X射线粉末衍射及应用
x射线衍射的原理和应用
X射线衍射的原理和应用1. 原理介绍X射线衍射是一种利用物质对X射线的散射特性来研究物质结构的方法。
其基本原理是将X射线通过待测物质后，通过衍射现象得到衍射图样，进而分析衍射图样来揭示物质的结构和性质。
2. X射线衍射的基本过程X射线衍射的基本过程可以分为三个步骤：2.1 射线入射与散射X射线通过射线源产生，并经过准直装置使射线束成为平行束。
当平行束的X射线照射到待测物质上时，部分X射线会被物质原子散射出去。
2.2 衍射现象的产生散射出来的X射线在绕过物质颗粒或晶体的过程中，会产生衍射现象。
衍射是X射线通过物质后在特定方向上的干涉效应，产生了特定的衍射图样。
2.3 衍射图样的分析通过对衍射图样的分析，可以得到有关物质结构和性质的信息。
衍射图样可以通过半衍射球法、白色衍射法等方法进行分析。
3. X射线衍射的应用领域3.1 材料科学X射线衍射在材料科学领域中广泛应用。
通过衍射图样的分析，可以确定材料中的结晶度、晶格参数、晶体相对定位等信息，从而帮助研究人员了解材料的结构和性质。
3.2 生物学X射线衍射在生物学研究中也有重要应用。
例如，通过对蛋白质晶体的X射线衍射图样进行分析，可以确定蛋白质的三维结构，进而揭示蛋白质的功能与活性。
3.3 矿物学和地球科学X射线衍射可以帮助矿物学家确定矿物的组成和结构，从而了解地球内部的物质组成和地壳运动等过程。
此外，X射线衍射还可用于地质样品中晶体的定量分析。
3.4 药物研究X射线衍射在药物研究中的应用主要涉及药物晶体结构的分析。
通过分析药物晶体的结构，可以了解药物的药性、晶体稳定性等信息，为药物开发提供依据。
3.5 粉末衍射技术在工业中的应用粉末衍射技术是X射线衍射中的一种重要方法。
在工业生产中，粉末衍射可以应用于合金的成分分析、材料的相变研究、材料的质量控制等领域。
4. 结论X射线衍射是一种非常重要且广泛应用的研究方法。
在材料科学、生物学、矿物学和地球科学、药物研究以及工业应用中都有其独特的价值。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
衍射仪法用样品板及 粉末样品制样
(四) X射线衍射仪的测量
(1) 样品制备 特殊样品的制备
对于一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一 致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔 内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。
射峰变矮、拖宽并后移，从而降低了分辨率。 测量峰高比较简便，而物相定性分析对衍射强度要求不高，
在一般的物相定性分析中，仍常用峰高强度表示绝对强度。
四、衍射强度的测定
(2)积分强度(累积强度) 以整个衍射峰在背底线以上部分的面积表示衍射峰的绝对强度。 由于峰面积受实验条件的影响小，所以常用于要求衍射强度尽 可能精确的物相定量分析中。
(3) 实验参数的选择
三. 衍射峰位置的正确确定
准确测定衍射线峰位是极其重要的。 只有峰位精确测定了，才能精确测定点阵参数和宏观应力。 峰的定峰方法很多，常用的有峰顶法、半高宽法、切线法、 弦中法、重心法、三点抛物线切线法等。
(1) 峰顶法。当衍射线非常明 锐，以峰顶所对应的角度值作为 衍射峰的位置。
一. 衍射仪法
一. 衍射仪法
(一) X射线测角仪(主要中心部件) 平板试样D安装在试样台H上，
试样台可绕垂直于图面的O轴旋转。 S为X射线源，与图面相垂直，与
衍射仪轴(O轴)平行。 当一束发散的X射线照射到试样
上时，满足布拉格关系的某种晶 面，其反射线便形成一根收敛光束。
F处有一接收狭缝，与 计数管C 同安装在围绕O旋转的支架E上， 当计数管转到适当的位置时便可接 收到一根反射线。
x射线粉末衍射的原理和应用
x射线粉末衍射的原理和应用原理x射线粉末衍射是一种通过射线和晶体之间的相互作用来研究材料结构的技术。
它基于x射线与晶体相互作用时发生衍射的原理。
衍射是波动现象，当x射线通过晶体时，射线会被晶体的原子散射，形成衍射图样。
这些衍射图样可以提供关于晶体结构的重要信息，如晶格常数、晶体的定向性和结晶度等。
应用x射线粉末衍射在材料科学、结晶学和固体物理等领域具有广泛的应用。
下面是一些常见的应用：1.晶体结构确定：x射线粉末衍射可以被用来确定晶体的结构。
通过分析衍射图样，可以确定晶体中原子的排列方式和晶胞参数，进而得到晶体结构信息。
2.相同样品的鉴定：x射线粉末衍射可以用于鉴定材料的组成。
不同的材料具有不同的晶体结构和衍射图样，通过比较待测样品的衍射图样与已知样品的图样，可以确定待测样品的成分。
3.晶格畸变分析：x射线粉末衍射可以用于分析晶体的畸变情况。
晶体的畸变会影响衍射图样的形状和强度分布，通过对衍射图样的分析，可以了解晶体中的畸变情况及其对材料性质的影响。
4.结晶度分析：x射线粉末衍射可以用于分析材料的结晶度。
结晶度表示材料中有序的晶体结构的程度。
通过对衍射图样中峰的宽度进行分析，可以得到材料的结晶度信息。
5.相变及相分析：x射线粉末衍射可以用于研究材料的相变及相分析。
