乙醛氧化法生产乙酸工艺流程
化工总控工培训《乙醛氧化制醋酸工艺仿真软件氧化》指导书
茂名职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利审核日期： 2016.12.05目录第一章概述 (1)第二章生产方法及工艺路线 (1)2.1生产方法及反应机理 (1)2.2工艺流程简述 (3)2.2.1 装置流程简述 (3)2.2.2 氧化系统流程简述 (3)第三章工艺技术指标 (3)3.1控制指标 (3)3.2分析项目 (5)第四章岗位操作法 (5)4.1冷态开车/装置开工 (5)4.1.1 开工应具备的条件 (5)4.1.2 引公用工程 (5)4.1.3 N2吹扫、置换气密 (5)4.1.4 系统水运试车 (5)4.1.5 酸洗反应系统 (5)4.1.6 全系统大循环和精馏系统闭路循环 (6)4.1.7 第一氧化塔配制氧化液 (6)4.1.8 第一氧化塔投氧开车 (6)4.1.9 第二氧化塔投氧 (7)4.1.10 吸收塔投用 (8)4.1.11氧化塔出料 (8)4.2正常停车 (8)4.2.1 氧化系统停车 (8)4.3紧急停车 (8)4.3.1 事故停车 (8)4.3.2 紧急停车 (9)4.4岗位操作法 (9)4.4.1 第一氧化塔 (9)4.4.2 第二氧化塔（T102） (10)4.4.3 洗涤液罐 (10)4.5联锁停车 (10)第一章 概述乙酸又名醋酸，英文名称为acetic acid ，是具有刺激气味的无色透明液体，无水乙酸在低温时凝固成冰状，俗称冰醋酸。
在16.7℃以下时，纯乙酸呈无色结晶，其沸点是118℃。
乙酸蒸气刺激呼吸道及粘膜（特别是对眼睛的粘膜），浓乙酸可灼烧皮肤。
乙酸是重要的有机酸之一。
其结构式是：乙酸是稳定的化合物；但在一定的条件下，能引起一系列的化学反应。
如：在强酸（H2SO4或HCl ）存在下，乙酸与醇共热，发生酯化反应：乙酸是许多有机物的良好溶剂，能与水、醇、酯和氯仿等溶剂以任意比例相混合。
工业上乙酸的合适生产路线
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工业上乙酸的生产方法 有哪些，对其进行比较， 选择合适的生产路线。
工业上生产醋酸的方法
方法主要有四种:
乙醛法 丁烷(或轻油)液相氧化法 甲醇羰基化法 乙氧化法
一、乙醛法
这是比较古老的生产方法。乙醛可由乙炔 、乙烯和乙醇制 得,1959年用乙烯直接氧化制乙醛(常称瓦克法)获得成功,现 在已成为生产乙醛的主要方法。
CH3COOCHCH2＋H2O = C2H4＋CH3COOH ＋1/2 02
五、 工艺流程图
1-第一氧化塔；2-第一氧化塔冷却器；3-第二氧化塔；4-第二氧化塔冷 却器；5-尾气吸收塔；6-蒸发器；7-脱低沸物塔；8-脱高沸物塔；9-脱 水塔
对工业乙酸的生产方法进行比
a. 乙炔乙醛法由于存在严重的汞污染已被淘汰； b. 乙醇乙醛法因生产工艺落后、成本高，国外也已 淘汰，国内尚有少量生产； c. 乙烯乙醛法因需消耗乙烯资源，产品成本较高， 国外已淘汰，但在我国目前还是主要生产工艺； d.最新的乙酸生产方法是乙烯加成法，1998年在印度 尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了 50kt/a生产装置。 e.目前应用较广泛的为甲醇低压羰基合成法
丁烷氧化法又称为直接氧化法，这是用丁烷为主要原料， 通过空气氧化而制得乙酸的一种方法，也是主要的乙酸合成 方法。
2C4H10＋5O24CH3COOH＋2H2O
三、甲醇羰基化法
以甲醇为原料合成醋酸,不但原料价廉易得,而且生成醋酸 的选择性高达99%以上,基本上无副产物,现在世界上有近40% 的醋酸是用该法生产的,新建生产装置多考虑采用这一生产方 法。 甲醇低压羰基化制醋酸的工艺原理： 主反应：
副反应：
醋酸生产工艺
摘要 (2)一、概述 (3)（一）醋酸生产的历史 (3)（二）醋酸的物理性质 (3)（三）醋酸的化学性质 (4)（四）醋酸的主要生产方法及比较 (5)二、工艺流程设计 (6)(一）工艺原理 (6)（二）工艺条件 (7)（三）反应器 (8)（四）工艺流程 (8)三、物料衡算 (10)（一）设计依据 (10)（二）氧化塔物料衡算（1,2,3，4四个塔和在一起算） (10)（三）脱低沸物塔物料衡算 (13)(四）脱高沸物塔物料衡算 (14)（五）醋酸回收塔物料衡算 (15)摘要醋酸，也叫乙酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
纯的冰醋酸（无水乙酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7℃（62℉），凝固后为无色晶体。
尽管根据醋酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是醋酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
醋酸是一种用途广泛的基本有机产品, 也是化工、医药、纺织、轻工、食品等行业不可缺少的重要原料。
