清华大学材料显微结构分析03-归一化法课堂讨论
清华大学.材料显微结构分析.07-X光化学分析
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程X 光化学分析理论基础：莫塞莱定率2)(συ−=Z K h 分光(展谱)原理因试样中所有元素的特征X 线同时被激出！1.WDS ：Wave Dispersive Spectroscopy利用波动性λ逐一展谱2.EDS ：Energy Dispersive pectroscopy利用粒子性h ν同时展谱两种展谱方式四. X 光荧光定量分析(2) 基体增强效应：被检元素特征X 射线被基体中其它元素所吸收；(1) 基体吸收效应：不成线性关系，原因为基体效应。
λ待测<λ基体某元素λ待测>λ基体某元素基体效应例不成线性关系。
吸收限波长λ质量吸收系数μm FeK α:1.9373, K α吸收:1.7433MoK α:0.7107NiK α:1.6592 若测Ni ？λ物质对X 线的吸收(1) 基本参数法：理论计算，由数学模型及计算机编程。
定量分析：(2) 经验系数法：用经验方法来确定一种元素对另一种元素的基体效应*应用举例混合物中i 元素的混合物中第i 元素的相对荧光强度:i I 纯i 相的:0iI 0IXRFI n 种元素试样0iii I I R =令：:i R：混合物中第i 元素重量百分比i ω：纯i 元素重量百分比0iω00i i i i I I K ⋅=ωωK 应是基体各元素j 对i 元素影响的总效果。
那么有：0iii I I R =代表j 元素(包括i)对i元素的基体效应的影响因子。
∑⋅=nii QR ωωjnj ij Q K ω∑==1Q ij ：令：∴∵设：i ii i iR K ⋅=0有n种元素，显然有∑=⋅=nj jijii QR 1ωωnn ijQ 即把激发源的多色谱线看成某种有效波长的增强效应≈削弱的低吸收效应的近似处理。
关键求ijQ 个试样有A,B,C 三元素，(1) 配三个wt%已知的标准混合试样应用举例：找出纯A,B,C 三标样333222111321C B A C B A C B A C B A ωωωωωωωωωωωω标样号求第i 元素的R i实验条件完全一致。
[课件]清华大学材料分析-2005-05结构分析PPT
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表面与材料实验室
清华大学化学系
图2 X射线管剖面示意图
5
X-射线
灯丝
金属聚焦罩
出口 冷却水 进口 接灯丝及负高压电源
电子 金属阳极(靶)
X-射线
铍窗
玻璃或陶瓷外壳
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表面与材料实验室 7
清华大学化学系
连续X射线谱
射线谱射线强度波长的关系如图 所示
X射线谱由连续谱和特征谱组成.
连续谱，又称白色X射线，它包括 一个连续的X射线波长范围，有X射线的总能量随管电 流、阳极靶原子序数和管电压的 增加而增大。
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X射线的吸收
X射线将被物质吸收，吸收的实质是发生能量转换。这种能量 转换主要包括光电效应和俄歇效应。 光电效应 ：当入射X光子的能量足够大时，还可将原子内层 电子击出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子将 产生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出一定波长的特 征X射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射线发 出的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧光辐射。 俄歇效应：如果原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁， 其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻 近电子所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子----俄歇电子。
表面与材料实验室 2
清华大学化学系
X射线衍射分析
发展历史
1895年发现 X射线 1912年劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明 了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性 1912年 ，小布拉格成功地解释了劳厄的实验事实。解释 了X射线晶体衍射的形成，并提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用X射线可以获取晶体结构的信息。 1913年老布拉格设计出第一台X射线分光计，并发现了特 征X射线以及成功地测定出了金刚石的晶体结构
