多聚磷酸盐
多聚磷酸制备
多聚磷酸制备简介多聚磷酸是一种重要的化学物质，具有广泛的应用前景。
本文将详细探讨多聚磷酸的制备方法、反应机理以及相关应用领域，以便更好地理解和应用该化合物。
制备方法多聚磷酸的制备方法主要包括以下几个步骤：1. 材料准备多聚磷酸的制备所需的基本原料是磷酸和一定比例的硝酸。
此外，还需要一些辅助试剂，如盐酸和硫酸。
2. 反应槽准备将反应槽清洗干净，并进行烘干处理，以确保反应的纯度和有效性。
3. 原料添加将预先准备好的磷酸、硝酸和辅助试剂按照一定比例加入反应槽中。
注入时需要注意操作的安全性，避免产生危险物质溅出。
4. 酸碱中和反应将反应槽中的原料进行搅拌混合，并进行酸碱中和反应。
这一步是制备多聚磷酸的关键步骤，需要控制好反应的温度和pH值。
5. 沉淀和分离在酸碱中和反应结束后，会生成多聚磷酸的沉淀物。
通过离心或过滤的方式，将沉淀物和溶液分离开来。
6. 晶体生长将分离得到的多聚磷酸溶液在适当的条件下进行搅拌和加热，促使其结晶生长。
经过一段时间后，多聚磷酸晶体会逐渐生成。
7. 干燥和纯化将多聚磷酸晶体进行干燥处理，除去残留的水分。
然后，通过再结晶等方法对其进行纯化，以提高其纯度和化学稳定性。
反应机理多聚磷酸的制备反应是一个复杂的过程，涉及到多个中间产物和反应步骤。
以下是该反应的主要机理概述：1. 酸碱中和反应磷酸和硝酸反应时会发生酸碱中和反应，生成硝酸盐和磷酸盐。
该反应是一个放热反应，需要严格控制反应温度和pH值，以避免过度生成副产物。
2. 多聚磷酸形成在酸碱中和反应结束后，多聚磷酸会以沉淀的形式出现。
这是由于磷酸盐的聚合反应，通过磷酸盐分子间的氧化还原反应生成多聚磷酸。
3. 晶体生长沉淀的多聚磷酸溶液经过搅拌和加热处理后，其中的多聚磷酸分子会逐渐结晶生长，形成晶体。
应用领域多聚磷酸在许多领域都有广泛的应用。
以下是该化合物主要应用于的领域：1. 阻垢剂多聚磷酸可以有效地防止水中钙、镁等钙碱金属离子的沉积，具有良好的阻垢效果。
欧盟聚磷酸盐限量
欧盟多聚磷酸盐使用限量标准(据中国SPS 通报咨询中心资料)聚磷酸盐 Polyphosphates 鱼糜 Surimi 1g/kg 欧盟 需标明磷酸及磷酸盐E338，E339，E340，E341，E343，E450，E451和E452的最大使用量(以五氧化二磷计)，可以单独添加或者混合添加；标明的最大使用量指的是按生产说明加工食品时可以添加的最大使用量。
the indicated maximum levels of phosphoric acid and the phosphates E 338,E 339,E 340,E 341,E 343,E 450,E 451 and E 452 may be added单独使用或复配使用(expressed as P2O5)；The maximum levels of useindicated refer to foodstuffs ready for consumption preparedfollowing manufacturers ’ instructions聚磷酸盐 Polyphosphates 未加工的和加工的冷冻的和深度冷冻的软体动物和甲壳动物Unprocessed and processed molluscs and crustaceansfrozen anddeep-frozen 5g/kg 欧盟 需标明磷酸及磷酸盐E338，E339，E340，E341，E343，E450，E451和E452的最大使用量(以五氧化二磷计)，可以单独添加或者混合添加；标明的最大使用量指的是按生产说明加工食品时可以添加的最大使用量。
the indicated maximum levels of phosphoric acid and the phosphates E 338,E 339,E 340,E 341,E 343,E 450,E451 and E 452 may be added 单独使用或复配使用(expressed as P2O5)；The maximum levels of use indicated refer to foodstuffs ready for consumptionprepared following manufacturers ’ instructions.磷酸盐 Polyphosphates 未加工的鱼片(冷冻和深度冷藏)Fillets ofunprocessed fish(frozen anddeep-frozen) 5g/kg 欧盟 需标明磷酸及磷酸盐E338，E339，E340，E341，E343，E450，E451和E452的最大使用量(以五氧化二磷计)，可以单独添加或者混合添加；标明的最大使用量指的是按生产说明加工食品时可以添加的最大使用量。
