羟基苯并三氮唑说明书
邻羟基苯并三唑类紫外线吸收剂的结构与作用特点及发展趋势_隋昭德
52
塑料助剂
2011 年第 4 期（总第 88 期）
剂比邻羟基二苯甲酮类紫外吸收效率更高， 光稳 定作用更好。 这也是邻羟基苯并三唑类紫外线吸 收剂比邻羟基二苯甲酮类紫外线吸收剂发展较 快，市场消费量较高的原因之一。
邻羟基苯并三唑类紫外线吸收剂的化学结构 除了通式Ⅰ外，还有另外一种类型化学结构，可以 用通式Ⅱ表示[5]：
日本大塚化学公司生产了反应型苯并三唑类 紫外线吸收剂 RUVA-93[7]，化学名为：2-[2′-羟基5′-(甲基丙稀酰氧基乙基)苯基]苯并三唑。 分子结 构式如下：
OH N
N
N
O
CH2
CH2CH2O C C CH3
该 产 品 为 微 褐 色 结 晶 性 粉 末 ， 熔 点 97～97.5 ℃，纯 度 99.9%以 上 ，水 分 0.08%以 下 ，LD50 5 g/kg 以上。
表 3 Ⅱ型苯并三唑紫外吸收数据
结构式
HO N
N N
OC8H17
λmax/nm
ε/ (104L·mol-1·cm-1)
344.6
2.63
HO
N
N
OC8H17 353.3
3.16
Cl
N
HO
N
N
OC8H17 354.8
3.21
Br
N
对照表 3 和表 2 可知， Ⅱ型苯并三唑类紫外 线吸收剂的摩尔消光系数是Ⅰ型的 1.5 倍以上。
表 4 一些反应型苯并三唑类紫外线吸收剂的 化学结构式及商品名称
化学结构式
HO
N N
N
CH CH2
HO
N N
N CH3 C CH2
HO
N N
N
1-羟基苯并三氮唑的合成工艺[发明专利]
![1-羟基苯并三氮唑的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a57585cd05a1b0717fd5360cba1aa81144318f9c.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.12.18C N 103450103 A (21)申请号 201310166321.4(22)申请日 2013.05.08C07D 249/18(2006.01)(71)申请人如皋市金陵化工有限公司地址226500 江苏省南通市如皋市江安镇联络新村(72)发明人黄海波 黄奎生 王宏 黄雪平(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316代理人滑春生(54)发明名称1－羟基苯并三氮唑的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种1－羟基苯并三氮唑的合成工艺，包括如下步骤：将邻硝基氯苯溶解在甲苯中，加入水合肼,搅拌,升温,保温110－120℃之间，回流反应3-5小时，分出反应生成的水；反应结束后，用碱性溶液中和，减压回收甲苯及水合肼；然后用酸化剂酸化至PH3.2－3.5，析出固体，降温，过滤；固体重结晶，得白色粉末。
本发明的合成的1－羟基苯并三氮唑具有很好的缓蚀作用，合成工艺简单，操作安全简单，纯度高、质量好。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 103450103 A*CN103450103A*1/1页1.一种1－羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：将邻硝基氯苯溶解在甲苯中，加入水合肼,搅拌10-20分钟,升温,保温110－120℃之间，回流反应3-5小时，分出反应生成的水；反应结束后，用碱性溶液中和，减压-0.05Mpa 回收甲苯及水合肼；然后用酸化剂酸化至PH3.2－3.5，析出固体，降温5-10℃，过滤；固体重结晶，得白色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种1－羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：邻硝基氯苯和甲苯的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种1－羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：邻硝基氯苯和水合肼的质量比为1.4-1.6:1。
苯丙三氮唑生产工艺
苯丙三氮唑生产工艺
苯丙三氮唑是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药领域。
下面将介绍苯丙三氮唑的生产工艺。
苯丙三氮唑的生产工艺一般分为三个步骤：底物制备、反应合成和纯化提纯。
首先是底物制备。
底物是苯丙酮，可以通过氧化苯丙醇得到。