清华大学仪分实验总报告
1154.26
830.72
557.88
2526.71 2653.80
3085.33
1586.56
1698.08
1404.15
1282.78
1071.89
674.90 906.31 802.76
740.10
3200
2800
2400
2000
1800 cm-1
1600
1400
1200
1000
800
600
图1 样品C8H6O4的红外谱图
3 结果与讨论
3.1 样品C8H6O4 红外谱图如图1所示：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
92.5 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45
%T 40 35 30 25 20 15 10 5 0
-5.8 4000.0
3600
1455.52 1497.79
640.62 694.63
1140.96
1005.84 974.42
罗姗姗、汪汉生、谢丽斯、杨令、余波、赵述芳、郑奭中
该样品的不饱和度U=4-6/2+1=2，该谱图中， 最强峰为波数为1727.75cm-1的峰。由于羰 基中双键的伸缩振动峰在，1760-1690cm-1，是最强或次强峰，所以，可以判断出C4H6O5中有羰 基。
另外， 3600-2800cm-1的范围内，有很钝，很宽的峰，尽管不是在2700-2500cm-1范围内， 我们还是可以认为，在样品中有羧基。由于羰基的峰的波数较高，所以，没有发生共轭效应 的可能。也就是说，两个羰基不可能相邻。另外，由于不饱和度为2，而且，分子中氧原子 数为5，因此，可以猜测出，分子有两个羧基。尽管，在1200cm-1附近和1100cm-1附近都各有 一个强峰，但是，前者宽后者尖，所以，这不大可能是酯产生的峰。由于后者为尖峰，而且 较强，并且，醇中C-O键的伸缩振动会在1100-1050cm-1范围内产生强峰，所以，这里认为， 分子中可能有醇羟基，但没有酯键。这说明，两个羧基间只与碳原子相连，不与氧原子相连， 剩下的氧原子属于另外的醇羟基。
V_(2)AlC的制备及其吸波性能
第39卷第3期2021年6月Journal of Shaanxi University of Science & TechnologyVol. 39 No. 3Jun. 2021文章编号:2096-398X(2021)03-0108-07V 2A1C 的制备及其吸波性能齐 弟，孔 略*，骆思翰，张书瑜，许占位，黄剑锋*收稿日期：2021-01-29基金项目：国家自然科学基金项目(51702197)；陕西科技大学博士科研启动基金项目(BJ16-06)作者简介:齐瑁(1995 —),女，陕西渭南人，在读硕士研究生,研究方向：介电型吸波陶瓷通讯作者：孔 <(1984-),男，安徽巢湖人，副教授，博士，研究方向：介电型吸波陶瓷，****************.cn(陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安710021)摘 要：采用固相法制备V 2A1C 陶瓷粉体，研究了 V 2A1C 的结构、介电、吸波及电磁屏蔽性 能.研究结果表明，调控原料摩尔比可获得纯相V 2A1C,SEM 结果显示其具有MAX 相典型的层状结构.V 2A1C 具有较强的极化和电导损耗能力，介电常数和介电损耗随V 2A1C 含量增大 而增大.当V 2A1C 质量分数为65 wt%、厚度2. 4 mm 时，RC 在频率9. 4 GHz 处达到最小值-55 dB,在X 波段有效吸收带宽为3. 0 GHz.进一步增大V 2A1C 质量分数到80 wt%, SE T达到27.4 dB,其中SE a 从3. 2 dB 增加到19.1 dB,而SE R 仅从6. 1 dB 增加到& 3 dB,电磁屏蔽机制以吸收为主.关键词:V 2A1C ；介电陶瓷；吸波材料中图分类号:TB34文献标志码：APreparation and electromagnetic absorption properties of V 2A1CQI Jun, KONG Luo * , LUO Si-han, ZHANG Shu-yu, XU Zhan-wei, HUANG Jian-feng (School of Materials Science and Engineering , Shaanxi University of Science & Technology, Xi z an 710021, China)Abstract : V 2 A1C ceramic powders were synthesized by solid state method. The structure,die lectric ,electromagnetic