分析化验 分析规程 氰化物的测定
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质忸化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
检出限为O.25mg∕1,测定下限为1.00mg∕1,测定上限为100mg∕1o 二、方法原理经蒸播得到的碱性试样“A”,用硝酸银标准溶液滴定，氟离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]∖过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c(NaC1)=0.0100mo1∕1:将氯化钠(NaCb基准试剂)置瓷干锅内，经500~600°C灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至IOoO1n1,摇匀。
2、硝酸银标准溶液，c(AgN03)=0.O1OOmo1/1：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至IOoOm1,摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00m1于锥形瓶中，加入50m1水。
另取60m1实验用水做空白试验，向溶液中加入3~5滴铭酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。
同样滴定空白溶液，记下读数V0。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-VO)式中：c1——硝酸银标准溶液浓度，mo1/1；c——氯化钠标准溶液浓度，mo1/1；V——滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，m1；VO——滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，m1o3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至IOOm1,贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。
4、倍酸钾指示剂：称取10.0g铝酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤,用水稀释至IOOm1o四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
1、IOnI1棕色酸式滴定管。
浅析样品中氰化物的检测
浅析样品中氰化物的检测【摘要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。
轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。
因此可见氰化物对人体的危害性。
在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。
【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理一、样品前处理的重要性环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。
工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。
标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。
在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。
二、测定样品的采集与保存（1）采集和保存方法①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。
要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pH>12，并将贮于聚乙烯瓶中。
②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。
③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。
需要注意的是检验硫化物时，取1滴水样滴于乙酸铅试纸，如果试纸呈现黑色就说明水样中存在硫化物。
（2）消除干扰物质方法氯和其他氧化剂会对氰化物的测定造成干扰，而抗坏血酸可以消除这种干扰，如果在监测样品中存在硫化物，在对氢氰酸蒸馏时，硫化氢会进入吸收瓶对氰离子检测造成干扰，因此在蒸馏过程中要事先用镉盐把硫化物排除出去，但需要注意的是镉盐要适度，不能过量。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
2020版《中国药典》氰化物检验操作规程
一、目的：氰化物检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品氰化物的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、第一法：1.1仪器装备：照砷盐检查法（见EKSOP-QC7019 砷盐检验操作规程）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）1.2检查法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水10ml与 10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。
取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
2、第二法：2.1仪器装置：如图所示。
A为200ml具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中。
2.2标准氰化钾溶液的制备：取氰化钾25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
临用前，精密量取5ml, 置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml 相当于2μg的CN)。
本液须临用前配制。
2.3检査法:除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml,摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较，不得更大。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
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氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。
过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
可酌量少取，加水稀释至200mL)，加数粒玻璃珠。
4.1.2 往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。
4.1.3 将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接，并使接引管下端插入吸收液液面以下。
检查各连接部位，使其严密。
4.1.4 从蒸馏烧瓶顶端加入10mL 硝酸锌溶液，7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5mL 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2～4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。
4.1.5，当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。
用少量水洗冷凝管和馏出液导管后，取下锥形瓶，用水稀释至100mL 标线处。
此即水样的碱性馏出液A。
4.2 空白蒸馏及吸收按4.1.1～4.1.5操作，用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验，得到空白试验流出液B。
4.3 样品测定4.3.1 于100mL 水样的碱性流出液A中加入0.2mL 试银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时，即为终点，计录用量V 1(mL)。