食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制说明一、工作简况本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达的2011年国家标准制修订计划进行的，由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。
计划编号：spaq-2011-55标准名称：食品中多聚磷酸盐含量的测定负责起草单位：北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院简要起草过程及研究进度：2011.7 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达任务，项目正式启动；2011.7～2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作；2011.12～2012.4 完成实验室内的方法学验证工作；2012.4～2012.5 完成实验室间的方法学验证工作；2012.5～2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作；2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中，对食品品质的改良起着重要的作用。
主要用作水分保持剂、提高产品的保水性，以增强其水分的稳定性，保持肉质的新鲜，减少营养成分损失，保持肉质的柔嫩性，从而在不影响品质的前提下降低成本。
目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。
什么是聚磷酸盐-膦酸盐-聚羧酸盐复合配方
什么是聚磷酸盐/膦酸盐/聚羧酸盐复合配方?这是20世纪70年代以来广泛应用的典型的磷系复合配方。
这种配方兼有良好的缓蚀和阻垢作用，优于单一聚磷酸盐配方及锌盐/聚磷酸盐复合配方，在偏碱性条件下运行。
缓蚀剂及阻垢剂用量都不大。
因此该配方除缓蚀阻垢效果良好之外，突出的特点是药剂费用低，有的甚至低到每立方米循环水的药剂费用只需0.001～0.002元，所以至今应用仍较广泛。
聚磷酸盐一般采用六聚偏磷酸钠。
膦酸或膦酸盐均可使用，常用的膦酸盐为羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)或乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)。
聚羧酸盐过去均采用聚丙烯酸或其钠盐，但近年有的已改用聚甲基丙烯酸、水解聚马来酸酐或丙烯酸的二元共聚物。
水中总无机磷酸盐指标一般在8～14mg/L(以PO3-4计)范围，有的低至4～6mg/L(PO3-4)。
总无机磷酸盐实际代表了水中聚磷酸盐及其水解的正磷酸盐含量。
有机磷酸盐代表膦酸盐含量，其指标一般在1.5～4.0mg/L(以PO3-4计)。
水中聚丙烯酸的含量一般在1～4mg/L(100%计)范围，有的达6～10mg/L。
系统中水冷器如兼有碳钢及铜材，可在复合配方中另加铜缓蚀剂杂环化合物，如巯基苯并噻唑、苯并三唑或甲基苯并三唑，用量为0.5～2.0mg/L。
运行pH值一般在7.2～8.4范围内，多<8.0,即适当加酸调节pH值至腐蚀状态。
水中钙含量一般均>100mg/L(以CaCO₃计),高限为200～300mg/L(以CaCO₃计)不等。
由于配方中含有阻垢剂，所以对钙含量的控制不像单一聚磷酸盐配方那样严格。
但由于配方中阻垢剂的含量不多，也不允许钙含量太高。
当补充水含钙量低，循环水中钙含量<100mg/L(以CaCO₃计)时，这种配方的缓蚀效果不太好，可在配方中加入锌盐增强缓蚀效果，锌离子含量一般在1.0～2.5mg/L范围。
为防止磷酸钙水垢沉积，仍需控制正磷酸盐在水中的量。
磷酸盐的溶解性转载复合磷酸盐的应用1