wave absorption and shielding performance of V 2 A1C ceramics weresystematically investigated. The results showed that the pure V2 A1C ceramic powders can be obtained by controlling the molar ratio of raw mat e rials ・ The SEM resu I ts revealed tha t it hasthe typical layered structure. Dielectric measurements exhibited strong polarization and con ductivity loss capability for the V 2 A1C ceramic. The dielectric constant and dielectric loss in creases with the increase of V 2 A1C content. When the V2 A1C content is 65 wt% and the thickness of the absorber is 2. 4 mm 9 the minimum value of the reflection coefficient and the corresponding frequency are —55 dB and 9. 4 GHz , respectively , and the effective absorption bandwidth reaches 3. 0 GHz in X-band. When the content of V 2 A1C increases to 80 wt% ,theSE t reaches 27. 4 dB,the SE a increases from 3. 2 to 19. 1 dB,and SE r increases from 6. 1 to& 3 dB. V 2 A1C shows a weak SE R and strong SE A 9and the absorption is the primary mecha nism of EMI shielding.Key words : V 2A1C ； dielectric ceramics ； electromagnetic wave absorptionmaterial第3期齐珥等：V2A1C的制备及其吸波性能•109•0引言近年来，随着微波通讯及电子设备的广泛应用，电磁波污染问题日益严重，因此电磁波防护材料研究受到更多的关注.目前，高频（X波段,8.2-12.4GHz）电磁防护材料分为吸收和屏蔽两类，其中吸波材料可将电磁波能量吸收，因为其不会造成二次污染这一特质而受到广泛关注.吸波材料按照吸波机理可分为介电损耗型和磁损耗型两类.磁性材料受居里温度的限制无法应用于高温环境,而介电型材料受温度的制约相对较小，具备高温应用的潜力.介电损耗型材料包括TiO2：1\VN ra和Si-CO页等半导体材料，以及各类碳基材料“间等.由于显微结构、物理性能以及密度等方面的差异，这类介电型吸波剂皆具特性.相比于磁性吸波剂而言，介电型材料对电磁波的损耗能力依然相对较弱，吸波性能有待提高.因此，研发高性能介电型吸波材料、进一步提升介电损耗性能依然是当前吸波材料研究的关键.MAX相材料为一系列三元碳化物和氮化物，它们是具有独特纳米层状晶体结构的陶瓷，通式为M…+1AX…，其中M为过渡金属，A为A1或Si等元素，X为碳或氮皿=1〜3.MAX相兼具金属和陶瓷的特性，密度低、导电性好、耐高温氧化性好等m.MAX相的介电损耗和电磁吸收特性取决于较强的界面极化和电导损耗，独特的层状结构和电学性质促使其成为一种很有潜力的电磁防护材料口,刃.Ti_Al-C和Ti-Si-C系是最具代表性的MAX相材料，其作为电磁吸收和屏蔽材料已得到业内众多学者的关注.Zhou等⑼采用真空无压烧结法成功地合成了Ti3SiC2粉体，残余TiC对复介电常数和电磁吸收性能有明显影响.进一步通过固相反应合成了掺A1的Ti3SiC2,Al原子取代Si原子而形成TiaSij-.ALG固溶体，进一步增强了材料对电磁波的介电损耗能力E10].Ti3SiC2作为吸波剂制成涂层在500°C下表现出良好的吸波性能，这归因于高温下极化时间缩短和导电性增强口口；此外，Deng 等⑭采用溶胶-凝胶法制备的Nio.5Zn0.5Fe2O4/ Ti3SiC2复合材料，表现出优异的电磁吸收和阻抗匹配能力；Yin等通过化学气相渗透结合浆料浸渗、液硅渗透工艺制备了C/SiC-Ti3SiC2复合材料，随着Ti3SiC2的引入，复合材料的导电性提高，电磁屏蔽效能增强.