相变是材料中相的组成与结构变化的过程，通过对相变过程中衍射图样的变化进行分析，可以得到相变过程中结构的演变信息。
6.动态研究：x射线粉末衍射可以用于动态研究。
通过对材料在不同条件下的衍射图样进行比较，可以研究材料在不同温度、压力、湿度等条件下的结构变化。
7.质量控制：x射线粉末衍射可以应用于质量控制和品质分析。
通过对不同批次、不同工艺条件下制备的材料进行衍射分析，可以评估材料的质量和性能。
总结x射线粉末衍射是一种重要的材料结构研究技术，具有广泛的应用前景。
通过对衍射图样的分析，可以获取关于晶体结构、相变、畸变和晶格性质等方面的信息。
它在材料科学、结晶学和固体物理等领域中被广泛应用，并在质量控制和品质分析等方面发挥着重要作用。
x射线粉末衍射仪原理
x射线粉末衍射仪原理引言：x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍x射线粉末衍射仪的原理及其在科学研究中的应用。
一、x射线粉末衍射仪的原理x射线粉末衍射仪是通过照射样品后，测量样品中的晶体结构信息来进行分析的。
其原理主要包括两部分：x射线产生和衍射。
1. x射线产生x射线是一种高能电磁波，可以通过x射线发生器产生。
x射线发生器由阴极和阳极组成，阴极上通电产生电子，电子在阳极上撞击产生x射线。
x射线的能量和波长决定了它可以穿透的材料的性质。
2. 衍射当x射线照射到样品上时，如果样品中存在晶体结构，x射线会被晶体中的原子散射。
根据布拉格方程，散射光束在特定的角度和波长下会发生相长干涉，形成衍射图样。
通过测量衍射图样的强度和角度，可以得到样品中晶体的结构信息。
二、x射线粉末衍射仪的应用x射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用。
1. 材料科学x射线粉末衍射仪可以用于研究材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷等信息。
通过分析衍射图样，可以确定材料的晶体结构类型、晶胞参数以及晶体质量等。
这对于新材料的开发和优化具有重要意义。
2. 化学分析x射线粉末衍射仪可以用于分析化学物质的晶体结构和组成。
通过测量衍射图样的强度和角度，可以确定化合物的晶体结构和成分，从而帮助化学研究人员进行材料的合成和分析。
3. 生物学研究x射线粉末衍射仪在生物学研究中也有重要应用。
通过测量蛋白质的衍射图样，可以确定其晶体结构，从而帮助研究人员了解蛋白质的功能和作用机制。
这对于药物研发、生物工程等领域具有重要意义。
三、总结x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器，通过测量样品中的晶体结构信息来进行分析。
其原理包括x射线产生和衍射两个过程。
x 射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有广泛应用，可以用于研究材料的晶体结构、化学物质的组成以及蛋白质的结构等。
通过使用x射线粉末衍射仪，科研人员可以深入研究材料和生物体的结构与性质，推动科学的发展和技术的进步。
x射线粉末衍射实验报告
x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。
本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。
实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。
实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。
2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。
3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。
4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。
5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。
在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。
根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。
通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。
这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。
讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。
首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。
其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。
综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
