复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
1范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。
本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不住日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。
GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量
GB/T8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出单或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中。
在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
农业部各种肥料标准及检测方法
常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
总氮测定方法
中华人民共与国国家标准蒸馏后滴定法Determination of ｔｏtal nitrｏｇｅn conｔent fｏrpound feｒtiｌizerｓ－Tｉtｒimeｔriｃmethod afｔer diｓｔillａtiｏnUＤＣ631、89:543、06ＧＢ8572－88本标准等效采用IＳO 5３1５－８4《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化得各种形式氮得总量。
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%得肥料。
2 引用标准GＢ601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备GB 8571 复混肥料实验室样品制备３原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮与氰氨态氮转化为硫酸铵。
从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。
4 试剂分析中,除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度得水。
４、１铬粉：细度小于2５0μｍ;4、2 氧化铝(或沸石):条状，经熔融;4、3 防泡剂:如熔点小于１00℃得石蜡或硅脂;4、４消化触媒混合物：将１０00ｇ硫酸钾(HG ３-９02－76)与5０g五水硫酸铜(GB 6６5－78)混合，并仔细研磨；4、5 硫酸(ＧＢ6２5-7７):ρ=１、８4g/ml;４、6 盐酸(GＢ622－77):ρ=1、1８ｇ/mｌ;４、７氢氧化钠（GB ６29－81）:400g/L溶液;4、8 氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于０、1Ｎ),按GB 601配制与标定；４、9 硫酸标准溶液:（相当于０、５0、０、2０、0、10Ｎ),按GB 6０1配制与标定；4、10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(４、10、1)或甲基红溶液(4、10、2）;４、10、1 遮蔽标准溶液:50ml,２g/Ｌ甲基红(HＧ3-95８-76)得乙醇(GB 679－8０)溶液同50ml,１g/L亚甲基蓝(ＨＧＢ3３94－６０)得乙醇溶液混合;4、10、2 甲基红溶液:溶解0、１ｇ甲基红(ＨＧ3-958-76)于50ｍl乙醇中。
复混肥料检测项目
一、复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。
江西省复混肥料产品检验人员培训考试题(A、B卷)
江西省复混肥料产品检验人员培训考试题（A卷）单位姓名得分一、填空题1、GB/T8571-2002《复混肥料实验室样品制备》规定用等操作，将取得的原始颗粒肥料样品制备成供分析用的实验室样品。
复混肥料样品研磨后，应将样品放入，样品放入后，容器应留有。
2、复混肥料配合式的顺序为用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。
3、氯离子含量测定终点指示剂为，终点颜色为。
4、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物）大于复混肥料。
5、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准规定：从试样中称取总氮含量不大于mg，硝酸态氮含量不大于mg的试样g于蒸馏瓶中进行试料处理与蒸馏。
6、标定H2SO4标准溶液使用基准，用指示液指示终点。
7、复混肥料有效磷的提取，加入ml，预先加热至℃的EDTA溶液。
置于℃的恒温水浴振动器中，保温振荡小时。
8、经抽滤处理好的磷钼酸喹啉沉淀连同滤器置于℃干燥箱内，烘min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。
9、复混肥料中游离水的测定时，电热真空干燥箱温度应控制在℃，真空度可控制在Pa。
干燥时间min。
10、四苯硼钠沉淀剂配制好后，应贮存在瓶或瓶中，保存期月，如有浑浊，使用前应。
二、选择题1、在复混肥料中总氮含量的测定时，按GB/T8571规定制备试样，若试样难粉碎，可研磨至通过（）mm试验筛。
A.1B.2C.0.5D.2.52、标准滴定溶液的浓度值取（）位有效数字。
A.一B.二C.三D.四3、对于含P2O515%的肥料，可以称取（）试样，测定有效磷（即称取含有100mg～200mgP2O5的试样）。
A.0.7g～1.3gB.0.5g～1.3gC.1.3g～2.0gD.2.0g以上4、复混肥料定义中注明的制作方法为（）A.化学方法B.掺混方法C.干混方法D.化学方法和（或）掺混方法5、若复混肥料产品包装袋标明总养分≥45%，实际检验结果总氮分为（）时，判定总氧分不合格。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
复混肥料中总氮含量测定方法的探讨
的定氮 瓶置 于通 风柜 内，小心 加入 ２ ０ｍＬ浓 硫酸 ， 加 热 、观 察 ． 时 可 能 出现 两 种不 同的实 验现 象 ： 此
第 一种 是定 氮瓶 中产 生泡 沫 ，并 冒 白烟 ；第二 种是 定 氮 瓶 中 充 满 黄 棕 色 的 气 体 ．如 果 出现 第 一 种 现 象 ，则说 明样 品中含 有硝 态 氮．因为硝 酸 盐与 浓硫
吸收 溶液 改为 ２ ５ｍＬ、２ ／ ０ｇＬ的硼 酸溶 液 ，混合指 示剂 为 甲基 红一 甲酚 绿指 示剂 ， 溴 蒸馏 出的氨 被硼酸
溶液 吸收 ，直 至馏 出液 为 １ ０ ｍＬ左右 时 ，降下锥 ５ 形瓶 ， 冷凝 管末 端离 开液 面 ， 使 继续 蒸馏 １ ｎ ～２ｍｉ， 并用 蒸馏 水冲 洗冷凝 管 末端 ， 液均 流入 锥形 瓶 内． 洗
第２ ２卷 第 １ 期 ２１ ０ ０年 ３月
湖 南 文 理 学 院 学 报（ 然 科 学 版） 自 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｒｓ ｎ ｃ ｎｅＮａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅｓｔ ｏ Ａ ｔ ｄＳ ｉ ｃ（ ｔ ｒｌ ｃ ｎ ｅ ｉｏ ） ｏ Ｈｕ ｙ ａ ｅ ｅ Ｅ ｉ
在 Ｇ ／８７ Ｂ Ｔ ５ ２和 ＧＢＴ１ ７ ７１两个 标准 中都 分 ／ ７６ ．
别 列 出 了将 含不 同形 态氮 转化 为铵 盐 的方法 ，但 是
在 实 际 的检 验工 作 中 ，生 产厂 家或 是销 售方 往往 不 能提供 出配 料表 的信 息 ，肥料 组分 不太 详细 ，这 就 给 我们 实际 的检 测工 作 带来 了困难 ．而在 测 定 总氮 量 时 ，在 分解 过程 中是否采 取“ 原” 一步 骤 直接 还 这 影响 到检 验 结果 的准 确 度．如 果 未知 组 分 中含有 硝 态 氮 时 ，未进 行“ 原” 一 步骤 而 直接“ 还 这 消化 ” ，则
复合肥检验操作规程
复混肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2009复混肥料（复合肥料）GB21633-2008掺混肥料GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2010复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
2.2试样制备将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。
余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至0.0001g。
3.1.2试料前处理根据样品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml硫酸进行消解。
3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。
蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入120ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。
复混肥料中总氮测定方法及注意事项
复混肥料中总氮测定方法及注意事项作者：崔淑玲来源：《现代农业科技》2016年第22期摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。
关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。
地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。
1 试验仪器与材料1.1 试验仪器AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。
1.2 试验材料复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。
本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。
2 试验方法2.1 检测方法检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。
2.2 试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(精)
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
1范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外大于7%的复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不住日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。
GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出单或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中。
在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
复混肥的测定
f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞， 振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的 振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时 每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次， 然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀， 用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿 中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中， 将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中 继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转 移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E， 供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液