将苯丙醇与氧气在催化剂的存在下进行氧化反应，生成苯丙酮。
这一步骤需要控制反应温度和反应时间，以确保底物的纯度和产率。
接下来是反应合成。
将底物苯丙酮与叠氮化钠在碱性条件下反应，生成苯丙三氮唑。
反应条件需要控制得当，包括反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等。
通过优化反应条件，可以提高产率和纯度。
最后是纯化提纯。
反应结束后，得到的产物中可能还存在一些杂质，需要进行纯化处理。
常用的方法是通过结晶、溶剂萃取或柱层析等技术将产物与杂质分离。
这一步骤需要严格控制操作条件，以确保纯化效果。
通过上述工艺步骤，可以获得高纯度的苯丙三氮唑。
这种生产工艺具有一定的复杂性和技术要求，需要合理的设备和操作条件。
同时，还需要严格控制原材料的质量和生产过程中的各个环节，以确保产品的质量和安全性。
苯丙三氮唑在医药领域有着广泛的应用，可以用作抗癫痫、镇静催眠药等药物的原料。
通过优化生产工艺，提高产率和纯度，可以满足不同药物的需求，为医药行业的发展做出贡献。
同时，也需要加强对苯丙三氮唑的研究，探索其更广泛的应用领域，促进化学工业的创新和发展。
苯并三氮唑
危险化学品安全技术说明书(MSDS)一、标识化学品中文名称：苯并三氮唑化学品英文名称：1,2,3-benzotriazole 技术说明书编码：jh08B0000000203分子式：C6H5N3 分子量：119.13二、主要组成及性状有害物成分：苯并三氮唑三、健康危害健康危害：吸进本品粉尘，可引起鼻炎、支气管炎、发热、喘息以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状。
燃爆危险：本品可燃，有毒。
四、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
五、燃爆特性及消防危险特性：遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
六、泄露应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
七、储运注意事项操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
八、防护措施呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
HoBt标准
1-羟基苯骈三氮唑说明书
纯度：99%
包装：25kg/桶
结构式
CAS: 2592-95-2
分子式: C6H5N3O
分子量: 135.12
中文名称: 1-羟基苯并三氮唑;1-羟基苯并三唑;1-羟基苯骈三氮唑
英文名称: Benzotriazol-1-ol
1-hydroxy-1H-Benzotriazole
性质描述: 白色或浅褐色结晶粉末。
不溶于水。
溶于无机酸
质量标准:
用途:
多肽保护剂，医药中间体，广泛使用的添加剂，用于寡核苷酸偶联和消旋多肽偶联。
用于合成N-取代马来酰亚胺。
和二环己基碳二亚胺（DCC）一起与N-取代马来酰胺酸在二氯甲烷溶液中发生环化反应，得到N-取代马来酰亚胺。
单独用DCC，此反应不能发生。
亦可用于肽合成。
4_羟基苯并三氮唑合成新工艺
文献 [ 5 ]报道的方法是在 240 ～260 ℃下直接 用 KO H 溶液水解 4 - SO 3 H - B TA 得到 4 - O H B TA ,收率为 56% 。本实验改用在高压反应釜中进 行反应 , 压 力 405. 2 kPa, 具体 反应 过程 为 : 称 取 52. 8 g 4 - SO 3 H - B TA、92 g KO H 和 12 g水 , 加入 高压反应釜中 ,通氮气 , 在 245 ℃下反应 , 采用薄层 色谱检测反应液中无 4 - SO3 H - B TA 后停止反应 , 冷却 ,将反应液倒入 500 mL 蒸馏水中稀释 , 过滤除 去杂质 ; 滤液用浓盐酸调至 pH 为 1. 0, 有大量淡黄 色絮状物析出 ,静置 10 m in后过滤 ,用蒸馏水进行重 结晶 ,然后在 80 ℃下真空干燥 , 得淡黄色晶体 21. 5 g,熔点为 217 ～219 ℃ (文献值 [ 5 ]为 217 ℃) 。L C 2 M S 分析结果显示 ,保留时间为 0. 385 m in时出峰面 积最大 ,质量分数为 99. 1% , 其对应的分子离子峰 [M + 1 ] +为 136. 0 ( 4 - O H - B TA 的相对分子质量 为 135 ) 。1 H NM R 表 征 结 果 (以 DM SO 为 溶 剂 、 TM S 为内标 ,δ) : 7. 46 ( d, 1H, J = 8. 3 H z, A rH ) , 7.
