实验2.1 温度计校正和熔点的测定
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六：熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点，并借此对温度计的刻度进行校正，以提高实验结果的准确性。
本实验分为两部分：第一部分是熔点测定，通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围，得出其熔点；第二部分是温度计刻度的校正，通过与已知温度物质进行比较，确定温度计的零点和刻度。
实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。
在熔点测定实验中，我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。
在测定熔点时，熔点管中的物质会被缓慢升温，同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象，记录下物质熔化和凝固的温度范围，其平均值即为其熔点。
温度计是用于测量温度的设备，温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。
通常情况下，可以使用已知温度物质（如纯净水和冰点）来校正温度计的零点和刻度。
温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。
实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪，将熔点管放入仪器中，并将温度计插入熔点管中。
b. 将待测物质放入熔点管中，注意不要让物质接触到熔点管壁。
c. 开始加热，升温速度要适中，避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。
d. 当物质开始熔化时，记录下温度。
e. 继续加热，当物质完全熔化时，再次记录下温度。
f. 开始降温，观察物质是否开始凝固，并记录下凝固开始和结束的温度。
g. 将得到的熔点数据进行平均处理，即可得到准确的熔点值。
2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器，将温度计插入水中。
b. 观察温度计的读数，记录下水的温度。
c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器，插入温度计。
d. 观察温度计的读数，记录下冰点的温度。
e. 根据已知的纯净水和冰点温度，进行温度计的零点和刻度校正。
f. 校正完成后，温度计即可用于测量其他物质的温度。
实验注意事项1. 在加热过程中，升温速度要适中，避免物质迅速熔化或发生爆炸。
实验4 熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的基本原理及应用2．了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法3．学会测定纯物质和混合物的熔点二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度T M即为该物质的熔点。
纯物质的温度与蒸气压曲线图纯物质加热时温度随时间的变化曲线物质、蒸气压随温度的变化曲线三、主要仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）9根，200℃温度计1支，酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。
液体石蜡，萘。
四、实验装置五、实验步骤及现象步骤现象1．毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端一．物质熔点的测定1．研碎药品呈细小粉末状;将药品加入到研钵中, 研碎药品呈尽可六、数据记录与处理1．实验数据的记录：表一、温度计的校正表二、萘熔点的测量记录七、结果与讨论误差分析：1．毛细管不洁净。
如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。
2．样品粉碎不够细。
填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
3．样品不干燥或含有杂质。
根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
4．样品量的多少也会影响。
太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
5．升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。
6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
7．样品管黏在b形管会导致熔点偏高。
蒸馏及熔点沸点的测定和温度计的校正
：
p H2O
外界压力为一个标准大 气压时，水的沸点为 100 ℃。 若外界压力增大，水的 沸点也升高。
101.33kPa
50
100
150
200 t/ 。 C
基本原理
3. 蒸馏
定义：将液体化合物加热至沸腾使液 体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为 液体的两个过程的联合。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通 常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的 1/3~2/3 。 液体量过多或过少都不宜。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被 蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止 液体暴沸。一般加入 2粒左右沸石即可，不可在 沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需 加入新的沸石。 加料：装臵装好后，应使用长颈漏斗进行加 料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。
熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变
长。
基本原理
1. 熔点
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使 温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此 后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时 加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相 间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温 度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定 要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃ 。只有这样， 才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件， 测得的熔点也越精确。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最 常用的重要方法之一。
基本原理
3. 蒸馏
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色 的杂质，分离沸点差大于 30℃ 的液体混 合物，还可以测定纯液体有机物的沸点 及定性检验液体有机物的纯度。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点的测定实验报告
熔点的测定前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。
当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。
如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。
熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。
1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油1.2实验装置1.3实验过程①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。
毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
愈接近熔点，升温速度应愈慢。
记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。
2、结果与讨论2.1熔点的测定药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）测定熔点比理论值过低或过高的原因：①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
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159
173~174 205 216.2~216.4 262~263 286（升华）
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
三. 实验装置及药品
实验装置：齐式熔点测定器; 药品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)。
四. 实验操作
（1） 熔点法校正温度计；
（2） 样品的装入；
熔点的测定
点管底未封好而产生漏管
检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发 现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应另换一根。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
关系实验成败的四个因素 熔点管是否规范 样品是否合格
样品填装是否符合要求
升温速度是否合理
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
六. 思考题
蒸 气 压
固—液 L`
M1 M
L L`1
S
TM
温度
S
熔点 TM1 TM 温度
两曲线相交于M处， 此时固液两相同时并存， 它所对应的温度TM即为 该物质的熔点。
含杂质时，固液两相交 点M1代表含有杂质化合物达 到熔点时固液相平衡共存 点，TM1为含杂质时熔点。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
测定熔点的装置
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液 两相置于同一容器中: 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相； 固相液相同时并存。
蒸 气 压
固体 蒸 气 压 L M L`
M
S
温度
温度 液体的蒸气压随温度升高而增大
固体的蒸气压随温度升高而增大
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
蒸 气 压 固 -液 L` M L
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
熔程或熔距
一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化 （全熔）的温度范围。
纯净的固体有机物的熔程一般不超过0.5~1 ℃。
当含有杂质时，熔点会有显著的变化。
熔点
熔程
可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的 长短来判断有机物的纯度。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
熔点法校正温度计采用的物质
标准样品
水 -冰 α-萘胺 二苯胺
熔点(℃)
0 50 53
标准样品
苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸
熔点(℃)
121.4 135 151
对二氯苯
苯甲酸苄酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
53
71 80.55 90.02 95~96 114.3
水杨酸
对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸 蒽 酚酞 蒽醌
齐氏熔点测定管
双浴式熔点测定器
数显熔点测定仪
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
温度计校正 测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点 温度之间常有一定的偏差，这是由于温度计的误差 所引起的。
校正温度计的方法通常有两种：
以纯的有机化合物的熔点为标.1 温度计校正和熔点的测定
样品粉末要研细； 填装结实，不应留有空隙； 填装高度2~3 mm，需反复多次(少量多次)； 熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
（3） 熔点测定器的准备 （4） 熔点测定 升温：先快后慢（每分钟1~2oC）;
记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度）;
测定熔点有什么现实意义？
影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。 接近熔点时，升温速度为何要放慢？快了又有什么 后果？ 有三种样品，其熔点范围都是149 ~ 150 ℃，试用 什么方法可判断它们是否为同一物质？
在实践中
观察、发现与思考！
实验单元二——温度计校正和熔点的测定
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
一. 实验目的
了解温度计校正的方法 ； 了解熔点测定的意义； 掌握熔点测定的操作方法 。
二. 实验原理 熔 固体物质在大气压下加热融化时的温度。 点 固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
记下全熔温度（固体完全消失）；
至少重复两次（用新的熔点管另装样品）；
未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至
熔点以下约30oC左右，再进行精密测定。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
五. 熔点测定可能产生误差的因素
熔点管不洁净 如含有灰尘等，能产生4~10 ℃的误差；熔点管内壁含 有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍 生物发生变旋作用，使熔点降低。
有机与高分子化学实验
－有机化学实验
Changsha，March 3, 2015
引 子
吴王使干将铸剑，炉中 金铁不熔。干将曰：“吾师 铸剑，以女配炉神，金铁 熔。”莫邪曰：“先师能以 女配炉铸剑，何难于吾乎？” 乃投身炉中，金铁熔，“干 将”、“莫邪”剑乃成。
干 将 莫 邪 剑
熔 点
熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过 程中固液共存状态的温度。 ——维基百科