另外,Ti3SiC2陶瓷基复合材料也可通过三维打印结合反应熔融渗透工艺制备，且显示出极其优异的机械和电磁屏蔽性能匚⑷.V2A1C是一种极具潜力的兼具结构和功能一■体优异性能的材料,是近来MAX相材料中研究较多的化合物，其吸波及电磁屏蔽性能值得深入开展研究.V2A1C作为电磁波防护材料很可能具有较上述Ti-Al-C和Ti-Si-C体系优异的吸波性能.在本文中，通过高温固相反应合成了V2A1C陶瓷粉体，对制备的V2A1C的物相和形貌进行了分析，系统研究了V2A1C的制备、结构、吸波及电磁屏蔽性能及机理.1实验部分1.1样品制备以市售飢粉（V,纯度99%,约200目），铝粉（铝，纯度99%,约200目），石墨粉（C,纯度99.9%,约200目）为原料，所有原料均未进一步纯化直接使用•采用固相烧结法制备V2A1C2陶瓷粉体，合成路线与Hu等匚诃的报道相似.V、A1、C三种元素的摩尔比为2： 1.2：0.8〜2： 1.2；0.9,在玛瑙罐中球磨24h,再对混合好的粉体进行干燥•将干燥后的混合粉体置于管式炉中，以10°C/ min的升温速率在Ar气氛中加热至1500°C并保持4h.样品冷却至室温后取出，将产物研磨以获得分散良好的粉末，供进一步研究.1.2结构性能测试陶瓷粉体的相结构采用X射线衍射仪（XRD, Rigaku D/MAX-2400Japan）进行测试，测试条件为:Cu靶Ka辐射（A=0.15406nm），工作电压40 kV,电流100mA,扫描步长0.02。
清华大学研究生学位论文格式模版与要求
清华大学博士论文编辑排版建议采用的字体、字号与正文段落字号相适应，用Word 2000 编辑数学公式时建议采取如下尺寸定义清华大学博士论文格式样例：芳杂环高分子的高温水解特性与量子化学研究(申请清华大学理学博士学位论文)培养单位：清华大学化学系Array专业：物理化学研究生：易某某指导教师：某甲甲教授某乙乙教授副指导教师：芳杂环高分子的高温水解特性与量子化学研究易某某三号仿宋或华文仿宋请将中文封面左边Experimental and Theoretical Investigations of HydrolyticStability of Aromatic Heterocyclic Polymers in High TemperatureDissertation Submitted toTsinghua Universityin partial fulfillment of the requirementfor the degree ofDoctor of Natural SciencebyDong-ming YI( Physical Chemistry )Dissertation Supervisor : Professor Yong-chang TANG Associate Supervisor : Professor Da-long WUApril, 2001中文摘要摘要论文采用共振多光子电离和Ion-dip两种检测手段对碱土金属单卤化物的里德堡态进行了实验研究。
主要成果是：⑴首次观测到中等有效主量子数的CaCl 预解离里德堡态：在n*=5-7区域内，有5个文献未报导过的2∑+实贯穿里德堡态，填补了CaCl分子此一区域里德堡态研究的空白，对CaCl里德堡态结构的完整分析和其电子态完整的图像的建立具有重要意义；⑵通过理论分析，论证了这些态是因为和一个2∑+连续态的相互作用而导致强烈的预解离。
由实验测定的预解离线宽拟合出45000-47500cm-1范围内的2∑+连续态势能曲线，它能很好地解释这些里德堡态的预解离行为；⑶还观测到若干转动常数值反常小的里德堡态，它们可能是实非贯穿里德堡态的片段。
纳米材料的测试与表征课件清华大学
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 2
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为C
19
纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
氮化硅的结构像模拟像和原子排列形貌分析应用202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室7616用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的sem形貌precursorconcentrationfilm202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室77介孔结构研究202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室78202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室79无机有机复合202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室80高分子纳米球的合成202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室81纳米球的微观结构202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室82控制探针在被检测样品的表面进行扫描同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用就能得到样品表面的相关信息
