碘值及不饱和值的测定
不饱和度的判断方法
不饱和度的判断方法不饱和度是一种化学概念，指的是化合物中不饱和键的数量。
不饱和度越高，说明化合物中含有更多的不饱和键。
不饱和度的判断方法对于化学研究和工业生产都具有重要意义。
以下是几种常见的不饱和度判断方法。
1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的不饱和度判断方法。
在紫外可见光谱中，不饱和化合物会吸收更多的紫外线，而饱和化合物则会吸收更多的可见光。
因此，通过测量化合物在紫外可见光谱中的吸收峰，就可以得到化合物的不饱和度信息。
这种方法简单易行，但需要标准品的支持。
2. 氢化反应法氢化反应法是一种常用的定量不饱和度测定方法。
在氢化反应中，不饱和化合物与氢气反应，生成饱和化合物。
通过测量反应前后的化合物质量差异，就可以得到不饱和度的信息。
这种方法适用于大多数不饱和化合物，但需要特殊的氢化反应装置和条件。
3. 碘值法碘值法是一种常用的半定量不饱和度测定方法。
在碘值法中，碘酸钾与化合物反应，将碘原子加到不饱和键上，生成碘代化合物。
通过测量不饱和化合物与碘酸钾的反应比例，就可以得到不饱和度的信息。
这种方法简单易行，但只适用于含有双键或三键的化合物。
4. 核磁共振法核磁共振法是一种高精度的不饱和度测定方法。
在核磁共振中，化合物中的核磁共振信号与不饱和键的数量和位置有关。
通过测量核磁共振信号的数量和位置，就可以得到不饱和度的信息。
这种方法精度高，但需要昂贵的仪器和专业的技术。
总的来说，不饱和度的判断方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法。
不同的方法有不同的优缺点，需要综合考虑。
在实际应用中，还需要注意化合物的纯度和反应条件等因素的影响。
试验十一脂肪碘值的测定
四、操作步骤
1．准确称取 0.3～0.4g 花生油或 0.5～0.6g 猪油（不同材料根据表 1 和表 2 可确定用量） ，置于干燥的锥形瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入 10mL 四 氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细加入 25mL 溴化碘溶液，勿使 溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在 20～30℃避光处放置 30min ，并不时轻轻摇动。 油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶内混合物的颜色很浅， 表示油用量过多，应改称取较少量的油。 2．放置 30min 后，立刻小心的打开胶塞，加入新配置的 10%碘化钾 10mL 和 蒸馏水 50mL，混合均匀。用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液迅速滴至浅黄色。加入 1% 淀粉溶液约 1mL，继续滴定，将近终点时，用力震荡，使四氯化碳中的碘单质全 部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。 另作 1 份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。 滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳，计算碘值。
实验十一 脂肪碘值的测定
一 、实验目的
1．掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法； 2．了解测定脂肪碘值的意义。
二 、实验原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（氯、溴、碘）进行加成反应。 不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下， 每 100g 脂肪所吸收碘的质量（g）称为该脂肪的“碘值” 。碘值越高，表明不饱 和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要指标。 碘与脂肪的加成反应很慢，而氯、溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧 化等副反应。本实验使用溴化碘（IBr）进行碘值的测定，这种试剂稳定，测得 值结果接近理论值。IBr 一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与 碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下： 加成反应：—CH=CH—+ IBr→—CHI-CHBr— 释放碘：IBr + KI→KBr + I2 滴定：I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + 2Na2S4O6 实验时取样多少决定于油脂样品的碘值，参考表 1 和 2。
碘值测定
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
工业分析技术专业《喷气燃料安定性分析》
喷气燃料安定性分析1．质量要求要求具有良好的贮存安定性，保证在长期贮存中不氧化生胶及引起颜色变化；具有良好的热安定性，能抵抗发动机燃油系统较高温度和溶解氧作用而不生成沉渣。
2．评定指标的分析检验评定喷气燃料安定性的指标有碘值、烯烃含量及芳烃含量、实际胶质、过滤器压力降和预热管评级。
〔1〕碘值在规定条件下，100g试样所消耗单质碘的质量称为碘值，以gI/100g表示。
①测定意义碘值是评价喷气燃料贮存安定性的指标，主要用来测定油品中的不饱和烃含量，碘值越大，说明油品含不饱和烃越多，其贮存安定性越差，贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。
我国1、2号喷气燃料分别要求碘值不大于3.5 g I/100g、4.2 g I/100g。
②分析检验方法碘值的测定按SH/T 0234－1992?轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法〔碘-乙醇法〕?进行。
测定原理：用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反响，生成碘代烃，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定，根据消耗碘-乙醇溶液的体积，即可计算出试样的碘值。
测定时，将试样溶于乙醇中，参加过量的碘-乙醇溶液，并补加一定量的蒸馏水，碘与水发生歧化反响。
I2H2O HIOHI该反响很慢。
生成的次碘酸再与试样中的不饱和烃发生加成反响。
RCHCH 2IOH RCH=CH 2+HIO该反响迅速，摇动5min ，再静置5min ，便得到乳状液，表示反响已经完全。
过量的碘，可用浓度的硫代硫酸钠溶液滴定：2Na 2S 2O 3I 2——→Na 2S 4O 62NaI试样的碘值按下式计算。
()10.1269100I V V c X m-=⨯ 式中：X 1——试样的碘值，gI/100g ；0.1269 g I/mL ——与 Na 2S 2O 3溶液相当的碘〔I 2〕的质量；V ——滴定空白试验时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ； V 1——滴定试样时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； m ——试样的质量，g 。
