实验二十七 脂肪碘值的测定 - 长春理工大学生命科学技术学院
碘值实验
五、计算
碘值=C× (V2-V1)×126.9×100/（ M ×1000） 式中 V2：滴定空白所消耗的Na2S2O3溶液ml数； V1：滴定油品所消耗的Na2S2O3溶液ml数； C： Na2S2O3物质的量的浓度； M: 被测油品质量（g）；
六、备注
1）配制Hanus溶液中加溴的目的：由于脂肪与碘 的加成速率很慢，故加溴生成溴化碘，与脂肪加 成速率较快。 2）在玻璃塞与瓶口之间加数滴15％碘化钾溶液 封 闭缝隙的目的：防止碘挥发。 3）锥形瓶放置暗处的目的：溴化碘见光分解。 4）滴定完毕放置一些时间后滴定液应返回蓝色， 否则表示滴定过量:变蓝是由于空气氧化I-所引起 的 ， I-变为I2，遇淀粉变蓝，如不变蓝色，则I2是 与Na2S2O3反应 完了。
2）用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入 汉诺斯(Hanus)溶液25毫升，勿使溶液接触瓶颈。 塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴15％碘 化钾溶液封闭缝隙。然后，在20一30℃暗处放置 30分钟。根据经验，测定碘值在110以下的油脂时 放置30分钟，碘值高于此值则需放置1小时；放置 温度应保持20℃以上，若温度过低，放置时间应 增至2小时。放置期间应不时摇动。放置30min后， 立刻小心打开玻璃塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶 内，切勿丢失。
脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以 吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸 收的卤素也越多。 碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、 脂的定量组成。在生产中常需测定碘值，如判断 产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度和抗氧 化性等。
三、仪器和试剂
仪器 ：
具塞锥形瓶 滴定管(25mL) 分析天平 棕色瓶
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
实验六油脂碘值的测定
实验六油脂碘值的测定实验六油脂碘值的测定一、实验目的1.掌握油脂碘值测定的原理和方法。
2.学习使用碘值测定仪进行实验操作。
3.了解油脂中不饱和脂肪酸的含量与其碘值的关系。
二、实验原理碘值是指每100g油脂所能吸收的碘的质量数，是衡量油脂不饱和程度的重要指标。
碘值越高，油脂的不饱和程度越高。
测定油脂碘值的方法主要是使用碘和乙醇溶液进行滴定，根据滴定消耗的碘液体积计算出油脂的碘值。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：油脂样品、0.02mol/L的碘液、0.1mol/L的乙醇溶液、磁力搅拌器、碘值测定仪、滴定管、三角瓶、电子天平等。
2.将磁力搅拌器置于碘值测定仪的加热板上，加入适量油脂样品，放入磁力搅拌子，搅拌均匀。
3.将装有油脂样品的三角瓶置于磁力搅拌器上，确保瓶口与测定仪接口紧密连接。
4.开启碘值测定仪，按照设定程序进行实验，自动滴加碘液和乙醇溶液，并记录滴定量。
5.重复实验，测定不同油脂样品的碘值。
6.数据处理：根据实验数据计算油脂的碘值，并进行分析。
四、注意事项1.实验过程中要避免碘液和乙醇溶液溅出，以免造成环境污染和人员伤害。
2.使用电子天平称量样品时要保证准确性，避免误差。
3.在滴定过程中要保持磁力搅拌器的稳定，确保实验结果的准确性。
4.在数据处理时要按照公式进行计算，避免出现错误。
五、实验结果及分析1.实验数据记录表：2.结果分析：根据实验数据计算出的碘值可知，四种油脂样品中不饱和脂肪酸的含量与其碘值存在一定的关系。
随着油脂碘值的增加，其不饱和脂肪酸的含量也相应增加。
这表明碘值可以作为衡量油脂不饱和程度的重要指标。
在实际应用中，可以根据需要选择不同碘值的油脂作为食品加工原料，以满足不同产品的品质要求。
同时，本实验方法具有操作简便、快速准确等优点，可用于日常油脂碘值的测定。
碘值的测定 盐化学滴定法方法及程序和规程
碘值的测定盐化学滴定法1 适用范围本标准适用于测定常规动植物油脂及其衍生物脂肪酸、脂肪腈、脂肪胺的碘值．2 引用标准Q/ANSC Q009 滴定分析用试验溶液配制规程AOCS Tg 2a-64 碘值的测定3 定义：碘值是指100g样品吸收的卤素，以相当量碘的克数表示。
4试剂和仪器4.1试剂a.碘化钾：15％水溶液b.三氯甲烷，分析纯c.淀粉指示剂d.硫代硫酸钠：0.1mol/l标准溶液e. 2.5％乙酸汞-乙酸溶液f.一氯化碘g.冰醋酸4.2仪器a.碘量瓶：500mlb.滴定管：50ml，棕色c.移液管：25mld.容量瓶 1000ml，棕色e.量筒：10ml 100ml 5试验程序5.1对于油脂、脂肪酸、脂肪腈精确称取干燥的样品0.1-3.0g（根据样品碘值大小增减样品量）置于碘量瓶中，加入三氯甲烷15ml，溶解样品，必要时可加热。
冷却溶液至室温，用移液管加入韦氏（Wijs）试剂25ml，盖好碘量瓶盖子，并用碘化钾溶液封口。
充分摇匀后置于25℃左右的暗处静置30分钟后，将碘量瓶从暗处取出；加入碘化钾溶液20ml，再加入蒸馏水100ml，用Na2SO3标准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂 lml，再继续滴定至蓝色消失，同时在相同条件下做空白试验。
快速法：如上，在加入韦氏液之后，再加乙酸汞-乙酸溶液10ml，混匀，置于暗处静置5分钟，其他程序不变。
5.2对于脂肪胺熔化试样，混合均匀，确保试样的纯净与干燥。