随着醋酸衍生产品的不断发展, 以醋酸为基础的工业不仅直接关系到化学工业的发展，而且与国民经济的各个行业息息相关，醋酸生产与消费正引起世界各国的普遍重视，为了满足经济发展对醋酸的需求，开展了此年产10万吨醋酸项目。
本设计采用成熟的乙醛氧化法合成醋酸。
首先确定乙醛氧化法生产醋酸工艺流程，然后对整个工艺过程进行物料和能量衡算。
关键词：醋酸，工艺流程，物料衡算一、概述醋酸不仅是一种简单的羧酸，还是一个重要的化学试剂。
醋酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。
在家庭中，醋酸稀溶液常被用作除垢剂。
食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，醋酸是规定的一种酸度调节剂.液态乙酸是一个亲水（极性）质子化溶剂，与乙醇和水类似。
因为介电常数为6.2，它不仅能溶解极性化合物，比如无机盐和糖，也能够溶解非极性化合物，比如油类或一些元素的分子，比如硫和碘。
乙酸生产工艺
七、反应器的选择
❖
乙醛氧化生产醋酸的主要设备是氧化反应器，与
其他液相氧化反应相同。
❖ 乙醛氧化生产醋酸的主要特点是:反应为一气液非 均相的强放热反应，介质有强腐蚀性，反应潜伏着爆 炸的危险性。所以，对氧化反应器相应的要求是：能 提供充分的相接触界面;能有效移走反应热；设备材质 必须耐腐蚀；确保安全防爆；同时流动形态要满足反 应要求（全混型）
反应条件缓和，反应选择性高，几乎无副产物生成， 产品收率高、纯度高。
缺点：铑的资源有限，且腐蚀性很强，设备 用的耐腐蚀材料昂贵，一般需使用哈氏合金（一种 Ni-Mo合金）。
②高压法：生产成本高，反应条件苛刻。
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三、原料的物化性质
1、乙醛简介
英文名：acetaldehyde；ethanal 结构式：CH3CHO 分子式：C2H4O
3．催化剂
在一定的温度和压力下，氧气才能和乙醛反应， 但反应速率很小，韦了加快过程进行，升高温度反应 并加入催化剂，不仅使反应生成过氧醋酸的过程进行 的很快，而且使过氧醋酸连续分解成醋酸的过程也加 速进行，避免在物系中过氧醋酸的积聚 。
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变价金属的硫酸盐和醋酸盐均可作为催化剂， 如、锰、钴、铜等。据研究。乙醛氧化反应中各种催 化剂的相对活性，醋酸的浓度越高，催化剂的活性越 高。其中钴是最活泼的，它对过氧醋酸生成所起的加 速作用很强，以致过氧醋酸来不及分解而积聚引起爆 炸，因此，一般采用比较不活泼的醋酸锰为催化剂。
❖
工业生产中采用的氧化反应器为全混型鼓泡床塔
式反应器，简称氧化塔。按照移除热量的方式不同，
氧化塔有两种形式，即内冷却型和外冷却型。
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❖ 氧化塔溢流口高于循环液进口约米， 循环液进口略高于原料乙醛进口，安全设 施与内冷却型相同。
乙醛氧化制醋酸工艺流程
乙醛氧化制醋酸工艺流程英文回答：Acetaldehyde Oxidation Process for Acetic Acid Production.The acetaldehyde oxidation process for acetic acid production involves the oxidation of acetaldehyde to acetic acid. This process is typically carried out in a liquid-phase reactor using a catalyst, such as a cobalt or manganese compound. The reaction proceeds via a radical mechanism, initiated by the formation of a free radical from the catalyst. The free radical then reacts with acetaldehyde to form an acetyl radical, which subsequently reacts with oxygen to form acetic acid.The overall reaction for the acetaldehyde oxidation process is:CH3CHO + O2 → CH3COOH.The rate of the reaction is influenced by several factors, including the temperature, pressure, and concentration of acetaldehyde and oxygen. The reaction is typically carried out at temperatures between 50 and100 °C