与方法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为274nm 。

理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品10mg ,置100mL 量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 中含黄芩苷0.1mg )。

供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品1mL ,置50mL 量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每支含黄芩按黄芩苷(C 21H 18O 11)计,不得少于80mg 。

五、注意事项
1.进样前色谱仪一定要用流动相平衡,方可进样。

2.进样时进样器一定要清洗干净。

3.进样完毕后,一定先用20%甲醇水溶液冲洗色谱柱,再用100%甲醇平衡色谱柱方可关机。

4.制样时,一定要用微孔滤膜过滤。

22
/)(54.5h R W t n =
六、思考题
1.采用对照品对照法和对照药材对照法鉴别双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘时的影响因素有哪些?
2. 在HPLC测定样品含量时,实验操作中应注意哪些问题?
3.色谱系统适应性检验的目的与指标是什么?
七、参考文献
《中国药典》2010年版一部,405,化学工业出版社。

附:美国PE-60高效液相色谱仪操作程序:
开机:1.闭合电源开关,使电压稳定在220V。

2.启动A、B、C三泵,启动SPD-6A检测器,待检测器稳定后(屏幕显示数值为0),打开柱温箱(CTO-6A)开关:开启系统控制器(SCL-6B,仅当检测器稳定后系统控制器可以工作);系统控制器联动进样器(SIL-6B,分自动进样与手动进样)。

3.用系统控制器设置A、B、C三泵的流动相(流量)、柱压(最大与最小)、柱温(最高与最低)、检测波长。

4.启动计算机控制,屏幕显示SET SYSTEM DISK OK,运行程序(仅当有该系统软件时),屏幕显示Press[SET] first to set DATE and TIME,掀SET键,显示菜单,选指令2,掀回车键,掀1(表示打开1通道),计算机叫一声,此时,整个色谱分析系统联通,打开流动相阀,排除运行体系中的空气(空气未排完就进样的话,系统会自动停止工作)。

测定:按各品种项下的要求进样。

关机:键入CLOSE TRS 1,计算机叫一声,可以关机,按以下顺序:关闭系统控制器,关闭柱温箱,关闭检测器,调节A、B、C三泵的压力至0,关闭A、B、C三泵。

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