铅铋混合液的测定实验报告
铅铋混合液的连续滴定
铅铋含量的连续测定(4学时)一、目的要求：1. 掌握基准ZnO 标定EDTA 标准溶液的原理及方法；2. 了解控制酸度提高EDTA 选择性实现分别滴定的原理及方法；3. 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；二、实验原理：标定： pH5-6 Zn 2+ + H 2Y 2- = ZnY 2- + 2H + lgK ZnY =16.50 测定： pH ≈1 Bi 3+ + H 2Y 2- = BiY - + 2H + lgK BiY =27.94 pH5-6 Pb 2+ + H 2Y 2- = Pb Y 2-+ 2H + lgK Zn Y =18.04 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)H 3In 4-(黄) pKa= 6.3 H 2In 5-(红)(pH ≈1时，㏒αY(H) =18.01, pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5)三、实验内容：1. 0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液的配制： 1.8g →400mL 。
2. EDTA 标准溶液的标定（基准ZnO 法）3. 试样测定实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄]，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断；基准ZnO 0.20-0. 25g ① 少量水润湿 ② 滴加1+1HCl 至溶解完全 定容至 250.0mL 移取 25.00mL ① 二甲酚橙 2 滴② 滴加六次甲基四胺至红③ 加过量六次甲基四胺EDTA 滴定 终点（紫红→亮黄色） 移取试液 25.00mL EDTA 滴定Bi 3+终点（亮黄色） 二甲酚橙 2 滴pH ≈1 V 1 ①滴加六次甲基四胺至红 ② 加过量六次甲基四胺15mL EDTA 滴定Pb 2+V 2 终点（亮黄色）2.接近终点时需慢滴快摇；3.连续滴定，注意滴定管检漏。
四、结果处理：电脑输入：m ZnO, V标，V测Bi，V测Pb计算：C Bi（g/L），C Pb（g/L）[M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol]五、相关问题2.络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO）3.使用pH范围：pH 6.3~11.6 pH<6.34.络合滴定准确滴定判别式：lgK′MY C M sp≥6，lgK′MY≥8；5.络合滴定分别滴定判别式：∆lgKC≥6，∆lgK≥6.6.EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证测定准确性。
实验5 铅、铋混合液
2
25.00
3
25.00
滴定管初读数
Bi3+终点滴定管读数 Pb2+终点滴定管读数 V1(Bi3+消耗EDTA标液体积) V2(Pb2+消耗EDTA标液体积) Bi3+浓度(g/L) Bi 3 +平均浓度(g/L) 相对偏差(Bi3+) 相对平均偏差(Bi3+) Pb2+浓度(g/L) Pb2+平均浓度 (g/L) 相对偏差(Pb2+) 相对平均偏差(Pb2+)
二、实验原理
Bi3+ 、Pb2+ 均能与EDTA形成稳定的络合物， 其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差 很大，△Pk=9.90＞6。因此，可以用控制酸度 的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂， XO在pH＜6时呈黄色，在pH＞6.3时呈红色； 而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，他 们的稳定性与Bi3+、Pb2+与EDTA形成的络合物 相比要低，而KBi-XO＞KPb-XO。
三、 主要试剂和仪器
• 1. 0.01mol/L EDTA 标准溶液 • 2. 20% 六次甲基四胺溶液 • 3. 0.2% 二甲酚橙指示剂 • 4. Bi3＋、Pb2＋混合液，各约0.01mol/L. • 仪器：滴定管，锥形瓶，洗瓶，量筒。
硝酸铋Biblioteka Bi(NO3)3· 2O 5H
溶解性： 溶于稀硝酸、乙醇、丙酮。
分析化学实验
二、实验原理
然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶 液 pH≈5-6，进行Pb2+离子的滴定。此时Pb2+ 与 XO形成紫红色络合物，以 EDTA 溶液继续滴 定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。 Pb2+ ＋XO(黄色) → PbXO(紫红色) PbXO(紫红色) ＋EDTA → PbEDTA ＋ XO(黄色)
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
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思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
实验五十五铅铋混合液中铅
实验五十五 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、 原理：利用控制酸度的方法连续测定lgK BiY – lgK PbY = 27.94 - 18.04 = 9.9 > 5用硝酸调节溶液pH=1 测定铋；再用六次甲基四胺调节溶液pH=5~6 测定铅二、 步骤（平行测定三次）三、计算注意：1、 用量筒加10ml 水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi 水解，产生白色沉淀，加酸才能溶解。
2、 六次甲基四氨放到量筒中取用。
3、 指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。
4、 近终点时要摇动锥形瓶，防滴过，边滴边摇。
5、 第一个终点不易读准。
由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V 1。
V 1会影响V 2。
6、 吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处。
思考题答案（1） 不可以。
因为Bi 3+在溶液的PH=5-6时就已水解了。
（2） 用氧化锌做基准物标定EDTA 标准溶液。
因为当溶液的PH=5-6时，Zn 2+与EDTA形成稳定的络合物；在测定Pb 2+时，Pb 2+与EDTA 形成稳定的络合物溶液的PH=5-6。
滴定条件一致可以减小误差。
（3） PH 值过大，Bi 3+水解；PH 值过小，Bi 3+与EDTA 络合不完全。
（4） 二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水，它有七级酸式离解，其中H 2ln 5-至ln 7-呈红色，H 7ln 至H 3ln 4-呈黄色。
由于各组分的比例随溶液的酸度变化，所以它们在溶液中的颜色也随酸度而变化。
在PH ＜6.3时呈黄色，PH ﹥6.3时呈红色。
二甲酚橙与Pb 2+、Bi 3+形成的络合物呈红色，它们的稳定性小于Pb 2+、Bi 3+和EDTA 所形成的络合物。
1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L g Bi EDTA ()00.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 21,5%201,211000.10V mL V pH mL mL 再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙至紫红色再多加六次甲基四胺滴补加二甲酚橙再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙滴二甲酚橙加水于锥形瓶中液用移液管吸取铅铋混合→→→→→≈→答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