磷酸盐的溶解性转载复合磷酸盐的应用1版权声明:转载时请以超链接形式标明文章原始出处和作者信息及本声明磷酸盐的溶解性[转载]复合磷酸盐的应用(1)磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂,它广泛应用于食品生产的各个领域,对食品品质的改良起着重要的作用。
目前我国已批准使用的磷酸盐共8种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、酸式焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠等[1],在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
1磷酸盐在肉制品中的应用1.1在肉制品中磷酸盐作用的原理肉制品的加工过程中,添加磷酸盐可以:(1)提高肉的pH值。
(2)螯合肉中的金属离子。
(3)增加肉的离子强度。
(4)解离肌动球蛋白[1][2]。
因此,加入磷酸盐后,可以提高制品的保水性及成品率。
然而磷酸盐提高肉的保水性,改善肉食品质构的能力则取决于所应用的磷酸盐的类型、应用磷酸盐体系的条件和磷酸盐的添加量[3]。
1.2磷酸盐在提高肌肉蛋白保水性及凝胶强度方面的应用磷酸盐对肉蛋白(从肉中提取的蛋白质)的保水性有显著影响。
但是不同类型的磷酸盐对不同部位的肉的影响大小是不同的,影响胸部肌肉蛋白凝胶保水性因素的主次顺序为焦磷酸钠三聚磷酸钠六偏磷酸钠,影响腿肉蛋白凝胶保水性因素的主次顺序为六偏磷酸钠焦磷酸钠三聚磷酸钠。
两种肌肉类型影响不同主要是由于肌肉类型不同及磷酸盐作用机理不同所致。
三聚磷酸钠及焦磷酸钠可以通过改变蛋白质电荷的密度来提高肉体系的离子强度并使其偏离等电点,使电荷之间相互排斥,在蛋白质之间产生更大的空间,六偏磷酸钠能螯合金属离子,减少金属离子与水的结合。
试验表明,焦磷酸盐对胸肉的保水性影响显著,其原因是焦磷酸盐提高了pH,通过水合作用使凝胶保水性提高,同时解离肌动球蛋白为肌球蛋白和肌动蛋白,蛋白质分子结合水分而提高保水性。
食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制说明一、工作简况本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达的2011年国家标准制修订计划进行的，由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。
计划编号：spaq-2011-55标准名称：食品中多聚磷酸盐含量的测定负责起草单位：北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院简要起草过程及研究进度：2011.7 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达任务，项目正式启动；2011.7～2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作；2011.12～2012.4 完成实验室内的方法学验证工作；2012.4～2012.5 完成实验室间的方法学验证工作；2012.5～2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作；2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中，对食品品质的改良起着重要的作用。
主要用作水分保持剂、提高产品的保水性，以增强其水分的稳定性，保持肉质的新鲜，减少营养成分损失，保持肉质的柔嫩性，从而在不影响品质的前提下降低成本。
目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。
几种食品级磷酸盐的用途
几种食品级磷酸盐的用途及添加量一、三聚磷酸钠用途：在食品工业中主要用于罐头、奶制品、果汁饮料及豆乳等的品质改良剂；火腿、午餐肉等肉制品的保水剂和嫩化剂；在水产品加工中不但能起到保水和嫩化，而且起膨胀和漂白的作用；在蚕豆罐头中可使皮豆软化；也可作为软水剂、螯合剂、PH调节剂和增稠剂以及啤酒行业中。
三聚磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰，在水产加工中最大量为3%。
二、焦磷酸钠（无水）用途：在食品加工中作为品质改良剂、乳化分散剂、缓冲剂、螯合剂等，具有缩合磷酸盐的通性，螯合、分散作用明显，可抗絮凝；能防止脂肪氧化，酪蛋白增粘等作用。