清华大学.材料显微结构分析.01-基础 参考法无标计算吸收系数法
那么有：
i
ki Ii
n j 1
Ij kj
1
…… (11)
(11)式即为参考强度法(绝热法) 的基本公式。
式中的Ii和各Ij由实验可得，关键是求ki和各kj值。
求 ki 和各 kj
*选择Corundun刚玉(Al2O3)作为统一的标准物质， 予先确定各种物质的kj (相对值)原理：
a=b≠c α=β= 90ºγ=120 º
a=b=c
α=β=γ≠90º
a≠b≠c α=γ= 90º β ≠ 90º
a≠b≠c α ≠ β ≠ γ ≠ 90º
**十四种布拉维点阵
晶系
点阵类型
简单
立方晶系 简单 体心 面心
四方晶系
简单 体心
体心
正交晶系 简单 体心 面心 底心
六方晶系
简单
面心
菱方晶系
简单
i1 mi 1
I ij I is
is
0
有： n
is ij
1 j
…… (2) …… (3) …… (4) …… (5)
(5)代入(4)整理:
1s
I1s I1 j
Iij Iis
is ij
(5)
1 j
(4) n
I1s
mi ij1s
i 1
I1 j
n
mi is1 j
i 1
整理:
n
但是通式： I j k j j 仍然成立， Is ks s
那么： s以冲消剂 f(wt%为f )加入待测试样，
均混则有：
j
清华大学有机化学李艳梅老师第9章 ppt课件
2，Wiki百科
燃烧热(kJ/mol)： 3264.4
临界温度(℃)： 289.5
临界压力(MPa)： 4.92
/
辛醇/水分配系数的对数值： 2.15
闪点(℃)： -11
引燃温度(℃)： 560 爆炸上限%(V/V)： 8.0
/
(C) 磺化反应 1 Formation of ＋E
+SO3H or SO3 as E+
清华大学有机化学李艳梅老师第9章
2 Sulfonation
反应可逆 稀酸加热下可脱去
“保护基团”
清华大学有机化学李艳梅老师第9章
(D) Friedel-Crafts 反应
R + 或 RCO+ as E+
1 Formation of ＋R or RCO+
清华大学有机化学李艳梅老师第9章
（二）预测反应位点
CH3
定位一致时
定位不一致时
CO OH
（1）一般地，活化基团的作用
超过钝化基团的作用
（2）强活化基团的影响大于
弱活化基团
（3）两个基团的定位能力差
不多时，得混合物
CH3 COOH
CH3
NH2 Cl
CH3
清华大学有机化学李艳梅老师第9章
COOH OCH3
第三类；致钝的邻对位定位基 -F, -Cl, -Br, -CH2Cl
定位基的定位能力
清华大学有机化学李艳梅老师第9章
第一类；致活的邻对位定位基
CH3 E
o-
H
CH3 E H
致活：给电子基团 邻对位定位：
CH3 E H
CH3 E H
CH3
p-
HE
清华大学.材料显微结构分析.06-微晶尺寸的XRD测定
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程二i iiiii β三IV.电子束与物质的互作用一1.①②③非弹性散射产物形貌二次电子俄歇电子连续与特征X 线长波辐射（红外,可见,紫外）等离子激光(plasma)电子－空穴对晶格振动（声子）内电磁场电子结构晶体结构成份分析XRD XRF 不同深度成份分析(Anger 谱仪)形貌(SEM)可能获得信息3. 散射截面Q（或σ）表征物质对电子的散射能力Q＝N/n t n i cm2N:单位体积内电子发生散射的次数n t:单位体积内物质的粒子数n i:单位面积内的入射电子数Q：相当于发生散射的几率，即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。
n t =ρN o /A设在dx=λ自由程内，则Q =(1/λ)/(ρN o /A )平均一个电子只发生一次散射。
或λ＝A /(N o ρQ )n i =1 N =1/λ1/λ=1/λa + 1/λb + 1/λc + …cm -1平均自由程:Q ＝N/n t n i cm 2二Z E三2. η的影响因素：数目对Z 敏感，(1) 原子序数对多元素试样：3724103.81086.1016.00254.0Z Z Z −−×+×−+−=η∑=iii mix C ηηBS e 即表明(2)入射电子能量η受影响不大→可多次反射→更多机会被散射（从试样中逸出）→穿透深度深→不易被散射（从试样中逸出）B E Q 在SEM 中作为元素相分析的一种依据。