X射线粉末衍射仪的测试及使用
１ 制 样 要 求
张衍射 图质量的好坏与样 品的制备工作 密 切相关 。对于样品的准备工作 ， 必须有足够 的重视 。
没有可以找块普通的玻璃 ，用 Ｈ 溶液腐蚀成相应 Ｆ 大小 的就 可 以 了。 此 外 ， 粉 末 衍 射 中 ， 品填 充 在 试 样 架 上 的 在 样
深度 对实 验结 果 影 响很 大…。不 同材料 用 常规 测试
方法 测 试 的 深度 不 同 ， 般金 属 材Hale Waihona Puke 料 只 能 到几 个 微 一化
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品 的 ｘ射 线衍 射 图与 已知 的 晶态 物 质 的 ｘ射 线 衍 射 谱 图 的对 比分 析 便 可 以完 成 样 品物 相 组 成 和 结
构 的定 性 鉴定 和定 量 分析 。
层 样 品粘 到载 玻 片 上 ， 者 用 小 的样 品 池 ， 或 如果
在 Ｘ Ｄ测 试 中实验 条 件 和参 数 的设定 ，会 对 Ｒ 测 试结 果 如 峰位 、 强度 、 高宽 度 （ＷＨ 产生 重要 半 Ｆ Ｍ） 影 响 。本 文 结合 实 际操 作 ， 单 的总 结 了 ｘ射线 粉 简 末 衍 射仪 测试 中的一 些小 经验 。
度异常 ， 测试时应选择合适 的响应方向平面。 般 用 粉 末 制 样 ， 品要 磨 得 尽 量 细 ， 利 于 样 有 避 免 择 优 取 向 。 粉末 样 品 应 干 燥 ，粒 度 一 般 要 求
X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇
X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇1.衍射分析技术的发展与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1.1基本构造及原理1.1.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。
(1) 高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4) 衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
图1 X射线衍射仪基本构造1.1.2 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
粉末X射线衍射分析
粉末X射线衍射分析粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction, PXRD）是一种利用X 射线衍射原理来研究固体样品中晶体结构的技术。
通过将样品制备成粉末状，然后照射入射的X射线束，观察样品对X射线的衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。
PXRD技术在材料科学、地球科学、化学和生物学等领域中得到了广泛的应用。
它可以用于确定晶体的晶胞参数、晶格类型、晶体取向、晶体纯度以及晶体的定性和定量分析等。
此外，PXRD还可以用于研究固体材料的物理性质、结构相变和畴结构等方面。
PXRD的实验设置一般包括X射线源、样品台、检测器和数据处理软件等。
X射线源一般使用X射线管产生的X射线束，它的波长通常为0.1~1埃。
样品台用于放置样品，并且可以进行旋转和倾斜以获得不同的衍射角度。
检测器则用于测量入射X射线和衍射X射线的强度。
常用的检测器包括平板探测器、多道峰宽检测器和二维探测器等。
数据处理软件则用于处理和分析实验数据，从而得到关于样品晶体结构的信息。
在PXRD实验中，首先需要将样品制备成细颗粒的粉末状。
这是因为样品颗粒越细，对X射线的散射强度越大，从而可以得到更多的衍射峰，提高数据的质量和分析的准确性。
制备粉末样品的方法包括研磨、球磨和溶剂离子交换等。
接下来，将制备好的样品放置在样品台上，并照射入射的X射线束。
入射X射线通过样品后，会发生衍射现象。
根据布拉格关系，可以将入射的X射线与衍射的X射线之间的关系表示为：2dsinθ = nλ其中，d为晶体的晶面间距，θ为衍射角，n为衍射的次数，λ为入射X射线的波长。
通过测量衍射的角度和波长，可以计算出晶体的晶面间距和晶体结构的信息。
通过测量不同的衍射角度和对应的衍射强度，可以绘制出所谓的“衍射图”或“衍射谱”。
在衍射图中，每个衍射峰对应于一个特定的晶面间距。
根据衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构的类型。
此外，衍射峰的强度还可以用于估算晶体的相对含量，从而进行定量分析。
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第五章 X 射线粉末衍射及应用第一节 X 射线衍射仪法 第二节 粉末衍射物相分析 第三节 粉末衍射指标化 第四节 粉末衍射结构分析 第五节 粉末衍射的其它应用第一节 X 射线衍射仪法样品竖直测角仪衍射仪构造示意图 G – 测角仪圆 S –X 射线源 D – 样品 H – 样品台 F – 接收狭缝 E – 支架 C – 计数管 K – 刻度尺θ、2θ连动样品水平型测角仪θ、θ连动粉末衍射要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的区域中有足够多数目的晶粒，且试样受光照区域中晶粒的取向是随机的，以得到强度相对准确的衍射峰。