4.3.2 于100mL 空白试验馏出液B 中加入0.2mL 试银灵指示液，其余按4.3.1进行，记录用量V 2(mL)。
5 分析结果水样中氰化物的含量(以CN －计)按下式计算：100002.26)(2)/(21)(3⨯⨯-=-V V V C L mg CN AgNO式中：2－与1mol Ag +完全发生配位反应时所需CN －的摩尔数；C---硝酸银标准溶液浓度，mol/LV 1---测定试样时，硝酸银标准溶液用量，mLV 2----空白试验时，硝酸银标准溶液用量，mL26.02－氰离子(CN －)的毫摩尔质量， g/mol ；V －取水样体积，mL 。
6 注意事项6.1 吸收液要始终保持pH 大于11，当吸收液pH 小于11时，滴定终点不敏锐，也有可能造成吸收不完全，结果偏低。
6.2 氰化物不稳定，取样后应尽快进行分析。
不能立即进行时，要加入氢氧化钠，把pH 调至12以上并冷藏。
6.3 含有高浓度碳酸盐的水样，在加酸蒸馏时释放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。
采集此类水样后，在搅拌下，慢慢加入熟石灰，使其pH 提高到12～12.5，沉淀后取清液蒸馏测定。
6.4 若水样中含有大量NO 2－时，将干扰测定。
可加入适量氨基磺酸使之分解。
通常每1.0 mg NO 2－需25mg 氨基磺酸。
6.5 氰化氢剧毒，故蒸馏操作严密不漏气，并应在通风橱内进行。
6.6 根据水样蒸馏时产生挥发酸的多少，决定吸收液氢氧化钠的浓度和用量，并在做空白试验时应选用相同的碱液。
6.7 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。
6.8 若样品中含有少量硫化物(S2-﹤1mg/L)，可在蒸馏前加入2mL 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在时，需调节水样PH﹥11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽(取1滴处理后的溶液，放在乙酸铅试纸上，不再变色)。
将此溶液过滤，沉淀物用0.1mol/L 氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗涤液，供蒸馏用，要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过1小时，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
6.9 含有CN-和Ag+的溶液注意收集处置，不要造成二次污染。
7 备注本规程参照GB 7487—87编制。
方法二异烟酸—吡唑啉酮比色法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.004～0.25mg/L间的饮用水、地面水、生活污水和工业污水中CN－含量的测定。
2 分析原理在中性条件下，水样中氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物的含量成正比，进行比色测定，在638nm波长进行吸光度测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 1g/L氢氧化钠溶液。
称取0.1g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.2 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000mL，摇匀。
于冰箱中保存。
(有效期三个月)3.1.4 10g/L氯胺T溶液称取0.5g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)溶于水，稀释至50mL 后摇匀。
贮存于棕色瓶中，临用前配制。
3.1.5 异烟酸—吡唑啉酮溶液3.1.5.1 异烟酸溶液称取 1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24mL 20g/LNaOH液中，加水稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.5.2 吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮[3－甲基－1－苯基－5－吡唑啉酮，C10H10ON2]溶于20mL N，N－二甲基酰胺[HCON(CH3)2]中。
(有效期六个月)3.1.5.3 异烟酸—吡唑啉酮混合液临用前，将3.1.5.1与3.1.5.2按1+5混匀即可。
3.1.6 氰化钾(KCN)标准贮备液3.1.6.1 配制称取0.25g氰化钾(注意剧毒!)溶于1g/L氢氧化钠溶液中，并用1g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL 摇匀，避光贮存于棕色瓶中。
3.1.6.2 标定吸取10.00 mL KCN贮备液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 20g/LNaOH溶液，加入0.2mL 试银灵指示液，用0.01000mol/L AgNO3标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙红色，记录AgNO3标准溶液的用量V1(mL)同时另取10mL 实验用水代替KCN贮备液做空白试验，记录AgNO3标准溶液的用量V2(mL)。
3.1.6.3 计算氰化钾标准贮备液中CN－的含量按下式计算：00.1002.26)(2)/(21)(3⨯-=-V V C L mg CN AgNO3.1.7 氰化钾标准中间溶液(10.00ug CN －/mL)3.1.7.1 配制500mL 溶液所需KCN 标准贮备溶液的体积V(mL)：100050000.10⨯⨯=T V 式中：T －1mL KCN 贮备液含CN －的毫克数，mg ；3.1.7.2 配法准确吸取V mL KCN 贮备液于500mL 棕色容量瓶中，用1g/L NaOH 溶液稀释至标线摇匀。
3.1.8 氰化钾标准工作液(1.00ug/mL)吸取10.00mL 标准中间溶液 (10.00ug CN －/mL)于100mL 棕色容量瓶中，用1g/L NaOH 溶液稀释至标线后摇匀。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计及10mm 玻璃比色皿。
3.2.2 25mL 玻璃具塞比色管。
3.2.3 恒温水浴。
3.2.4 500mL 全玻璃蒸馏装置。
4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 取8支25mL 具塞玻璃比色管，依次加入KCN 标准工作溶液(1.00ug CN －/mL) 0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL ，再各加1g/L NaOH 溶液至10mL 。
4.1.2 向各比色管中加入5mL 磷酸盐缓冲溶液后混匀。
迅速加入0.2mL 氯胺T 溶液，立即盖塞子并混匀，放置3～5min 。
4.1.3 向各比色管中加入5mL 异烟酸－吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25～35℃的水浴中放置40min 。
4.1.4 在分光光度计的638nm 波长下，用10mm 比色皿，以零浓度空白管作参比测定各吸光度。
4.1.5 以吸光度为纵坐标，相应的CN －质量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定4.2.1 氰化氢的蒸出和吸收与方法一4.2完全相同，得到样品馏出液A 。
4.2.2 空白蒸馏吸收与方法一4.2完全相同，得到空白馏出液B 。
4.2.3 样品馏出液A 及空白馏出液B 的测定4.2.3.1 分别吸取10.00mL 馏出液A 和10.00mL 馏出液B 于两支25mL 具塞玻璃比色管中，然后按标准曲线绘制步骤的4.1.2～4.1.4操作，测定二者的吸光度值。
4.2.3.2 从标准曲线上查出或按其一元线性回归方程求出相应的氰化物含量，μg 。
5 分析结果水样中氰化物含量按下式计算：21)/(V V V m m L mg CN b a ⨯-=- 式中：m a --查出或求出的试样中CN －的质量，ug ；m b --查出或求出的空白试样(即馏出液B)中的CN －的质量，ug ；V--样品的体积(蒸馏时所取水样的体积)，mL ；V 1--试样馏出液A 的总体积，mL ；V 2--显色及测定时所取馏出液A 的体积，mL 。