2.δϕ材料显微结构分析X 光化学分析一XRF激发源:一次X-Raye 束EPMA不必导电，液体可试样：微区导电或镀膜Be 4-U 92相对较低，几百ppm ；绝对较高，10－13－10－14g少量到百分之百可，必须校正照射区域：检测范围：含量限制：灵敏度：定量分析：展谱方式：大面积F 9－U 92 (C 6)相对较高,几-几十ppm ；绝对较低。
微量到百分之百WDS 或EDS二分光晶体：EPMA探测器R*晶体分光优点：分辨率高1. 分光系统复杂晶体分光缺点：2. 元素逐一检测3. 总的灵敏度不高：XRD效率低；进到计数器就更低；立体角小。
清华大学材料分析-2005-08形貌分析TEM
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系 表面与材料实验室 13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是 制备的主要方法。 • 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制 备样品。 • 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表面， 不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面的腐 蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料一级 复型。 • 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。
• 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液中， 待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干燥后， 样品就可以进行分析了。详细过程见图。
• 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
清华大学化学系 表面与材料实验室 5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是 光波的波长。 • 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小 分辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是 分辨率的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制 因素。
31
电子衍射原理
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到 达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点 • 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间 任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与 爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 • 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样， 对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的 情况――电子衍射花样的标定。
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m
I jke
jk
m
m
L
K 1
m
I jk
jk
m
m
I jk
L jk m
K 1
右侧的项： L
K 1
I jk
jk
m
的 I jk 令归一化因子： Y j
j 相 k=m 条的各衍射峰
I jk L jk
显然是一常数 Y j ……(9)
L jk
因此，右侧项： K 1
L
m
m
I jk
试样 编号 I II 0.4I+0.6II 0.95II+0.05Si 物相组成、衍射峰强度(cps) Si3N4 (210) 8770 2487 6451 8461 Si3N4 (210) 875 2886 3870 9819 2014 2394 10688 Si (111)
I jke
Y jke
……(13)
那么有： Y j
L
k 1
m
I jk(11)
jk
m
Y
k 1
m
(12)
j
m
Yj
I jk L jk
……(14) ……(15)
即：
I jk Y j L jk
j
由式(15)即利用归一化求得了经过校正、 Y 无择优取向影响的 j相k衍射峰的强度值。 (15)式中的 归一化平均值 可以由实验测得， m I
