011.四苯硼钠[(C6H5)4BNa]滴定液标配操作规程
一些标准滴定液的配制和标定
一些标准滴定溶液的配制和标定以下标准溶液的配制包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。
乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10 mL 2支2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。
3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。
称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。
3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
四苯硼钠滴定液的配制记录
四苯硼钠滴定液（0.02mol）的配制记录
溶液名称：四苯硼钠滴定液配制数量：1000ml 配制日期：2009年8月17日试剂名称：四苯硼钠配制温度：31℃配制人：何广玉刘三超夏宁复核人：陈占岐
配制方法：
取四苯硼钠7.0克，加水50ml振荡使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0克溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至PH8-9），加氯化钠16.6克，充分搅匀，加水250ml振摇15分钟，静置10分钟，过滤，滤液中滴加氢氧化钠至PH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀。
配制过程：
（1）取两只洁净400ml烧杯，于恒温干燥箱中120℃干燥1小时，取出放入干燥器中至冷却。
（2）配制氢氧化铝凝胶：在已经冷却的烧杯中加入25ml蒸馏水，用架盘天平称取三氯化铝1.0克，溶于水中，不断搅拌缓缓滴加氢氧化钠试液至PH8.5。
（3）用万分之一分析天平称取四苯硼钠7.0001克，至于烧杯中，加蒸馏水50ml 振荡市完全溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶,搅拌均匀，再用架盘天平称取1636克氯化钠，加水至250ml，用振荡器振荡15分钟，静置10分钟。
（4）取1000ml容量瓶瓶口加置有滤纸的漏斗，把已经静置10分钟的溶液缓缓过滤到容量瓶中，加水稀释至刻度线三分之二处，塞上瓶塞摇匀，再用滴管缓缓滴至1000ml刻度线。
（5）计算含量=7.0001／342.22=0.02mol。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
标准溶液配制与标定
标准溶液配制与标定氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算：C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液1.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程
1目的建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序2范围适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1【试剂与试液】：氯化钠（分析纯）、pH试纸氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8∼9。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。
4.2【配制】：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml 振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。
4.3【标定】：1、准备、试剂与试液四苯硼钾试液：取0.1g邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50℃时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。
2、标定:标定：称取105～ll0℃下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃干燥箱中干燥至恒重。
计算：c=m/(V×0.3583)式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，m――滤渣的质量，g；0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)的配制与的操作方法。
1.2本规程适用于四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)配制与标准的操作。
2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录
2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版
3.操作方法
3.1仪器与用具
天平(0.1g感量)PH计、棕色具塞玻璃瓶、滤纸、滴定管、三角烧瓶、量筒、移液管、取样勺、玻璃漏斗。
3.2试药与试液
四苯硼钠(AR)、三氯化铝(AR)、氯化钠(AR)、氢氧化钠试液、醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)、溴酚蓝指示液、烃铵盐滴定液(0.01mol/L)。
3.3配制
3.3.1分子式：(C
6H
5
)
4
BNa 分子量342.22
3.3.2欲配浓度：6.845g→1000ml
3.3.3配制：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液PH8〜9)，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至PH8〜9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4标定与复标
3.4.1精密量取本液10ml，加醋酸一醋酸钠缓冲液(PH值3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据烃铵盐
滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定的浓度C(mol/L)按下式计算：
C(mol/L)＝C
1×(V
1
－V
2
)∕10.00
式中 C
1
为烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的标定浓度(mol/L)；
V
1
为滴定中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)；
V
2
为空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)
3.4.3本液临用前应标定浓度。
3.4.4如需四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
并按同法标定浓度。
3.4.5标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。
4.注意事项
4.1配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响过滤速度。
4.2滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇，蓝色滴定终点的出现，是由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。
4.3本滴定液在贮存过程中出现浑浊或沉淀，应重新滤过，或重新配制。
5.贮存
置棕色玻璃瓶中，密闭保存。