粉末衍射要求样品表面是尽可能平整的平面，制样过程中，样品应尽可能地与样品板参考面平齐，以得到位置相对准确的衍射峰。
如样品高于参考面，测得的θ值比真实值大，衍射峰d 值变小；反之d 值变大。
制样方法对衍射图的影响（SiO 2，CuK α）：不正确制样方法可能导致的后果：衍射峰位置（d 值）、强度失真，峰形失真、分辨率下降。
测定晶胞参数需注意的两个问题：Si ，CuK α1、K α双线分离CuK α1 = 1.5405Å, K α2 = 1.544Å, K α = 1.5418Å由Bragg 方程：2dsin θ =λ 2d cos θ • ∆θ = ∆λ∆θ = tg θ • ∆λ/λ(弧度) = tg θ • ∆λ/λ • 180/π(度)θ = 15o ∆θ = 0.035o θ= 35o ∆θ = 0.09o θ= 80o ∆θ = 0.74o衍射峰的位置应取其重心的θ值。
由2dsin θ =λ 得2sin θ = λ •d -1 2cos θ • ∆θ = - λ • d -2 • ∆d ∆d = - λ/2 • ctg θ/sin θ • ∆θ （度）= - λ/2 • ctg θ/sin θ • ∆θ • π/180（弧度） 2、由于θ值的漂移引起的d 值偏差取∆θ =0.1o θ = 15o ∆d = -0.0194Å θ = 30o ∆d = -0.0047Å θ = 45o ∆d = -0.0019Å 尽可能取高角度的衍射峰计算其晶胞参数。
X 射线粉末衍射图分析的一般流程：1、物相分析。
2、未知物相的指标化，确定晶胞参数；测定化学式和密度， 确定晶胞的化学式数目。
3、根据衍射指标规律，确定晶体空间群。
4、根据空间群及其等效点系，确定原子坐标。
第二节 粉末衍射物相分析一个特定晶体具有特征的晶胞参数和晶体结构。
晶胞参数决定了（hkl ）衍射峰的位置，晶体组成和结构决定（hkl ）衍射峰的强度。
因此每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I 值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。
当粉末样品为混合相时，衍射峰的强度正比于样品中的该组分的含量，原则上可用粉末衍射法进行定量分析。
用粉末法进行定性分析时一般无须知道该物质的晶格常数和晶体结构，只要把实验值与JCPDS 卡上的参考值核对，就可进行鉴定。
JCPDS – Joint Committee on Powder Diffraction Standards ICDD – International Centre for Diffraction Data 一、PDF – Powder Diffraction File索引：Alphabetical – 从物质名称检索。
Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。
Fink – 按照d 值大小排序检索。
二、PCPDFWIN （电子版）卡片序号三条最强线及第一条线d 值和强度化学式及名称数据的可信度：星号，i ，O ，空白，C ，R靶材及波长 单色器类型：石墨单色器或滤波片相机直径 实验方法能测到的最大d 值衍射强度的检测方式样品最强线与刚玉最强线强度比（50/50） 参考文献晶系 空间群, Pna21 晶胞参数a/b 和c/b 值 单胞化学式量数理论密度 光学数据对于定性的物相分析，单相的多晶粉末（固体）的X 射线衍射峰的位置和相对强度一般与PDF 卡的相应数据一致。
如果衍射峰强度出现异常，可能的原因如下：1、晶粒择优取向生长2、非单相六方ZnO(36-1451) hkl I 100 57 002 44 101 100 102 23 110 32 103 29200 4 112 23 201 11无明显取向晶粒 （100）晶面的多级衍射增强。
衍射峰相对强度的变化与PDF 卡数据基本一致。
第三节 粉末衍射指标化a = 5.430Å•立方晶系指标化立方晶系：a = b = c, α = β = γ = 90od hkl2 = a2/(h2 + k2 + l2)d h00 = d0h0 = d00hd hh0 = d h0h = d0hhd hk0 = d kh0 = d h0k = d k0h = d0hk = d0khd hkl = d hlk = d khl = d klh = d lhk = d lkh 由衍射指数之间的关系，有：d 100 = √2d110, d100 = √3d111d100 = 2d 200, d100 = √5d210√2d110 = √3d111d110 = √2d200 √2d110 = √5d210√2d110 = √6d211√3d111 = 2d200√3d111 = √5d210 √3d111 = √6d211√3d 111 = √8d220√3∙3.1355 = √8∙ 1.9201 = a = 5.43由立方晶系面间距公式计算其它衍射面的d值并指标化。