Ljk
如果j相有k=1、2……m条衍射峰可以利用， 则有：
I jk K 1 Ljk K 1 Ljk K 1 Ljk
m
I jke
m
I jk
m
……(5)
令：Y jke
I jke L jk
Yjke：
j相k衍射峰实验测量值。
各k 的 Yjke 的标准离差j 值, 反映择优取向的程度。
(2) 丝织构
向
丝状材料
某一结晶学方
Fe110 丝轴方向
趋于与丝状物的长度 方向一致， 而在垂直丝状物的轴向的 方向上没有有序化的特点， 即随机分布。
(3) 面织构
板状材料 具有丝织构的特点。
理想丝织构示意图
(4) 扇形织构
材料的 某一结晶学平面 (基面)与外场 (磁场H)平行，
基面 磁场 H
Y jke
jke
由XRD实验测定各 利用：Y j
L jk
L
K 1
m
I jke
jk
m
求得各相的 Y j
课堂讨论：
一. 对两个Si3N4粉体试样I和II，采用CuK辐射进行XRD 分析，获得如右表的相组成实验数据．取重量百分比为 40%的 I 和 60%的 II 均匀混合，另取重量百分比为 5%的纯 物质Si和95%的 II均匀混合后，这两种混合物的 XRD分析 结果见表中0.41+0.6II和0.95II+0.05Si，试求试样 I 和 II中 各物相组成的wt%。
m
L jk
实验过程应注意：
实验过程注意：
m
I jk ①由于择优取向引起而存在±偏差；
L jk m
K 1
②取尽可能多m条衍射峰； ③所选取的m条衍射峰的空间分布合理。 如此，将有效消除择优取向的影响， 此项值将足够小，可忽略。 I jk
L jk m 0
即有：
m
K 1
……(7)
且(6)式 L
种类
(1) 板 织 构 ：
板状材料 表面法线与某一 结晶学方向趋于一致,
(100)
法线N (R.D) [110]
[换言之, 表面与某一结晶学 平面趋于平行如(100)] 而轧向与某一方结晶学方向 趋于一致，如[110]。 织构系统： (100)[110] or {100}110
理想板织构示意图
方程(5)
m
L
K 1
m
I jke
jk
L
K 1
m
I jk
jk
m
I jk
Ljk
m
K 1
两边同除m得：
jk
L
K 1
I jke
jk
m
L
K 1
m
I jk
jk
I
m
K 1
L jk
……(6)
m
式(6)左侧项： K 1 L jk
m
m
I jke
由XRD实验可测量
I
m
jk
式(6)右侧项中的: K 1
(3)式中
I jke I jk I jk
I jk
……(3)
I jke 为实验实际测量值；
为由(1)式决定的理论值；
I jk 为由择优取向引起的±偏差。
用(3)/Ljk得：
I jke Ljk I jk Ljk
I jk
Ljk
……(4)
对于：
I jke Ljk
I jk Ljk
I jk
即(13)式： Y j源自LK 1jke jk
m
利用(15) I jk Y j L jk 式 对含有i、j……n相的s试样，联立下式可测定： n-1个:
I ih Lih I jk L jk i j
一个:
i 1
n
is
1
其中各 Ljk 预先理论计算获得。 I
N 而垂直外场方向的截面上， 基面法线 呈无序分布。 N 在满足上述条件下，其余方向也是无序的， 即基面 不限定绕外场方向旋转，也在自己 的平面内旋转。
§2. 具有择优取向试样的定量相分析
SEM二次电子像
XRD花样
热压Si3N4陶瓷的显微分析
§2. 具有择优取向试样的定量相分析
第I§3-(5)式 多线法 仅部分抵消影响，没有考虑 2 FP和 不同(hkl)的 的本质影响。 假设某含有n相的试 样,其中第 j 相 k 衍射峰
jk
Y
K 1
m
j
m
……(10)
上述讨论,即 K 1 L jk (7)(10) 式 可 得 ：
m
m
I jke
K 1
Yj
m
m
(10) (7)
0
……(11) ……(12)
I jke L jk
对于(10)式 因理论上有：
Y
K 1
m
∵(9)
j
m
m
Yj
I jk L jk
依据平均值概念， K 1 L jk (11) 式左侧可写为： Yj m Y j ：归一化因子平均值
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
II. 择优取向(织构)及其测定
§1 . 择优取向的种类、形成及其对性能的影响 择 优 取 向 Preferred orientation 织 构 Textur 含义：多晶材料中各晶粒的某一结晶学方向 不同程度与某些宏观方向趋于一致， 即有序排列。 形成：与制备工艺有关 作用例：矽钢片 压电陶瓷滤波器
a
I I
j 1 i 1 M
N
ia
C C
i 1 j 1 N
M
jb
b
jb
ia
第I§3-(5)
I jk KL jk
j
的强度应为：
其中：
L jk N F PL p e 2 M
2
j 1
n
mj
j
……(1) ……(2)
如果存在择优取向，
则应有：