苯并三唑类紫外吸收剂
紫外线吸收剂UV-326物竞编号：0FWJ中文名称：紫外线吸收剂UV-326英文名称：Ultraviolet absorbent UV-326别名名称：2-(3'-叔丁基-2'-羟基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑分子式：C17H18N3OCl分子量：315.8性状：浅黄色结晶粉末。
溶解性：20℃时在下列溶剂中的溶解度（g/100mL）：乙酸乙酯2.5g，石油醚1.8g，甲基丙烯酸甲酯4.9g。
微溶于苯、甲苯、苯乙烯，不溶于水。
溶点（ºC）：140～141紫外线吸收剂UV-326 （144856-53-1）的制备方法如下：1、首先将2－硝基－5－氯苯胺和盐酸搅拌溶解。
冷却降温将亚硝酸钠溶液缓缓加入，进行重氮化反应。
反应产物为2－硝基－5－氯重氮苯盐酸盐。
2、将烧碱溶液和2－叔丁基对甲酚搅拌溶解，即获得2－叔丁基对甲酚钠。
上述制备的2－硝基－5－氯重氮苯盐酸盐溶液搅拌下加入2－叔丁基对甲酚钠和碳酸钠溶液，进行偶合反应。
当反应物料中的碱度不再降低时，停止反应，进行过滤。
3、上述制备的偶合反应产物中加入适量的碱液，搅拌均匀，加入锌粉，进行还原反应。
还原反应完全后，过滤，除去锌粉等渣物，常温下，加入盐酸进行酸化，得2－（3′－叔丁基－2′－羟基－5′－甲基苯基）－5－氯苯并三唑粗品。
4、粗产品用碱溶液溶解，适当加热，然后趁热过滤。
滤液经酸化、结晶、过滤、水洗、甩干、溶入热汽油、活性炭脱色、过滤、冷却、结晶、过滤，即获得纯度较高的成品。
用途紫外线吸收剂UV-326 （144856-53-1）是优良的光稳定剂品种之一。
毒性很低，可用于与食品接触的塑料制品中。
本品用于聚乙烯时添加量为0.2～0.4份，用于聚丙烯时，添加量为0.3～0.6份。
本品还可用于聚氯乙烯、环氧树脂、聚酯、有机玻璃、ABS树脂、聚酰胺以及涂料、石油制品和橡胶制品等方面。
和多种高聚物相容性好，并兼具抗氧性能。
苯并三氮唑
简介苯并三氮唑在国内生产的,有三种形状的,有颗粒状,片状,针状.国外的,大部分做颗粒和片状的.美国生产的苯并三氮唑大部分都做颗粒状.但是颗粒状的不好溶解,需要苯并三氮唑的国内厂家往往需要用溶剂溶解了之后在放到产品里面.近年来越来越多厂家使用德国洋樱集团生产的苯并三氮唑,德国的苯并三氮唑按照欧盟的REACH要求出口,而且是针状的,水油两用,既可以直接溶解在水里面也可以溶解在溶剂里面.使用很方便.国家为了抓环保，狠抓了生产苯并三氮唑的上游原料生产厂家，国内的生产苯并三氮唑的厂家已经大幅度减少生产的产量，产品成本也越来越接近进口的价格。
编辑本段基本信息苯并三氮唑;BTA产品编号： FZS137中文名称：苯并三氮唑;BTA中文别名： 1，2，3-苯骈三氮唑，苯并三氮唑，苯三唑英文名称： 1H-Benzotriazole产品外观英文别名： 1H-Benzotriazole线性分子式： 1,2,3-Benzotriazole;Azimidobenzene;Benzene azimide;T706;BTA编辑本段补充说明苯并三氮唑主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂。
广泛用于循环水处理剂，防锈油、脂类产品中，也应用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂。
在电镀中用以表面纯化银、铜、锌，有防变色作用。
BTA与铜原子形成共价键和配位键，相互多替成链状聚合物，在铜加表面组成多层保护膜，使铜的表面不起氧化还原反应，不发生氢气，起防蚀作用。
对铅、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样效果。
BTA可与多种缓蚀剂配合，提高缓蚀效果。
也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭用循环冷却水系统缓蚀效果甚佳，在汽车用防冻剂乙二醇和水中，涂料中添加BTA都能挥发保护材料的作用。
BTA为良好的紫外光吸收剂，对紫外光敏感的制品可起到稳定的作用，例如防止重氮染料褪色，用BTA处理纸、编织物、胶片、金属硬币等薄片制品可以防止变色。
在机械加工过程中，将BTA加入研磨油、切削油中，可以使加工的铜件不变色。