《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483—2009)修改单
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨[摘要]甲醛法测定空气中的二氧化硫被广大基层环境监测实验室采用，通过采用外购标准溶液、严格控制实验室条件等方法，可以降低该实验方法的难度，提高监测数据准确性可靠性。
【关键词】SO2;标准溶液;温度控制测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。
缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。
当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。
《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。
1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。
2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库下(填空、简答题)
2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库-下（填空、简答题:匚总）填空题1 .土壤的监测项目分为常规项目、（）和选测项目.答案：特定项目2 .专门用于在线自动监测监控的仪器设备应当符合（）要求,使用的标准物质应当是（）或具有（）的标准物质。
答案：环境保护相关标准I有证标准物质I溯源性3 .《土壤PH值的测定电位法》（HJ962-2018）中规定两次平行测定结果的允许差值为（）个pH单位.答案：0.34 .实睑室使用新标准、新方法实施检测前，应从（）、（）（）等条件具备方面予以睑证或确认，并提供相关的证明材料.答案：仪器设备I环境条件I人员技术5 .在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源为（）灯，用的棱腕和比色皿的材质可以是（）；在紫外光区使用的光源为（）灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是（）. 答案：铝I玻璃或石英I氢或气I石英6.ICP-OES法测定时，（）法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法.15 .生态环境监测机构应按照监测标准或技术规范对现场测试或采样的场所环境提出相应的控制要求并记录，包括但不限于（）、（）、（）和环境条件等。
答案：电力供应I安全防护设施I场地条件16 .我国《国家突发环境事件应急预案》规定,突发环境事件责任单位在发现突发环境事件后向所在地人民政府报告的时限是（）h内.答案：117 .标准假彩色合成（如TM4、3、2合成）的卫星影像上大多数植被的颜色是（）.答案：红色18 .生态环境监测体系建设总体目标是要建立（）、（）、（）的生态环境监测体系. 答案：独立I权威I高效19 .纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用K1.（）和（）试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大.答案：HgCIZ（或Hg1.2）∣KOH20 .《环境监测质量管理技术导则》（HJ63O-2O11）规定，通常监测结果低于方法检出限时，用（）表示。
环境空气自动监测系统检测作业指导书
环境空气自动监测系统检测作业指导书1 概述环境空气质量自动监测系统由监测子站、中心计算机室、质量保证实验室和系统支持实验室等组成，一般分析单元能自动监测环境空气中的氮氧化物、二氧化硫、等参数。
其监测仪器一般分为点式监测仪器和开放光程监测臭氧、一氧化碳和PM10仪器。
本作业指导书用于对氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和可吸入颗粒物PM10等参数监测仪器、采样装置等监测子站进行测试.2 编制依据GB 3095-1996 环境空气质量标准HJ/T 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范HJ/T 194—2005 环境空气质量手工监测技术规范HJ 479-2009 环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 483-2009 环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15437—1995 环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438-1995 环境空气臭氧的测定紫外光度法GB 9801—88 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法GB 6921—86 大气飘尘浓度测定方法GB/T 15432—1995 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 15263—94 环境空气总烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）3 技术要求和性能指标环境空气自动监测系统应满足以下表3-1、表3—2和表3-3中各项技术性能指标的要求。
3。
1 外观要求3。
1。
1 应有制造计量器具CMC标志(进口产品应取得我国质量监督检验检疫部门出具的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等。
3。
1.2 仪器表面无明显碰、划伤，外观整齐、清洁，零部件表面不得锈蚀。
3。
1。
3 仪器各紧固件应连接牢固、可靠；各调节器件应功能正常，操作灵活方便.3.1.4 仪器主机面板显示部分数字清晰，字符、标识易于识别。
环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告
环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告王艳秋【摘要】甲醛吸收法也叫作副玫瑰苯胺分光光度方法.甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中二氧化硫污染物的方法之一,但是由于这种测定条件比较严格,测定过程比较繁琐,此方法容易由于操作不当,影响测定结果的准确性.所以本文着重分析甲醛溶液吸收的测定方法,然后对测定结果进行分析.通过实验及具体数据,探讨影响甲醛法测定二氧化硫标准曲线斜率的因素,为空气中二氧化硫的准确测定提供相应参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P202-204)【关键词】甲醛溶液吸收法;二氧化硫;校准曲线斜率;测定【作者】王艳秋【作者单位】葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文前言二氧化硫(化学式：SO2)是最常见的硫氧化物，常态下为无色气体，有强烈刺激性气味，为大气主要污染物之一，它与大气中的飘尘结合在一起，会对人体和哺乳动物的组织器官及遗传物质造成损伤；与水蒸汽结合形成酸雨改变土壤及水体的酸性，对生态环境造成危害，同时二氧化硫也是衡量大气是否遭到污染的重要标志，中国已将二氧化硫列为一种主要的法规控制空气污染物，并将大气中二氧化硫的浓度水平作为评价空气质量的一项重要指标。
目前环境空气中二氧化硫的测定方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)，甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法)及定电位电解法甲醛法与四氯汞钾法的精密度准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，目前多被采用，但在实际测定过程中会发现按照标准方法配制试剂，试剂的空白值及灵敏度会偏低，本方法通过对所使用的试剂进行研究并对试剂的配方作了较好的实验验证。
1 实验的原理甲醛缓冲溶液吸收二氧化硫后，生成稳定的经基甲磺酸加成化合物。
将氢氧化钠加人样品溶液之中使加成化合物分解，然后释放出二氧化硫与甲醛、盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，通过分光的光度计在波长577nm处对吸光度进行测量。
空气中二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
空气质量二氧化硫的测定题库及答案
①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483-2009)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。
①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。
①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。
具塞比色管用(1＋1) 洗涤，比色皿用(1＋4) 加1／3体积的混合液洗涤。
①②③答案：盐酸<溶液) 盐酸(溶液) 乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。
温度越高，空白值越 (高或低)；温度高时发色 (快或慢)，褪色 (快或慢)。
③答案：高快快6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。
上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。
①②③答案，10～16 23～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。
①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。
环境空气监测21项修改单
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：ρ=ρ⨯101.325 ⨯t + 273.15 （4）s p 298式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。