PH值高时，具有抑制食品腐败、发酵的作用。
主要用于肉类及水产品加工，可提高持水性，保持肉质鲜嫩，稳定天然色素。
也可用于淀粉制造等，多与其他缩合磷酸盐复合使用。
焦磷酸钠在食品加工中一般添加0.5-3‰，在水产品加工中最大添加量为3%。
三、焦磷酸二氢二钠（酸式焦磷酸钠）用途：在食品加工中作为快速发酵剂、品质改良剂、膨松剂、缓冲剂、螯合剂、复水剂和粘接剂。
用于面包、糕点等合成膨松剂的酸性成分，CO2的产生时间较长，适用于水分含量较少的熔烤食品（如煎饼），与其他磷酸盐复配可用于干酪、午餐肉、火腿、肉制品和水产品加工的保水剂，方便面的复水剂等。
在食品加工中一般添加0.5-3‰，在水产品加工中最大添加量为1%。
四、六偏磷酸钠用途：在食品工业中作为品质改良剂、PH调节剂、金属离子螯合剂、粘合剂和膨胀剂。
在豆类、罐头、豆沙馅料中能稳定天然色素，保持色泽；在罐头中可使脂肪乳化，保持质地均匀；用于肉类罐头和肉制品可提高保水性，防止脂肪变质。
加入啤酒中，能澄清酒液，防止混浊。
是优良的水质无沉淀的软水剂。
在水产品加工中起着保水、膨胀和漂白的作用。
六偏磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰，在水产品加工中最大添加量为3%。
五、三偏磷酸钠用途：在食品工业中作为淀粉改良剂、果汁饮料防混浊剂、肉食品加工保水剂、粘结剂、螯合剂、水质软化剂、分散剂、冰淇淋、奶酪等乳制品稳定剂，在水产品加工中起粘结和保水作用。
水质磷酸盐的作用和用途
水质磷酸盐的作用和用途一、磷酸盐介绍1.1 磷酸盐简介磷酸盐（phosphorous salts）是世界各国应用最为广泛的食品品质改良剂，已推广至肉产品、禽产品、蛋制品、乳制品及水产品、谷物制品、各种饮料、果类制品、蔬菜及油脂、变性淀粉加工等食品加工工业之中。
在食品中加入磷酸盐不仅可以增加营养，还可以增加食品种类、便于食用、延长贮存期、保持食品的营养、改善食品的品质和稳定性,还可以提高原料的利用率。
1.2 磷酸盐分类磷酸盐可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐:正磷酸盐(orthophosphate)指正磷酸(H3PO4)的各种盐:M3PO4 、M2HPO4 、MH2PO4(M为一价金属离子)。
正磷酸盐加热脱水缩合形成缩聚磷酸盐(Condensed Phosphate),其通式为Mn+2PnO3n十1,式中M为一价金属离子,n为磷原子数,当n值很大时,缩聚磷酸盐的极限化学式为MnPnO3n。
焦磷酸的各种盐称为焦磷酸盐(pyrophosphate, diphosphate),M4P2O7;三磷酸的各种盐称为三聚磷酸盐(tripolyphosphate, triphosphate),M5P3O10;分子含有3个以上的磷原子的缩聚磷酸盐统称为多聚磷酸盐(Polyphosphate),其分子中含0一P一0键的数目称为多聚磷酸盐的链长。
偏磷酸盐(metaphosphate)分子式为(MPO3)n,大体可分环状偏磷酸盐、不溶性偏磷酸盐和偏磷酸盐玻璃体(这类物质实际上是链长在10以上的链状多聚磷酸盐及少量的环状偏磷酸盐的混合物)。
二，磷酸盐的特性及其食品中的作用磷酸盐在食品加工中的功能主要有两点:一是作为品质改良剂(Quality Booster),改进食品的组织结构和口感;二是可用作矿物营养强化剂(Mineral enhancer)。
磷酸盐在食品加工中的作用主要基于磷酸盐的如下特性:1 缓冲作用(Buffering capacity):磷酸盐的pH值从中等酸性(pH=4)到强碱性(pH=12),当不同的磷酸盐以不同的比例相配合时,可以得到pH值稳定在PH4.5一11.7之间不同水平的缓冲剂。
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Dionex 应用注解
阴离子
结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠
比较了两批六偏磷酸钠（SHMP）溶液。
不同批量的产品用滴定的方法差别很小，但是色谱差别会非常大，所以就提 高了产品的质量控制能力。
商品用纯磷酸盐只能达到五个聚合：磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚
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Dionex 应用注解