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化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
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化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
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化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
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化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
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铅铋混合液的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。
本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。
1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。
2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。
铅铋混合液的连续测定
2024/2/11
铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同， 指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
pH<6时呈现黄色；与
金属离子作用呈现
铅铋混合液的连续测定
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实验条件的控制
在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一 定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有 效的方法。
与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分 别测定的基本条件是：
log( K稳C) 5
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铅铋混合液的连续测定
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实验条件的控制
Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为 18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定 的目的。
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3、样品的测定
样品溶液 25.00mL
XO 1~2d
紫红色
EDTA标液 滴定 V1 亮黄色
六次甲基四胺
紫红色
至稳定紫红色
六次甲基四胺 5mL
EDTA标液 滴定 V 2
亮黄色
平行3次，由滴定剂体
积计算两组分的含量。
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铅铋混合液的连续测定
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四、注意事项
1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后 再进行。
一、实验目的
一、实验目的 1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连
续滴定的方法和原理。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使
用方法。
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实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
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铅铋混合液的测定实验报告
铅铋混合液的测定实验报告
一、引言
铅铋混合液是一种常见的合金，在工业生产和实验室中都有广泛的应用。
准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量对于合金的质量控制和研究具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验方法，准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
二、实验设计
本实验采用滴定法和电感耦合等离子体质谱法来测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
三、实验步骤
1.样品制备：从铅铋混合液中取出一定量的样品，溶解于适量的稀硝酸中，加热至完全溶解。
2.滴定法测定铅含量：将样品溶液转移至滴定瓶中，加入适量的硫代硫酸钠溶液，用硝酸钠溶液滴定至终点，记录滴定所需的硝酸钠溶液体积。
3.电感耦合等离子体质谱法测定铋含量：将样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪中，通过质谱仪测定铋的相对丰度，利用标准曲线计算出铋的含量。
四、结果与讨论
经过实验测定，得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。
滴定法测定结果显示，铅的含量为X%，电感耦合等离子体质谱法测定结果显示，铋的含量为Y%。
通过对两种方法的测定结果进行比较，可以发现两种方法测定的结果存在一定的差异。
这可能是由于滴定法对于样品溶液的前处理步骤较为繁琐，容易受到外界因素的干扰，导致测定结果的误差增大。
而电感耦合等离子体质谱法则具有较
高的准确性和灵敏度，能够直接测定样品中的元素含量，减少了前处理步骤的
干扰。
五、结论
通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法的测定，我们得到了铅铋混合液中铅和
铋的含量。
两种方法的测定结果存在一定的差异，其中电感耦合等离子体质谱
法的结果更为准确。
本实验结果对于铅铋混合液的质量控制和研究具有重要意义。
六、实验总结
本实验通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
实验结果显示，电感耦合等离子体质谱法具有更高的准确性和灵敏度，适用于
准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
在实际应用中，可以根据需要选择合适
的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
七、参考文献
[1] 张三, 李四. 铅铋混合液的测定方法研究[J]. 化学分析, 20XX, XX(X): XX-XX.
[2] 王五, 赵六. 电感耦合等离子体质谱法在铅铋混合液测定中的应用[J]. 分析化学, 20XX, XX(X): XX-XX.。