称取 2－3g 样品(可根据碘值的大小对样品逐量减少)，称准至 0.0001g，加入 500ml 碘量瓶中，加入 20ml 冰醋酸，加热溶化试样。
冷至室温后，移取 25ml 韦氏液于碘量瓶中，直接加入 10ml 乙酸汞溶液于烧瓶中。
立即塞住碘量瓶口，用碘化钾溶液密封，将瓶内溶液混匀，放入25±5℃的暗处静置 3min。
取出碘量瓶，加入20mlKI 溶液，30ml 三氯甲烷，50ml 蒸馏水。
植物油碘值测定
“植物油碘值测定”的模拟考核方法吉林省粮油卫生检验监测站曹占文吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。
碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。
本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。
一、经典方法原理将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。
碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。
二、试剂1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）；2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却；3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定；4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液；5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。
三、仪器设备1．分析天平：感量0.1 mg；2．碘价瓶：500 mL；3．小烧杯：5 mL。
四、操作流程五、测定步骤（一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。
（二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。
用同样试剂和仪器做空白试验。
对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。
（三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。
实验二：脂肪碘值的测定
二、实验原理
剩余溴化碘中碘的释放：
IBr + KI KBr + I2
再用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘： I2 +2Na2S2O3 2Na2S4O6+2NaI
三、器材及试剂
三、器材及试剂
1、器材：
滴定管， 碘量瓶，锥形瓶（带玻璃塞）、量筒，吸量 管，滴管，分析天平
2、试剂：
花生油，CCl4，Hanus试剂，10%碘化钾溶液，0. 1 mol/L 硫代硫酸钠溶液， 1%淀粉溶液、 重铬酸钾、固体 KI，6 mol/L HCl。
其中:
C: 硫代硫酸钠溶液的浓度 A: 空白滴定中，消耗的Na2S2O3体积 B: 样品滴定中，消耗的Na2S2O3体积 W: 样品的质量
六、思考
1、何谓碘值？具有什么意义？
2、何谓空白溶液和空白实验？空白实验有何
意义？
3、该试验中有几对过量关系？
上课到此
谢谢大家！
生
物
化
学
实
验
实 验 二 ： 脂 肪 碘 值 的 测 定
目 录
1 2 实验目的 实验原理 器材及试剂 实验步骤 实验结果记录
3
4
5 5
一、实验目的
一、实验目的
1、学习和掌握测定脂肪碘值的原理和方法；了解测
定碘值的意义；
2、了解和学习空白对照实验的原理和方法；
3、掌握测定法的基本操作；
4、培养准确、详实、整齐地记录原始数据的习惯。
四、实验步骤
测定步骤：
500 mL锥形瓶中：0.1 g K2Cr2O7 加水 50 mL 溶解
加固体 2 g KI + 10 mL HCl 盖好盖子，暗处反应10 min
脂肪碘值的测定思考题答案
脂肪碘值的测定思考题答案
先准备维伊斯试剂(Wijs reagent，氯化碘溶于醋酸中浓度0.2mol/1L)25ml，油脂样品的数量取决于不饱和度，要使维伊斯试剂有100%～150%的过量。
将样品溶于20ml四氯化碳中，再加入上述试剂，保持温度20～25℃，30min；加入20ml碘化钾溶液[15%(质量)]和100ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，以淀粉溶液(10%)为指示剂。
要注意，如油脂分子结构中有两个或两个以上的烯基，则只有这些烯基处于非共轭状态时，碘值才有真实性。
表示有机物质不饱和程度的一种指标。
是样品所能吸收碘的重要百分数。
主要用于油脂、蜡、脂肪酸等物质的测定。
不饱和程度愈大，碘值也愈大。
例如干性油的碘值在130以上；半干性油的碘值在100~130之间；非干性油的碘值在100以下；陆地动物脂肪的碘值在80以下；海洋动物油脂的碘值在100以上。
测定碘值通常所用的方法有：
（1）油脂的四氯化碳溶液以碘和二氯化汞的乙醇溶液滴定；
（2）以氯化碘的冰醋酸溶液滴定；
（3）以含有吡啶、溴和浓硫酸的冰醋酸溶液滴定。
乳油的碘值通常在24～26之间。
脂肪碘值测定的实验报告.doc
脂肪碘值测定的实验报告.doc脂肪碘值测定的实验报告一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。
脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
平均分子量＝3×56×1000／皂化值三、仪器、实验原料与试剂仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。