and pressures between 1 and 10 atm. The concentration of acetaldehyde is typically in the range of 10-20 wt%, and the concentration of oxygen is typically in the range of 5-10 vol%.The acetaldehyde oxidation process is a relatively efficient process, with a conversion efficiency of typically over 95%. The product acetic acid is a valuable chemical commodity used in a wide variety of applications, including the production of polymers, solvents, and pharmaceuticals.中文回答：乙醛氧化制醋酸工艺流程。
化工总控工培训――《乙醛氧化制醋酸工艺仿真软件-氧化》指导书.
茂名职业技术学院化学工程系实习(实训指导书 (乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真部分专业班级 :15精化班实习名称 :化工总控工实训实习时间 :2016-2017-1 第 16周至第 17周实习人数 :51人指导教师 :陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任 :董利审核日期 : 2016.12.05目录第一章概述 ........................................................................................................................... 1第二章生产方法及工艺路线 ............................................................................................... 1 2.1生产方法及反应机理 .. (1)2.2工艺流程简述 ................................................................................................................3 2.2.1 装置流程简述 .........................................................................................................3 2.2.2 氧化系统流程简述 .................................................................................................3 第三章工艺技术指标 ........................................................................................................... 3 3.1控制指标 ........................................................................................................................ 3 3.2分析项目 ........................................................................................................................ 5 第四章岗位操作法 (5)4.1冷态开车 /装置开工 .......................................................................................................5 4.1.1 开工应具备的条件 .................................................................................................5 4.1.2 引公用工程 .............................................................................................................5 4.1.3 N2吹扫、置换气密 .................................................................................................5 4.1.4 系统水运试车 .........................................................................................................5 4.1.5 酸洗反应系统 .........................................................................................................5 4.1.6 全系统大循环和精馏系统闭路循环 .....................................................................6 4.1.7 第一氧化塔配制氧化液 .........................................................................................6 4.1.8 第一氧化塔投氧开车 .............................................................................................6 4.1.9 第二氧化塔投氧 .....................................................................................................7 4.1.10 吸收塔投用 ...........................................................................................................8 4.1.11氧化塔出料 ............................................................................................................8 4.2正常停车 ........................................................................................................................ 8 4.2.1 氧化系统停车 ......................................................................................................... 8 4.3紧急停车 ........................................................................................................................ 8 4.3.1 事故停车 ................................................................................................................. 8 4.3.2 紧急停车 ................................................................................................................. 9 4.4岗位操作法 .. (9)4.4.1 第一氧化塔 (9)4.4.2 第二氧化塔(T102 . (10)4.4.3 洗涤液罐 (10)4.5联锁停车 .....................................................................................................................10第一章概述乙酸又名醋酸,英文名称为 acetic acid,是具有刺激气味的无色透明液体,无水乙酸在低温时凝固成冰状,俗称冰醋酸。
化工生产技术课件
❖ （2）氧气分布板的孔径 为防止局部过热，生产中采取氧 气分段通入氧化塔，各段氧气通入处还设置有氧气分布板， 以使氧气均匀地分布成适当大小的气泡，加快氧的扩散与 吸收。
❖ 氧气分布板的孔径与氧的吸收率成反比，孔径小可增加气 泡的数量和气液两相接触面积，但孔径过小则造成流体流 动阻力增加，使氧气的输送压力增高。如果孔径过大，不 仅会造成气液接触不良，而且会加剧液相物料的带出，破 坏正常的操作。
❖ （2）反应压力
❖ 压力对乙醛氧化过程的影响从两个方面体现。
❖ ①乙醛氧化反应是一个气体体积减小的反应，增加压力有利 于反应向生成醋酸的方向进行。由于乙醛氧化是气液相反应， 提高反应压力，既可促进氧向液体界面扩散，又有利于氧被 反应液吸收。
❖ ②反应物乙醛的正常沸点为21℃，增加压力可使乙醛沸点升 高，从而减少乙醛的损失。但是，升高压力会增加设备投资 费用和操作费用。
主要副产物有甲酸、醋酸甲酯、甲醇、二氧化碳等
❖ 工业生产中乙醛氧化制醋酸都采用液相氧化法。
❖ 在氧化剂选择方面，原则上采用空气或氧气均可。当用空 气时，大量氮气在气液接触面上形成很厚的气膜，阻止氧 的有效扩散和吸收，从而降低设备的利用率。若用氧气氧 化，应充分保证氧气和乙醛在液相中反应，以避免反应在 气相中进行；且在塔顶应引入氮气以稀释尾气，使尾气组 成不基准，生成醋酸选择 性高达99%。
二、工艺条件
1、催化剂 采用三氯化铑为主催化剂，碘化氢为助催化剂，二者溶于适当的溶剂 中，成为均相液体。催化剂的结构是以一氧化碳和卤素作为配位体的 络合物。 催化剂中铑化物与碘化合物的配比为1：10（摩尔）。所用的溶剂取 决于反应物、产物和催化剂在该溶剂中的溶解度和适应性。实践证明， 溶剂的极性越大，反应速率越快。 2、反应温度 最佳温度为175℃。一般控制在130℃～180℃。 3、反应压力 实际生产中，操作压力控制在3MPa。 4、反应液组成 主要指醋酸和甲醇浓度。物质的量比一般控制在1.44︰1。
醋酸生产—醋酸生产工艺流程组织
1、乙醛氧化制醋酸工艺流程
两个氧化塔上部连续通入N2稀释尾气，尾气从塔顶排出，进入尾气冷却器，经冷却分 液后进入尾气吸收塔，用水洗涤吸收未凝气体中未反应的乙醛及酸雾，然后排空。 采用一个氧化塔：w(醋酸) ≈ 94％、w(水) ≈ 2％、w(乙醛) ≈3％。 改用双塔流程：粗醋酸中杂质含量大幅度减少，省去了回收乙醛的工序。 从第二氧化塔溢流出的粗醋酸连续进入蒸发器6，用少量醋酸喷淋洗涤。 蒸发器的作用：闪蒸除去一些难挥发性物质，如醋酸锰、多聚物和部分高沸物及机械 杂质，作为蒸发器釜液被排放到催化剂配制系统。
1、乙醛氧化制醋酸工艺流程
醋酸、水、醋酸甲酯、醛等易挥发的液体，加热气化后进入脱低沸物塔7。 脱低沸物塔7：分离除去沸点低于醋酸的物质，如未反应的乙醛及副产物醋酸甲酯、甲酸、 水等，从塔顶蒸出。 脱除低沸物后的醋酸液从塔底利用压差进入脱高沸物塔8，塔顶得纯度高于99%的成品醋酸， 塔釜为含有二醋酸亚乙酯及微量催化剂的醋酸混合物，送至回收塔，脱除醋酸锰及部分杂质， 蒸馏分离可得到w(醋酸) ＞ 98.5%的半成品，作为配制催化剂或蒸发器喷淋醋酸。 脱低沸物塔顶分出的低沸物由脱水塔9回收，塔顶分离出含量3.5%左右的稀醋酸废水，并含 微量醛类、醋酸甲醋、甲酸及水，经中和及生化处理后排放；塔中部抽出含水的甲乙混合酸； 塔釜为含量大于98.5%的回收醋酸，用作蒸发器的喷淋乙酸。
低压羰基化法生产醋酸工艺流程图
1-反应系统；2-洗涤系统；3-轻组分分离塔；4-脱水塔；流程
原料甲醇与CO和经过净化的反应尾气混合，进入反应系统1，在催化剂作用下，于1.4～ 3.4MPa、180℃进行羰基化合成反应。 从反应系统上部出来的气体经过洗涤系统2洗涤，回收轻组分（包括有机碘化物），并循环回 反应器中。 从反应系统出来的粗醋酸：进入轻组分分离塔3，塔顶轻组分和含催化剂的塔釜物料均循环回 反应器。 产物醋酸从塔的中部侧线采出，进入脱水塔4，脱水干燥。脱水塔塔顶为醋酸和水的混合物， 用泵循环回流到反应系统1。脱水塔塔釜流出的无水醋酸进入重组分分离塔5，由塔釜除去重组分 丙酸等，塔顶流出的醋酸进入精制塔6进行进一步提纯，采用气相侧线出料，得到高纯度的醋酸。
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乙醛氧化法生产乙酸工艺流程
乙酸的这种生产方法有着较畏久的历史，早年的乙琏主妾来白电石乙块.而现在就低界范国来说’乙餐的主耍来源是曲乙堀合成'即阿法.遠样由乙烯生卢乙皱将分聘步进荷，肯先.乙恍輒化生产乙曜，丽后乙隆氧化生产乙観u这个过程的裤珞流程、如曲2」所示。
Fig .2*1 Produchon of iK ciakkhydc from cthylei/c
这种主产方法’自乙烯开始的总收率司达到対％议上。
而4反应象件（辰应谢哎、反理压力綁）比校温和B其不足之处布丁时热量的冋收比我困蒲.Hoechsi公祠止I乙匯生产
Fig.2.± ^ixxlwtion of a^edc acid from acetaldehyde L一催此剂帰2—《（化曙：4、5、5-区慟塔
2.2上海石化KT5.5万吨醋酸養置向
2.2. L坡置撷况
谨装輙厲设计公称生产能力为3力占地而5700m2,建筑両积1706rtl3.谍捷瓷完全依揉国内自己的H艺技术.设备材料.电器.仪表U及设计制趟能力、由上握崔箱工业设计院和上海石油化工总厂联合设if,上海设备安裝公司安裝，主要非定型设备由上裨化工机條总厂制進.
2.22装置特点
（一）外冷却武反应黙
国内時酸工业生产所用的反应器，多采用冬节盘管内冷却立式结构-外冷却式反应器则是将冷却系统设计在反应器外*由立式反应饕空铛与列符式冷却器通过合成液循坏泵连结组成，设备结构简单，制作方使，列管冷却器可史型配套，楡條维护方便・
（二）髙效的箱细系统
采用合适的分离精制工艺，高效的浮闽塔结构，配以合理的操作条件，便諾酸成品纯度，冰点等指标达到国际戍尿水平，而杂威、甲酸、境金属含虽、色度等指标更优于田际水平.
《三）双塔氣化反应器
原设计的氧化反应器为单塔反应器，反应液含矚酸94%,水2%,乙醛珈公右。
改为双塔后"使反应液中的醋酸含最提局到97%以上・合水降至L5%Zc右，含乙醉0.Z %以下.由于反应液中杂质大幅度减少，为粕制和回收创造了区好的条件・ 2.23工艺流程
乙醉在反应黯内溶于含0」％馆盐醋酸溶液屮，纯氧通过分如管分散在反应器中上部，反应在均相汽液彼泡悄况下进行，反应热由反应器外换热購移去.丁艺流稅如下：100单元氧化反应
200-230单元闪蒸梢馆
（一）100 m元氧化反应
（1）反应机理
主反应：-C
CH/2HO + 轨":勢Y Hf OOH + 298.3kJ （2-1）副反应；
Cfi^CHO十2O2 -> HCOOH十CO2 +H.O
CU^CHO + <?2 -► CHftH + CO2
CH^CHO + O2-»- CH^COOOti
CH'COQH十CH^COOOH -> CH&Ogg十Hp + CO2
CH,CQOH + CH、OH -> CH^COOCH. + HQ MHjCHO + O： f CH、CH(CHQG6〉+ HQ 2CH&HO + 禺t 4CO2 + 4H Z O
CH y CH(CH.COO\ t (CHg,O + CH,CHO
（2）流程说明（见图2.3）(2-2) (2-3) (2-4) (2-5) (2-6) (2-7) (2-8) (2・9)
Fi g.2.3 Ox idation zone in the production； of acetic aci d(3.5 X L04ton/ ycar)
I 一氮代後冲繍；2—机气繼种罐；3、4 一氣化怖A、B； 5. 6—軌化液冷却劈：
7、&一足代冷凝器：9一昆Y吸收烙
两只容积为16n?的氧化培(A、B)串联.其中氧化塔A盛有含0.1%〜0.3%酪酸钛的浓歸酸约14t,先加入适星的乙醞混匀加热，而后乙醛与纯讯按淀比例连续通入筑化塔A进行汽液鼓泡反应，中那反应区温度75T,塔顶圧力0.15MPa,反应液遇过泵，输向氧化液冷却器进行热交换.氣化塔A上部溢出的含乙醪2~8%的氧化反应液. 依两塔间压差进入笫二个辄化塔B・该氣化塔盛适虽的确酸，塔顶压力维持在0.08〜0.1 M?a,达到-定的液位时开始通入讯气.并维持中部反应温度80-85*0之何，塔底液由泵强制循环，通过敏化裁冷如器进行热交换。
从氧化塔B上邰流出的反应液含蔚酸人于等于97%,含乙醛小于0.2%,冰点大于12*C・
氣化堵是两座设有气体分布管的立式空简，为全泡邢反应器・第一氛化塔A的反应液緡环量为5601/H&右，第二氣化塔B反应液循环锻为80-JOOVho物料在两塔中涝宙时何共计5~7h ・
(-)200-230 *.元闪護精惚(见图2.4)
从氧化塔B溢流出的粗酷酸连壤进入蒸发签闪煎阶去催化刑艄酸钮与部分林沸物及机械杂质，醋酸、水、甲酯、醉等易汽化的液休加热汽化后进入脱低沸物塔.蒸发器连续向催化和配制碓搏放含催化刑釜液，经分析后.催化刑循环便用。
原设讣裁发器二食切换便用，毎月切換一次.切换后清洗时.每次耍向中和池投入30%液碱进行中和，排去废感2t左右，另外，催化剂只使用一次即被去掉，不彳冃浪费资漏R污染了环境。
裝置改造后，催化剂循环使用，便《1化剂的便用量降低80%,皆约了乐料，减少了污染，简化了工艺操作.节约劳动力.毎年创纯利润45万元.
成品精制是由脱低沸物塔与脱高沸物塔组成•物料从蒸发聽汽化进入脱低沸物堆中
部.从塔顶除去其中未反应的微#乙醛・水、醋酸甲能.甲酸甲醛零低怫物，成品醋酸 及微虽高沸物从脱低沸物塔底部利用塔何压差送入脱高沸物塔。
从脱高沸物塔底和定艮 抱持放含亚乙苯二醋駿師及微眾傕化剂的醋酸混合物.塔顶即得到成品酷酸。
® 24 年产 3.5 万元
Fig.2.4 Flash distillation zone in the production of ac^tiQ l^4t on/f y car )
k 2-感发3—低沸垮再饶;St 4—收低沸物塔’ 5—脱髙涕用再沸席：6—脱哥梆拘塔；
7—脱高沸物塔塔顶冷麒藩：£一髙沸物怖酸冷却執9一筋故胶柑职 (=)230-270单
元回收稀酸
低沸物由脱水塔分离吸收。
毎小时以一定的数駅从脱低沸塔冷凝液律抽出向脱水塔 加料.脱水塔中制侧线抽出含水的朋乙混和酸，堵釜料为含鱼大于98.5%的回收篩酸. 回收醋酸返回蒸他系统，作喷淋用
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