指标化所依据的晶胞体积应该是最小的。
由立方晶系面间距公式和布拉格方程可得：sin2θ∝h2 + k2 + l2 = M (衍射线线数)立方P格子线数比：1:2:3:4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:18:19:20:21:22:24:25:26:27 立方I格子线数比：1:2:3:4:5:6:7:8:9:10:11:12:13:14:15:16:17:18:19:20:21:22:23:24 立方F格子线数比：3:4:8:11:12:16:19:20:24:27:32:35:36:40:43:48CsCl P m3m α-Fe I m3mCu F m3m衍射线数比：3:8:11:16:19:24:27:32:35:40:43 Si空间群为F d3mh,k,l全偶，且h+k=4n+2时，衍射消光。
200, 222, 420, 600等不出现。
一些特殊情况：Cu 2O衍射线数比：2:3:4:6:8:9:10:11:12:14 Cu 2O 空间群为P n 3m对于(hk0)的衍射面，h+k =2n+1时，衍射消光。
100, 210, 320等不出现。
KCl衍射线数比：1:2:3:4:5:6:8 KCl 空间群为Fm3m ， f + = f -h,k,l 全奇时， F = 4(f + - f -) = 0，衍射消光。
111, 311, 331,333等不出现。
• 四方晶系指标化四方晶系：a = b ≠ c , α = β = γ = 90od hk02 = a 2/(h 2 + k 2)d h 00 = d 0h 0, d hk 0 = d kh 0 d hkl = d khl由衍射指数之间的关系，有：d 100 = 21/2d 110, d 100 = 2d 200, d 100 = 51/2d 210 , d 001 = 2d 002由立方相衍生的四方相：立方闪锌矿结构的三个强衍射峰指数为： 111，220，311由闪锌矿结构衍生的二倍有序超结构CuInS 2为四方相： a ≈ a c , c ≈ 2a c几个强衍射峰指数为：112, 220, 204, 312, 116钙钛矿结构的三个强衍射峰指数为：110, 200, 211。
具有三倍钙钛矿超结构的TaBa 2LaCu 2O 8 为四方相： a ≈ a c , c ≈ 3a c衍射强峰指数为：103, 110, 200, 006, 213, 116• 粉末衍射图指标化示例取立方晶系： a = 3.899Å 100 3.899 110 2.763 111 2.253 200 1.956 201 1.747 211 1.598 220 1.383取四方晶系: a t = 21/2 a = 5.514Å c t = 2a = 7.798Å电子衍射[001]方向 a = 5.5Å[110]方向 c = 7.8Å210第四节 粉末衍射结构分析• 空间群的确定一、测定空间群的方法和步骤 1、对多晶粉末样品的衍射图指标化。
2、根据衍射指标结果，根据衍射消光规律，判断空间群。
二、空间群测定中的一些问题1、先确定点阵类型，再判断可能存在的滑移面及螺旋轴。
点阵对称性的衍射规律可能会掩盖其它对称性的衍射规律。
如对于I 格子，衍射条件为h+k+l =2n ，h 00衍射要满足h = 2n ，空间群I222和I212121无法通过衍射消光判断。
2、衍射消光规律通常无法判断有无对称中心、旋转轴和反映面。
根据衍射规律能够完全确定下来的空间群有58种。
对于其它172种空间群，表现出62种衍射规律，根据衍射规律通常得到几个可能的空间群。
3、由于晶体选轴的不同，确定空间群时，消光规律得到的对称性必须和晶体的取轴结合起来。
如：点群D 2h 的第60号空间群P bcn 也可以表示成： P cnb ，P can ，P bna ，P nca ，P nab 。
点群C 2v 的第9号空间群P na 21也可以表示为：P bn 21, P c 21n , P21cn , P21nb , P n 21a 。
如NH 4IO 3为正交晶系，a =0.6409, b =0.917, c =0.6381nm, 空间群表示为P c 21n ；如改变取轴方式： a =0.6381, b =0.6409, c =0.917nm ，则空间群应表示为P na 21。
• 空间群判断示例GdPS 4的指标化结果：四方I 格子，a = 1.072, c = 1.9096nm考虑特殊衍射类型： 1、c 方向：hk0型衍射为200、220、400、420、440、620、640等，垂直c 方向可能存在a ，b 滑移面。
对于I 格子，a 、b 共存，垂直c 方向的滑移面为a 。
00l 型衍射只出现004、008，对于四方晶系，对应41螺旋轴，可初步判断c 方向对称元素为41/a 。
2、b 方向：h0l 型衍射为200、004、202、204、206、400、402、008、404、208、2010、408、602、604、2012等，垂直b 方向可能存在a 、c 滑移面，对于I 格子，a 、c 共存，垂直b 方向的滑移面为c 。