碘量法检测方法
碘量法检测方法：碘值及不饱和值的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。
几种食用油中不饱和脂肪酸和皂化值的测定研究_陈少东
1 材料与试剂
［6］ 罗 伟 强．气 相 色 谱 法 测 定 葵 花 籽 油 的 脂 肪 酸 ［J］．食 品 工 业 科 技 ，2003 ，24 （6 ） ：79-80．
最低的为花 生油 54．67 g·（100g）－1，这 5 种植物 油 ［7］ 尹英遂，王小强，高远东．毛细管气相色谱法测定菜籽
的碘值由大至小依次为茶籽油＞玉米油＞橄榄油＞ 芝麻油＞花生油。
0．5 mol·L－1 盐酸标准溶液，酚酞指示剂（1％的 乙醇溶液）。 1． 3 材料
茶籽油，橄榄油，芝麻油，玉米油，花生油。
2 实验方法与结果处理
2． 1 测定方法 2． 1． 1 碘值测定
根据 GB ／ T 5538－1995《植物油脂检验碘值测 定 法》［9］， 称 样量的 确定根 据食用 油 的 预 估 碘 值 40～60g·（100g）－1， 称取适量油品 0．47～0．49g 于碘 量瓶中，精确到 0．0001g。 称样量依据表 1。
m
式 中 ：c— — — 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 标 定 浓 度 ，mol·L－1； V0— ——空 白 试 验 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液
的体积，mL；
表 1 食用油称样量的确定
V1— ——样 品 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 体
积，mL；
芝麻油＞花生油。 而皂化值由大至小依次为：芝麻油＞花生油＞橄榄油＞玉米油＞茶籽油。
有机不饱和度的计算公式
有机不饱和度的计算公式一、氢发生法（定性）氢发生法是一种相对简单的定性分析方法，通过观察化合物与氢气反应的现象来判断有机化合物中是否含有不饱和部分。
实验步骤：1.将有机化合物溶解在溶剂中，放入密闭容器内。
2.向容器中加入一部分铁屑和盐酸。
3.观察容器内的气体产生情况，若有气泡产生，则说明有机化合物中存在不饱和部分。
这种方法不能定量计算不饱和度，只能判断有机化合物中是否存在不饱和结构。
二、苯胺值（含氮量）苯胺值是一种常用的定量分析方法，通过测定有机化合物中的含氮量来计算有机不饱和度。
苯胺值计算公式：苯胺值（mg/100g）= (V2 - V1) × N × 1000 / m其中，V1是有机化合物试样消耗的标定溶液体积(mL)；V2是空白试样消耗的标定溶液体积(mL)；N 是标定溶液的浓度（mol/L）；m是试样质量（g）。
根据苯胺试剂的溶解性和稳定性，该方法一般适用于不宜溶于其他溶剂的样品。
三、碘值法碘值法也是一种常用的定量分析方法，通过测定有机化合物与溴水（或碘水）反应的消耗量来计算有机不饱和度。
碘值计算公式：碘值（克/100g）=(V2-V1)×N×0.0127/m其中，V1是有机化合物试样消耗的标定溶液体积(mL)；V2是空白试样消耗的标定溶液体积(mL)；N 是标定溶液的浓度（mol/L）；m是试样质量（g）。
这种方法适用于大部分水溶性样品，但是需要注意化合物中不宁的部分不能与溴水（或碘水）反应。
四、氧化度法氧化度法是一种较为精确的定量分析方法，通过测定有机化合物与氧化剂（如高锰酸钾）反应的氧化度来计算有机不饱和度。
氧化度计算公式：不饱和度（%）=([KMnO4]s-[KMnO4]v)×V×100/m其中，[KMnO4]s 是有机化合物试样消耗的氧化剂溶液浓度（mol/L）；[KMnO4]v 是空白试样消耗的氧化剂溶液浓度（mol/L）；V是氧化剂溶液的体积（L）；m是有机化合物的质量（g）。
碘值及不饱合值的测定
碘值及不饱和值的测定2009-06-23 15:09:18主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。
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碘值及不饱和值的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语
碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠5 试剂和溶液
5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；
5.2 三氯甲烷（GB 682）；
5.3 四氯化碳（GB 688）；
5.4 碘（GB 675）；
5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;
5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；
5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；
5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.
6 仪器
6.1 碘量瓶：250、500ml;
6.2 移液管：10、25ml;
6.3 滴定管：50ml.
7 测定步骤
7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，7.2 试样的称量
根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：
预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺
<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0 7.3 试样的测定
称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。
对于碘值低于150的试样，放置1将碘量瓶从暗处取出，加15m碘化钾溶液（5.5）和50ml水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.8）滴定直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试 。
8 分析结果的表述
8.1 碘值一X表示，按式（2）计算：
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)
8.2不饱和值的表示:
Y(mmol/g)= c(V0-V)/m
式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量；m----试样的质量，g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9 安全防护措施
9.1 一氯化碘：具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min.
9.2 三氯甲烷：有害液体，能被皮肤吸收，吸入其蒸汽也是有害的，需在通风处使用。