磷酸盐和四聚磷酸盐。本方法可以用来评价商品用的这些化合物。
声 明：
IonPac® 为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公 司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论 不负任何责任。
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梯度色谱方法需要一个2-mmATC的阴离子的捕获柱，以除去溶液中可能存 在的阴离子，例如碳酸根离子。在泵和进样阀之间添加捕获柱可以减小基线漂移， 并避免无关峰的出现。 ASRS模式：
本方法使用的是2-mmASRS，外接水模式。在如下情况下使用该模式： 需要很高的灵敏度时； 使用较高浓度的氢氧化钠时（>200mM）； 流动相中存在有机物
本方法采用2－mm IonPac AS11 阴离子交换柱，使用氢氧化钠梯度淋洗，采 用自循环模式（ASRS）抑制所需的高浓度氢氧化钠。氢氧化钠可以使用大梯度 而不会产生背景电导的剧烈变化。抑制电导可以产生多聚磷酸盐的链长分布图。 本方法包括：
·快速多聚磷酸盐指纹测定 ·比较不同链长分布的多聚磷酸盐的功能差别 ·监测多聚磷酸盐在储存时的降解情况 ·定量处理水中的短链多聚磷酸盐 设备 GP40梯度泵，高效微孔结构 ED40电化学检测器或者CD20电导检测 DS3电导池 LC20柱温箱 EO1淋洗体系 PeakNet色谱工作站 试剂
对大多数多聚磷酸盐的分析，使用自循环模式更为方便。 参考文献： 1. Greenfield, S.; Clift, M. Analytical Chemistry of the Condensed Phosphates. 1st Edition, 1975. 2. Baluyot, E.S.; Hartford, C.G..J. Chromatogr. A.1996,739, 217~222
Dionex子色谱法测定多聚磷酸盐
引言 由于其多价螯合和扩散性质，多聚磷酸盐被广泛应用于工业生产。传统方法
是通过滴定其尾端基团来估计多聚磷酸盐的平均链长，但是没有有关其低聚物的 资料。而链长影响到其螯合和扩散性质，所以制造商和用户都需要对链长进行确
定1～2。本文提供了分离大约35个磷酸单元的多聚磷酸盐的方法。
氢氧化钠，50％（w/w）（Fisher Scientific） 去离子水，18 MΩ－cm 磷酸氢二钠，ACS，98％（Aldrich） 十水合焦磷酸钠，99.5％（Aldrich） 三磷酸钠，工业级，85％（Aldrich） 磷酸三钠，Ⅲ级，98％（Sigma） 多聚磷酸，钠盐，色谱级（Sigma） 试剂 200mM氢氧化钠 将990mL去离子水用真空超声脱气大约15min，加入10.3mL50％的氢氧化钠， 用约5～10psi的氦气脱气。 条件 色谱柱： IonPac AS11分析柱（2×250mm）
阴离子
图 4 五种标准磷酸盐的色谱图
检测限： 10μL进样；正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐和四聚磷酸盐
的浓度分别为33、38、31、26和30μg/L。信噪比为3时检测限分别为5、30、30、 20和20μg/L。 线性：
把储备液稀释成一系列的溶液，进行线性测定。正磷酸盐和焦磷酸盐都是分 别配制的，以避免聚磷酸盐的降解产物的影响。几个系列的测试数据见表1。
梯度淋洗来完成。AS11柱含有氢氧根选择性树脂，这意味着只要用低浓度的氢氧 化钠就可以洗脱强保留性的组分，而不必使用传统的阴离子交换柱。并且，
在保证高分子量的分析物的分离度的同时，使用曲线梯度可以使分子量低的 分析物快速出峰。
图2是食品工业中的高聚磷酸盐的检测。即使是很小的链长的差别也会非常
影响防腐效果。这个例子引自Elizabeth Baluyot 和 Clark Hartford 的研究2，
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Dionex 应用注解
阴离子
注意： 样品稳定性
环型的多聚磷酸盐比线型的多聚磷酸盐在水溶液中稳定；高温和低pH会加 速其降解；所以要保存在低温环境中，必要时可以用氢氧化钠调节其pH。
酶也可以加速多聚磷酸盐降解。人的皮肤上就存在多聚磷酸盐，所以在操作 时要戴手套，以防止污染样品。 梯度色谱：