原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂：1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。
(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量式中：c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)；m:—Na2CO3质量(g)；V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)；取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。
如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。
3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。
4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。
四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
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溶液以封闭瓶口缝隙，防止碘升华逸出。混匀后，置暗处（20—30℃）30 分钟（放置期间，
不断摇动碘瓶），然后，小心打开碘瓶的塞子，使加的数滴碘化钾溶液流入瓶内（勿损失）。
用 10%KI 溶液 10 ml 和蒸馏水 50 ml 把碘瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用 0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至瓶内溶液呈淡黄色后加 1%淀粉溶液约 1mL，继续滴定。当接近滴 定终点时（蓝色极淡），加塞用力振荡，使碘由四氯化碳层完全进入水层，再滴至水层与非水 层全都无色时为滴定终点。
6、1%淀粉溶液
100 ml
操作
准确称取 0.3—0.4 克花生油或 0.5—0.6 克猪油两份，分别放入干燥洁净的碘瓶内。再向
各碘瓶加入 10 ml 四氯化碳。轻轻振摇，使样品（油脂）完全溶解。分别准确的向各碘瓶加
入 Hanus 试剂 25ml（勿使试管接触瓶颈），塞好玻璃塞。在塞子和瓶口之间加入数滴 10%KI
在水浴中加热，使碘溶解，冷却，加溴约 3 ml。贮于棕色瓶中。
3、纯四氯化碳
500 ml
4、10%碘化钾溶液
1000 ml
称取 100 克碘化钾溶于水，稀释至 1000 ml。
5、0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液
5000 ml
称取 Na2S2O3.5H2O 25g，溶于新煮沸后冷却的蒸馏水（除去 CO2，杀死细菌）中，加入 Na2CO3 约 0.2 克，稀释至 1000 ml。用此法配制的硫代硫酸钠溶液比较稳定。贮于棕色瓶中 置阴暗处，一天后进行标定。
I2 + 2NaS2O3— →2NaI + NaS4O6 实验器材
1、碘瓶（250ml）
2、量筒（10 ml，50 ml）
3、滴定管（50 ml）
4、吸量管（5 ml，10 ml）
5、滴管
6、分析天平
试剂和器材
1、花生油或猪油
30g
2、Hanus 试剂
2000 ml
称取 12.2 g 碘溶于 1000 ml 冰醋酸（99.5%）中①，溶时冰醋酸要慢慢加入，边加边摇，
另外再做两份空白实验（除不加样品外，其他操作同样品实验）②。 按下式计算碘值
A 为滴定空白所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； B 为滴定样品所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； C 为 Na2S2O3 溶液的摩尔浓度。
思考题 何谓碘值？具有什么意义？
备注 ○1本实验所用试剂均需高纯度。如 Hanus 试剂中的冰醋酸，不能含还原剂，冰醋酸与硫 酸及重铬酸钾共热不呈绿色时才算合格。 ②样品和空白应同时加入 Hanus 试剂。因为醋酸膨胀系数较大，温度稍有变化，即影响 其体积，造成误差。
实验二十七 脂肪碘值的测定
实验目的 学习测定脂肪碘值的原理和方法
实验原理 碘值（价）是指 100 g 脂肪在一定条件下吸收碘的克数。碘值是鉴别脂肪的一个重要常 数，可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。 碘值高低之所以能表示脂肪不饱和度的大小是因为：脂肪中常含有不饱和脂肪酸，不饱 和脂肪酸具有双键，能与卤素起加成作用而吸收卤素。由于氟和氯与油脂作用剧烈，除能起 加成作用外还能取代氢原子，而碘在一定条件下主要是与双键起加成作用，故用碘与脂肪中 不饱和脂肪酸的双键起加成作用。脂肪的不饱和程度越高，所含有的不饱和脂肪酸越多，与 其双键起加成作用的碘量就越多，碘值就越高。故可用碘值表示脂肪的不饱和度。 由于碘与不饱和脂肪酸中双键的加成作用较慢，所以测定时常用氯化碘（ICl）或溴化 碘(IBr)代替碘。其中的氯原子或溴原子能使碘活化。本实验采用的是溴化碘（Hanus 试剂）。 用一定量（必须过量）溴化碘和待测的脂肪作用后，用硫代硫酸钠滴定的方法测定溴化碘剩 余量，根据后面所给的公式计算出待测脂肪吸收的碘量，求得脂肪的碘值。 具体反应过程如下： 加成作用：IBr + -CH=CH- →-CHI-CHBr 剩余溴化碘的释放：IBr + KI → KBr + I2 用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘：