理化检验基础知识培训PPT(72张)
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理化分析基础理论培训幻灯片PPT
分析仪器根底知识
仪器分析的分类 仪器分析的原理 仪器分析的应用
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些 物理或物理化学性质的参数及其变化来获 取物质的化学组成、成分含量及化学构造 等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论根底。
一、仪器分析的分类
与适当的柱后检测方法结 合，实现混合物中各组分的 分离与检测。
两相及两相的相对运动构 成了色谱法的基础
2021/5/14
3.色谱法分类
3.1 按流动相的状态不同主要分为两类： （1）气相色谱（GC）：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）
殖检测 ➢ 食品平安：添加剂、防腐剂、农药残留检测、
兽药检测、矿物质、维生素等的含量
➢ 测定方法
➢ 1.用比色法测定时，应取标准同时操作。除 另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积 的溶剂代替标准或待检品溶液，然后依次参加 等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定 的波长处测定标准和待检品溶液的吸光度后， 计算含量。
➢ 与可见分光光度法比较
➢ 〔1〕 一样点：都属于吸收光谱分析 ➢ 〔2〕 不同点： 可见分光光度法中，吸光物质是分子
或离子，观察到的是电子带状光谱；而原子吸收光谱分析 中，吸光物质是处于基态的原子蒸气，观察到的是原子线 状光谱。
➢ 定量分析方法
➢ 〔1〕工作曲线法
➢
按标准的规定配制四个以上浓度或适当比例的标准溶液
➢ 2.当吸光度和浓度关系不呈线性时，应取数 份梯度量的标准溶液，用溶剂补充至同一体积 ，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光 度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据待检品 的吸光度在标准曲线上求出其含量。
仪器分析的分类 仪器分析的原理 仪器分析的应用
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些 物理或物理化学性质的参数及其变化来获 取物质的化学组成、成分含量及化学构造 等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论根底。
一、仪器分析的分类
与适当的柱后检测方法结 合，实现混合物中各组分的 分离与检测。
两相及两相的相对运动构 成了色谱法的基础
2021/5/14
3.色谱法分类
3.1 按流动相的状态不同主要分为两类： （1）气相色谱（GC）：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）
殖检测 ➢ 食品平安：添加剂、防腐剂、农药残留检测、
兽药检测、矿物质、维生素等的含量
➢ 测定方法
➢ 1.用比色法测定时，应取标准同时操作。除 另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积 的溶剂代替标准或待检品溶液，然后依次参加 等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定 的波长处测定标准和待检品溶液的吸光度后， 计算含量。
➢ 与可见分光光度法比较
➢ 〔1〕 一样点：都属于吸收光谱分析 ➢ 〔2〕 不同点： 可见分光光度法中，吸光物质是分子
或离子，观察到的是电子带状光谱；而原子吸收光谱分析 中，吸光物质是处于基态的原子蒸气，观察到的是原子线 状光谱。
➢ 定量分析方法
➢ 〔1〕工作曲线法
➢
按标准的规定配制四个以上浓度或适当比例的标准溶液
➢ 2.当吸光度和浓度关系不呈线性时，应取数 份梯度量的标准溶液，用溶剂补充至同一体积 ，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光 度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据待检品 的吸光度在标准曲线上求出其含量。
理化检验基础知识培训(ppt 72页)
三、粗脂肪测定（索氏抽提法）
（-）原理及适用范围：试样用无水乙醚或石油 醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称 为粗脂肪（适用游离脂肪测定）。
（二）方法：增重法、减重法
（三）、增重法 1、国标方法： a）固体样品粉碎（过40目筛）后称取25g于滤纸筒中 ； b）液体或半固体样品称取适量于蒸发 皿中，加入海砂后于沸水浴上蒸干， 100±5℃烘干后研细，移入滤纸筒内。
a）通常采用素瓷坩埚 ： 优点：耐高温，灼烧后失重极少； 缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。 b） 根据试样的性状确定大小： 一般食品选用小坩埚(液态试样或加热易 膨胀的含糖食品选用大坩埚)
（2）坩埚的处理： a）新坩埚清洗 ：1：4盐酸煮1～2hr，洗净 晾干后，编号灼烧至恒重。 b） 使用过程中的坩埚清洗：可用稀盐酸（勿 用硬物挂刷内壁）。 c）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密） d）干燥后取出及冷却同“水分测定” 。 e）为缩短实验时间，坩埚可预先处理好备用。
（三）测定过程中注意事项： 1、取样后应尽快测定。 2、由于肉类食品的挥发性盐基氮含量一般 较低，取样量可适当增加。可取样品20g 处理，测定时取20ml样品滤液。 3、提取液放置时间和温度影响测定结果。
六、氨基氮测定
Байду номын сангаас
（-）原理：
1、R—CHCOOH+2HCHO=R— CHCOO—+H+
3、溶剂的选择：
a）有适当的热传导，化学惰性以及样品的性 质等；
b）对热不稳定的食品，采用低沸点的溶剂； c）常用溶剂：二甲苯(140℃)、苯(80.2℃)、
甲苯(110.7℃)或甲苯—二甲苯的混合液。
（4）误差原因分析： a）水分读数太小（2-5ml为宜）； b）水分附集在冷凝器及连接管的内壁； c）水分溶解在有机溶剂中； d）馏出了水溶性组分等。
理化实验原理培训课件
实验技术改进
总结词
通过改进实验器材和设备，提高实验效率和 实验精度。
详细描述
随着科技的不断发展，新的实验器材和设备 不断涌现。通过引入这些先进的实验器材和 设备，可以改进实验技术，提高实验效率和 实验精度。这不仅可以缩短实验时间，提高 实验效率，还可以减少人为误差和操作误差 ，提高实验结果的可靠性。同时，这也为实
电磁感应实验
通过实验了解电磁感应原理，掌握电磁感应的实验操作和数据处理 方法。
生物实验案例
DNA提取和鉴定实验
01
通过实验了解DNA的提取和鉴定理，掌握DNA提取和鉴定的
实验操作和数据处理方法。
微生物培养和计数实验
02
通过实验了解微生物培养和计数的原理，掌握微生物培养和计
数的实验操作和数据处理方法。
02
严格按照实验器材的使 用说明进行操作，不要 随意改变操作步骤或参 数。
03
使用实验器材时要保持 稳定，避免剧烈震动或 撞击，以免造成损坏或 误差。
04
用后应及时清理和保养 实验器材，确保其长期 使用效果。
实验操作流程
01
02
03
04
实验操作前应先了解实验目的 、原理、步骤和注意事项。
准备好所需的实验器材和试剂 ，确认其质量和数量。
氧化还原反应实验
通过实验了解氧化还原反应的原理， 掌握电极电势的应用，学习氧化还原 反应的实验操作和数据处理。
物理实验案例
光的干涉和衍射实验
通过实验了解光的干涉和衍射原理，掌握干涉和衍射的实验操作 和数据处理方法。
热传导和热对流实验
通过实验了解热传导和热对流的原理，掌握热传导和热对流的实验 操作和数据处理方法。
理化实验原理培训课件
理化实验原理培训课件
对比，可以评估理论的正确性和可靠性。
03
提高科学素养和技术水平
理化实验原理培训可以提高科研人员的科学素养和技术水平，帮助他们
掌握科学研究的思路和方法，提高他们的研究能力和水平。
理化实验的分类
物理实验
物理实验是探究物质及其运动规 律的实验，包括力学、热学、光 学、电磁学等各个方面的实验。
化学实验
化学实验是探究物质及其变化的实 验，包括无机化学、有机化学、分 析化学、合成化学等各个方面的实 验。
2. 数据处理和分析方法 ：包括数据记录、整理 、统计、图表制作等， 以及误差分析和实验结 果解读。
3. 实例演示：通过实际 案例演示，展示环境监 测实验操作流程和数据 处理方法，帮助学员更 好地掌握技能。
06
理化实验总结与展望
理化实验的总结与反思
实验原理的掌握
理化实验课程应注重实验原理的 讲解，使学员充分理解实验的设
理化实验原理培训课 件
汇报人： 日期:
contents
目录
• 理化实验概述 • 理化实验基本原理 • 理化实验常用仪器及使用 • 理化实验操作流程及规范 • 理化实验案例分析 • 理化实验总结与展望
01
理化实验概述
理化实验的定义
01
理化实验是一种科学实验，旨在 通过实验手段探究物质及其变化 的规律，验证或发现新的物理、 化学现象和理论。
计思路和理论基础。
操作过程的规范
实验操作过程的规范性和准确性 对于实验结果的可靠性至关重要 ，需注重实践操作技能的培训。
数据处理与分析
培训学员掌握数据处理和分析的 方法，培养其运用科学思维和基
本工具进行数据处理的能力。
理化实验的改进与优化建议
理化检验课件
分析和质量控制。
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
研究误差在计算过程中的传递规律，评估其 对最终结果的影响。
误差类型
根据误差的性质，将其分为系统误差、随机 误差和过失误差等。
误差控制
采取措施减小误差，提高实验的准确性和可 靠性。
检验结果评价
检验方法评价
评估检验方法的准确度、精密度和可 靠性等指标。
检验结果可靠性分析
通过统计方法分析检验结果的可靠性 ，如置信区间、假设检验等。
系统采样法
按照等距或等量的原则，将总体分成若干等份，然后按一定顺序依次 抽取一定数量的样品，适用于具有周期性变化规律的样品。
样品处理技术
破碎与磨细
将样品破碎至一定粒度，以便 于后续的分离和富集。
分离与富集
利用物理、化学或生物方法将 待测组分从样品中分离出来并 进行富集，以提高检测的灵敏 度和准确性。
数据处理流程
01
02
03
04
数据收集
通过实验、调查等方式获取原 始数据。
数据清洗
对数据进行预处理，如缺失值 填充、异常值处理等。
数据转换
将数据转换为适合分析的格式 或模型。
数据可视化
通过图表、图像等形式呈现数 据，便于分析和解释。
误差分析
误差来源
识别和分析误差的来源，如仪器误差、操作 误差等。
误差传递
它通过将待测物质在色谱柱上进行分离，然后对分离后的组分进行检测和测量，计 算待测物质的含量。
色谱分析法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测定多种组分等优点，广泛应用于 各种化学物质的测定。
其他化学分析方法
01
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
研究误差在计算过程中的传递规律，评估其 对最终结果的影响。
误差类型
根据误差的性质，将其分为系统误差、随机 误差和过失误差等。
误差控制
采取措施减小误差，提高实验的准确性和可 靠性。
检验结果评价
检验方法评价
评估检验方法的准确度、精密度和可 靠性等指标。
检验结果可靠性分析
通过统计方法分析检验结果的可靠性 ，如置信区间、假设检验等。
系统采样法
按照等距或等量的原则，将总体分成若干等份，然后按一定顺序依次 抽取一定数量的样品，适用于具有周期性变化规律的样品。
样品处理技术
破碎与磨细
将样品破碎至一定粒度，以便 于后续的分离和富集。
分离与富集
利用物理、化学或生物方法将 待测组分从样品中分离出来并 进行富集，以提高检测的灵敏 度和准确性。
数据处理流程
01
02
03
04
数据收集
通过实验、调查等方式获取原 始数据。
数据清洗
对数据进行预处理，如缺失值 填充、异常值处理等。
数据转换
将数据转换为适合分析的格式 或模型。
数据可视化
通过图表、图像等形式呈现数 据，便于分析和解释。
误差分析
误差来源
识别和分析误差的来源，如仪器误差、操作 误差等。
误差传递
它通过将待测物质在色谱柱上进行分离，然后对分离后的组分进行检测和测量，计 算待测物质的含量。
色谱分析法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测定多种组分等优点，广泛应用于 各种化学物质的测定。
其他化学分析方法
01
检验知识培训 PPT课件
一、检验基本知识
盛放药物试剂瓶均应贴有标签，腐蚀液体要用特制 虹吸管移取。
不得放置超过短期用量的易燃易爆物、强氧化剂、 强腐蚀剂及强酸碱，剧毒物应专人专管，并遵循 严格的取用制度。
一、检验基本知识
保证电器设备绝缘良好，可燃气体存储地要用有 防暴装置的电器设备。 配备防火器材，定期检查，实验者要熟悉其放 置地点、使用方法、使用对象。 学习必要的急救知识和事故处理知识。
一、检验基本知识
(4)药品库的管理 A.环境及安全要求：库房必须做到“三无”（货架
无积尘、地面无垃圾、现场无杂物）及“四防” （防火、防鼠、防霉变、防蝇）； 保证无漏雨、积水、阳光直射且能保证通风干燥； 库房内必须安装排气装置，直接排放到室外，不 允许排放到顶棚、车间等室内区域；
一、检验基本知识
b.将气体充装于预热的仪器内时，不要用可燃气体排 出空气或用空气排出可燃气体，应用氮气或二氧化 碳等惰气。
一、检验基本知识
c.任何情况下都只取用保证实验结果的必要准确性或 可靠性的最小值。对爆炸物质，使用带磨口塞的玻 璃仪器非常危险，必须用干净软木塞或橡皮塞。
d.如果由几个部分组成的仪器有可能形成爆炸混合物 时，应用液封的方法把几个器皿分开，或在连接处 装铜网塞的保险器。
一、检验基本知识
D. 其它 库房管理员应配备一套专用的防护用具，根据接 触药品的性质选择佩戴； 所有药品必须有出入库记录，体现具体药品名称、 数量、日期、领用人（入库人）审核人； 待退货药品需做好“待退货”标识； 库房管理员每月对药品库德帐、物进行一次盘点， 并做好与财务的对接工作； 药品库应按照先进先出原则使用，不存在过期药 品。
一、检验基本知识
(2)火灾的预防
实验室涉及到火灾、爆炸危险的化学品种类繁多 , 如常见的甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、乙醚、乙酸 乙酯、甲苯等。
理化检验培训教材一、二章(中级(ppt文档)
εr=0.2%时的应力。
第一章 金属拉伸试验
§1.3 试验的准备工作 一、试验机及引伸计要求 1、试验机—（1）力值精度1级，即示值误差≤±1%。
（2）有自动绘制试验力—延伸曲线的装置。 （3）能控制试验速率。 2、引伸计—精度1级，一般用电子引伸计。 3、高温炉（或环境箱）及温度控制仪（测高温性能试验要求）。 二、试验速率的控制
图1.2
a）低碳钢的σ -ε 曲线。有明显物理屈服阶段，分上、下屈服，均匀塑性变形后 产生颈缩，然后断裂。 b）中碳钢的σ-ε曲线。它有屈服阶段但波动微小，均匀塑性变形后产生颈缩，然 后断裂。 c)是淬火后低、中温回火钢、不锈钢、铝合金的σ-ε曲线。无屈服阶段，产生均 匀 塑性变形并颈缩后断裂。 d)铸铁、淬火钢、高强度钢等较脆材料的σ-ε曲线。它不仅无屈服阶段，且在产 生少量塑性变形后就突然断裂。
第一章 金属拉伸试验
二、伸长与延伸（续）
Fm
试验力F
5、最大力伸长率A g —最大力时原始标距的伸长与原始标距 （L0)之比的百分率。 应区分最大力总伸长率（Agt) 和最大力非比例伸长率（Ag）。
6、断裂总伸长率（At)— 断裂时刻原始标距的总伸长
（弹性伸长加塑性伸长）与 原始标距之比的百分率。 7、总延伸率—试验中任一时刻 引伸计标距的总延伸与引伸计 标距之比的百分率。
例标距和定标距两种。 （2）引伸计标距：Le—用引伸计测量试样伸长时，引伸计
两刀刃在试伸长或延伸 1、伸长ΔL—试验过程中，原始标距的增量。
伸长率—试验过程中，原始标距伸长与原始标距之比的百分率。 2、延伸ΔLe —试验过程中，引伸计标距Le的增量。
σ
1、工程应力与工程应变
h ReH
e f
工程应力（σ）—拉伸过程中试样
第一章 金属拉伸试验
§1.3 试验的准备工作 一、试验机及引伸计要求 1、试验机—（1）力值精度1级，即示值误差≤±1%。
（2）有自动绘制试验力—延伸曲线的装置。 （3）能控制试验速率。 2、引伸计—精度1级，一般用电子引伸计。 3、高温炉（或环境箱）及温度控制仪（测高温性能试验要求）。 二、试验速率的控制
图1.2
a）低碳钢的σ -ε 曲线。有明显物理屈服阶段，分上、下屈服，均匀塑性变形后 产生颈缩，然后断裂。 b）中碳钢的σ-ε曲线。它有屈服阶段但波动微小，均匀塑性变形后产生颈缩，然 后断裂。 c)是淬火后低、中温回火钢、不锈钢、铝合金的σ-ε曲线。无屈服阶段，产生均 匀 塑性变形并颈缩后断裂。 d)铸铁、淬火钢、高强度钢等较脆材料的σ-ε曲线。它不仅无屈服阶段，且在产 生少量塑性变形后就突然断裂。
第一章 金属拉伸试验
二、伸长与延伸（续）
Fm
试验力F
5、最大力伸长率A g —最大力时原始标距的伸长与原始标距 （L0)之比的百分率。 应区分最大力总伸长率（Agt) 和最大力非比例伸长率（Ag）。
6、断裂总伸长率（At)— 断裂时刻原始标距的总伸长
（弹性伸长加塑性伸长）与 原始标距之比的百分率。 7、总延伸率—试验中任一时刻 引伸计标距的总延伸与引伸计 标距之比的百分率。
例标距和定标距两种。 （2）引伸计标距：Le—用引伸计测量试样伸长时，引伸计
两刀刃在试伸长或延伸 1、伸长ΔL—试验过程中，原始标距的增量。
伸长率—试验过程中，原始标距伸长与原始标距之比的百分率。 2、延伸ΔLe —试验过程中，引伸计标距Le的增量。
σ
1、工程应力与工程应变
h ReH
e f
工程应力（σ）—拉伸过程中试样
理化检验培训课件.ppt.Convertor
理化检验课件目录理化检验化验基本知识常用仪器使用方法及维护滴定、蒸馏的操作理化项目的检测第一部分化验基本知识常用药品的特性及使用常用器皿的使用常用标准试剂的配制化验室安全数据处理化验基本知识：常用的药品：氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺氢氧化钠特性：该品具有强腐蚀性，能引起严重烧伤。
使用注意事项：正确佩戴耐酸手套，万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。
异辛烷特性：该品高度易燃，与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项：应远离火种采取抗放静电措施，于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性：该品无色透明易挥发性液体，醇香味浓厚易吸湿，能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合，具有高度易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
使用注意事项：使用现场禁止吸烟。
应远离火种密封保存。
邻苯二胺：该品无色、白色结晶，见光或置露空气中易变色，易溶于醚、醇、氯，微溶于水。
使用注意事项：避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项：玻璃器皿轻拿轻放玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上)三角瓶容量瓶用完洗净后，倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制：标准滴定溶液制备的一般规定：药品除另有规定外，所用试剂的纯度在分析纯以上，实验用水为三级水的规格在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
有运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过两个月。
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二、灰分测定
（-）概述： 1、物质经高温灼烧后的残留物称为粗 灰分，灰分的含义又可视为食品中 无机盐的总称。 2、灰分的测定内容包括：总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。
（二）灰分测定方法 1、直接灼烧法 2、醋酸镁法
（三）、直接灼烧法 1、国标方法： a）取大小适宜的坩埚置于550±25℃灰化炉 中,灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出置干燥 器内冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒重； b）称取2～3g固体试样或5-10g液体试样。 液体试样先在沸水浴上蒸干。 c）将样品以小火加热充分炭化至无烟。
（3）样品的预处理和称量注意点： a） 大颗粒固体必须磨碎（注意水分发生变 化，磨碎后样品宜密闭，尽快检测） b）液体宜先在沸水浴上浓缩； c）浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠，增加表面积，提高速度；误差原因分析： a）样品制备过程中，水分蒸发或吸湿； b）样品出现了物理栅； c）样品中含有水分以外其它挥发物； d）样品中含有易于氧化基团； e）干燥温度较高时样品发生化学反应。
（6）灰化后冷却： a）灰化完毕后，可将炉门稍微打开，便于降 温。或将坩埚移至炉门口。 b）待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。 （同一干燥器内最好不超过6个） c）冷却时间不宜过长，前后保持一致。 （空白试验） d）整个过程应尽量避免吸湿。
（7）对于难灰化的样品，可用一定方法缩短灰 化时间，使灰化完全： 原因：温度继续上升时，磷酸盐熔融包住碳 粒，使碳粒无法氧化。 a)二次灼烧。 b）添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂。 c）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质 (此法应做空白试验)。
（5）需特殊条件测定的样品： a）油脂类：称取10 g左右样品于1052℃干 燥2小时； b）盐：称取10g样品于1402℃干燥2小时。 c）味精：称取5g样品于981℃干燥5小时。 d）糖：称取20-30g样品于105℃烘箱中干 燥3小时。 e）碳酸氢钠：称取5g样品置于干燥器中6065℃干燥10分钟。 f）原料水分含量低于0.5%，则采用大称量 皿（70×35mm）检测，称样量10g以上。
（3）样品的处理： a）固体样品：粉碎均匀备用。 b）液体样品：先准确称样于容器中，置于水 浴中蒸发至近干，再进行炭化、灼烧。
（4）炭化： a）控制炭化的温度，不能产生燃烧现象 。 b）炭化应完全，应炭化至无烟 。 c）样品灰化时产生大量泡沫时可加数滴植物 油，消除泡沫。
（5）灰化： a）坩埚不宜放在炉口，且样品不宜过多； b）要确定样品是否灼烧完全：要求灼烧至灰 分呈全白色或浅灰色为止（含铁、铜、锰 较多的样品除外）
a）通常采用素瓷坩埚 ： 优点：耐高温，灼烧后失重极少； 缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。 b） 根据试样的性状确定大小： 一般食品选用小坩埚(液态试样或加热易 膨胀的含糖食品选用大坩埚)
（2）坩埚的处理： a）新坩埚清洗 ：1：4盐酸煮1～2hr，洗净 晾干后，编号灼烧至恒重。 b） 使用过程中的坩埚清洗：可用稀盐酸（勿 用硬物挂刷内壁）。 c）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密） d）干燥后取出及冷却同“水分测定” 。 e）为缩短实验时间，坩埚可预先处理好备用。
（四）真空干燥法 1、原理：采用较低的温度，在减压下进行 干燥排除水分，样品中被减少的 量为样品的水分含量。 2、适用范围：100℃以上加热易变质及含有 不易除去结合水的食品。 3、注意事项：干燥过程中最好送入干燥空 气，以排除水蒸气。
（五）蒸馏法 1、原理：两种互不溶解的液体的二元体系的 沸点低于各组分的沸点。加入与水互不 混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同 蒸出，由水分容量计算样品水分含量。 2、适用范围：样品中含有大量挥发性物质、 易于氧化、分解、热敏性的样品。（香辛 料、白醋粉）
3、国标方法：（以固体样品为例） a）称量皿：95～105℃干燥箱中,加热
0.5～1h,取出冷却0.5h,称量,并重复干 燥至恒重； b）样品：称取2～10g于称量皿中,试样厚 度约为5mm,同上干燥2-4h后盖好取 出，同上进行恒重操作。 c）恒重：前后两次质量差不超过2mg。
4、我司方法：定温定时法。 （1）烘干操作时应注意：
理化检验知识 转训
一、水分测定 （-）样品的取样与保存
1、取样的代表性 2、容器的密封性 3、存放的合理性（环境）
（二）水分测定方法 1、直接干燥法 2、减压干燥法 3、蒸馏法
（三）直接干燥法 1、原理：食品中的水分是指在大气压下， 100℃左右加热后所失去的物质。 2、对样品的要求： 1）水分是主要的挥发性物质； 2）水分的排除情况很完全； 3）其它组分对热稳定。
a）称量皿洗净后尽量沥干； b） 尽量减少烘箱门开启次数； c）称量皿放在烘箱中心位置，且不宜稠密； d）烘箱顶部的出气孔要旋开； e）烘箱配有校正温度计，确保温度准确。
（2）干燥后冷却操作时应注意： a）动作迅速，随取随关； b）干燥器大小适宜，称量皿数量适宜； c）干燥器气密性良好； d）干燥剂量适宜； e）干燥剂的有效性。
3、溶剂的选择：
a）有适当的热传导，化学惰性以及样品的性 质等；
b）对热不稳定的食品，采用低沸点的溶剂； c）常用溶剂：二甲苯(140℃)、苯(80.2℃)、
甲苯(110.7℃)或甲苯—二甲苯的混合液。
（4）误差原因分析： a）水分读数太小（2-5ml为宜）； b）水分附集在冷凝器及连接管的内壁； c）水分溶解在有机溶剂中； d）馏出了水溶性组分等。
d）置于550±25℃灰化炉中,灼烧4h,冷至 200℃以下后取出置干燥器内冷却30min, 称量,并重复灼烧至恒重；
e）在称量前如发现残渣中有炭粒时，向试 样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸 出水分再次灼烧至无炭粒。
f）前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4、我司方法：定温定时法。 （1）坩埚的选用：
三、粗脂肪测定（索氏抽提法）