铅铋混溶液中铅铋的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
4
化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
5
化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010
铅铋混合液的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。
本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。
1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。
2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定File modification on June 16, 2021 at 16:25 pm实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期：实验目的：１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；１、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算;一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6;因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+;在测定中,均以二甲酚橙XO作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO;测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5～6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点;二、试剂LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为L,含L；二甲酚橙2g/L水溶液;三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀;吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑Ｔ指示剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度;2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1ml,然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2ml;平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量mol/L及V1/V2;。
无机及分析化学实验实验9 铅铋混合液中铋、铅的连续测定
cEDTA c
EDTA的标定
项目
VY初读数/mL VY终读数/mL VY/mL mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cBi c EDTA
Bi3+离子的测定
项目
1
2
3
VBi初读数
/mL VBi终读数
/mL
VBi/mL
/mol.L-1
/mol.L-1
|di|
相对平均偏差
cEDTA c
Pb2+离子的测定
项目 VPb初读数/mL VPb终读数/mL VPb/mL CPb/ mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cEDTA c
六、思考题 1．根据混合离子分步滴定的条件，从理论上说明对混 合液中Bi3+、Pb2+进行连续滴定的原理。 2． 进行铋、铅连续测定时，为什么要先在pH=1时滴 定Bi3+，再调试液PH5~6，滴定Pb2+？ 3．滴定Bi3+之前，加入0.1 mol.L-1HNO3溶液的作用是 什么？试液的酸度过高或过低将对测定有何影响？ 4．滴定混合液中的Pb2+时，为什么不采用HAc~NaAc 缓冲溶液控制酸度？在滴定Pb2+之前往试液中加入六亚 甲基四胺溶液有何作用？此时调至试液呈稳定的紫红色 又说明什么？为什么还要过量(CH2)6N4溶液5mL？
4．Bi3+-Pb2+的连续测定 准确移取20.00mL Bi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中， 加入0.1 mol.L-1HNO3溶液10mL，二甲酚橙指示剂 2滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定试液至第一个 终点，记下用去EDTA的体积VBi。由于Bi3+与 EDTA反应速度较慢，故临近终点时滴定速度不宜 太快，且用力振荡试液。酌情向试液中补加1滴指 示剂，并滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的 紫红色后再过量5mL，此时试液的pH应为5~6。继 续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗 EDTA的体积VPb（V总-VBi），平行测定3次。
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
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铅铋混溶液中铅铋的连续测定化学学院
罗明亮李益洲赵燕
四川大学化学学院
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一、实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲基酚橙指示剂的使用
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二、实验原理—金属离子络合滴定原理实验原理—
滴定前加入指示剂I
游离态颜色络合物颜色
In+M
MIn
终点
Y+MIn
In
络合物颜色游离态颜色
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常见金属络合滴定指示剂
指示剂铬黑T(EBT)二甲酚橙(某O)(6元酸)磺基水杨酸(SSal)钙指示剂PAN(Cu-PAN)[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]使用pH范围使用范围7-
10<6210-132-12In蓝黄MIn红紫红直接滴定M直接滴定
Mg2+,Zn2+Bi3+,Pb2+Fe3+Ca2+Cu2+(Co2+Ni2+)
无色
紫红
蓝黄
红紫红
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二、实验原理
控制酸度法
掩蔽
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实验原理二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属离子（离子（M
和N)
控制酸度进行分别滴定准确滴定金属离子M的条件：准确滴定金属离子M
的条件：logCMKMY≥6
溶液中共存金属离子N不干扰的条件溶液中共存金属离子不干扰M的条件：不干扰的条件：logCK=logCMKMY-logCNKNY≥6
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混合离子分步滴定的条件：混合离子分步滴定的条件：
lg(cK)≥6
Pb2+和Bi3+均能与均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的
稳形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大：
lgKPb=18.04lgKBi=27.94
logCK=9.9,可通过控制酸度分别加以滴定。
可通过控制酸度分别加以
滴定。
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采用控制酸度法进行分别滴定：采用控制酸度法进行分别滴定：
一般情况下，三价等高价金属离子在强酸条件下滴定，二价等低价金属离子在弱酸条件下滴定。
≈pH≈1二甲酚橙(CH2)6N4溶液pH≈5~6(亮黄色)
EDTA(紫红色)EDTA
PbR
PbY+R
(亮黄色)
(紫红色)
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二、试剂的配制
1、EDTA溶液：0.01mol/L500mL
在台秤上称取EDTA钠盐约1.8g，加热溶解稀释至500mL，然后转入试剂瓶中备用。
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2、Zn2+标液（已知浓度为0.0918mol/L）：用公用移液管移取Zn2+标液10.00mL（浓度自己计算）于100mL容量瓶中，配成100mL的Zn2+标准使用液。
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三、实验步骤
1.EDTA溶液的标定用移液管移取25.00mLZn2+标准使用液于250mL。