KH-570改性硅溶胶的制备及反应稳定性研究
硅烷偶联剂KH570对纳米SiO_2的表面改性及其分散稳定性
·1598·
化工进展
2009 年第 28 卷
数目/%
20
2.4 Zeta 电位分析
与水亲和力差的难溶性纳米 SiO2 粉体高度分
15
散在水溶液中形成 SiO2 溶胶，在纳米 SiO2 粒子与
水接触的界面上，由于发生电离、粒子吸附等作用，
10
使纳米 SiO2 的表面带电，固、液两相分别带有不同
5
的电荷，在纳米 SiO2 与水相对运动的界面到溶液内
将一定量的纳米 SiO2 加入无水乙醇/水（体积 比为 3︰1）的混合溶液中，在 4000 r/min 高速剪切 下使其充分分散，调节剪切速率至 2000 r/min，反 应温度 70 ℃左右，加入质量分数为 20%的硅烷偶 联剂 KH570，用草酸溶液调节体系 pH 值至 4 左右。 反应 90 min 将纳米 SiO2 悬浮液抽滤，滤饼经干燥、 研磨，即得改性纳米 SiO2 粉体。 1.3 分析表征
d/nm
1000
（b）按体积统计粒径分布
10000
图 3 改性前纳米 SiO2 团聚体粒径分布图
20
－200
－100
0
100
200
Zeta 电位/mV
（a）改性前 SiO2 溶胶的 Zeta 电位分布
强度
15
数目/%
10
体积/ %
5
0
1
10
100
1000 10000
d/nm
（a）按数目统计粒径分布
20
200nm
图 1 未改性纳米 SiO2 透射电镜照片
200nm
图 2 KH570 改性后纳米 SiO2 透射电镜照片
2.3 粒径分布分析 采用透射电镜只能定性的看出改性前后纳米
改性硅溶胶的制备及理论研究_胡小华
１ 实验部分
１ ． １ 硅溶胶涂料的制备 将硅溶胶和苯丙乳液按体积比为 １ ０∶１ 的比例混合搅拌均匀 ，再加入已研磨好的颜料 ，最后加入消泡 剂 、成膜剂 、增稠剂 ，搅拌均匀 ，涂覆在经表面处理过的铝导线上固化成膜 ． １ ． ２ 改性硅溶胶涂料的制备 先用氟硅酸钠作为改性剂在５ ０ ６ ０℃ 下改性硅溶胶 ，其改性剂的用量为硅溶胶的２ ％～ ５ ％ ，反应时间为 ～ ，直到生成具有白色流动性粘稠液体 ，有少许沉淀存在 ；然后用改性后的硅溶胶与 苯 丙 乳 液 按 体 积 比 为 ３ｈ １ ０∶１ 的比例混合 ，加入分散剂 ｐ １ ９ 搅拌均匀再用球磨机研磨分散 ，并于低速下加入 ＴＶ 增稠剂 、成膜剂 、 － 消泡剂 ｓ ３ １ ０ ５ 搅拌均匀 ；与此同时 ，将颜料在高速分散机中进行分散达到所需粒度 ；最后将 颜 料 、基 料 混 － 合 ，充分搅拌分散制成涂料 ，涂覆在经表面处理过的铝导线上固化成膜 ，干燥后进行性能检测 ．
质 ．本 文 通 过 用 改 性 前 后 的 硅 溶 胶 分 别 制 备 疏 水 防 冰 涂 料 ，对 其 制 备 的 涂 料 性 能 进 行 了 比 较 ，并 采 用 了 量 子 化 学 ＲＨＦ 方 法 和 ６ ３ １ Ｇ 基 组 对 成 膜 物 质 硅 溶 胶 及 改 性 硅 溶 胶 进 行 计 算 ，并 对 相 应 的 轨 道 能 量 － 和集居数进行了分析．
KH-570改性硅溶胶的制备及反应稳定性研究
摘 要 ：以 一甲基 丙烯 酰 氧基 丙基 三 甲氧 基 硅 烷 （ Ｈ 一 ７ ） 为 改性 剂 、 采 用 乳 化 剂 代 替 助 溶 剂 ，对 Ｋ ５０ 硅 溶 胶 进 行 表 面 改 性 ，制备 了 Ｋ 一 ７ Ｈ ５０改 性硅 溶胶 。研 究 了 ｐ 值 、乳 化 剂 的 种 类 和 用 量 对 改 性 反 应 稳 定 Ｈ
１２ Ｋ 一 ７ ． Ｈ ５ ０改性硅 溶胶 的制备 称 取 一定 量 的乳 化 剂 在 １０ ｍＬ锥 形 瓶 中 ， ０ 用 １ ５ｇ水溶解 ，再 加 入 １ ０ ｇ硅溶 胶 ，并 在 磁力
硅 烷 （ Ｈ 一５０ 等 硅 烷 偶 联 剂 。但 硅 烷 偶 联 Ｋ ６）
剂在水 中会 发生剧 烈 的水 解缩 合反 应 ，导致 凝胶
于原位 乳液 聚合 。研究 了反应 体 系 ｐ 值 、乳 化 Ｈ 剂种类 和用 量对 反应稳 定性 的影 响 ，并采 用傅 里 叶变 换 红 外 光 谱 （ ＴＲ） 和 动 态 激 光 光 散 射 ＦＩ
（ Ｓ ）对其结 构进 行 了表征 。 ＤＬ
用溴 化钾 压 片 法 制 样 ，采 用 德 国 Ｂ Ｕ Ｅ Ｒ Ｋ Ｒ公 司 的 Ｖ Ｃ Ｏ ３型红外 光谱 仪进行 测试 。 Ｅ Ｔ Ｒ３
性的影响 ，并采用傅里 叶变换红外光谱和动态激光光散射对 改性硅 溶胶 的结构进 行 了表征 。结果表 明： 当 体系ｐ Ｈ值为 ５— 、 以十二烷基硫 酸钠代替助溶 剂且 与 Ｋ ５ ０的质量 比为 Ｏ ２ ７ Ｈ一 ７ ．５时，改性反应的稳定性 良 好。在 该反应条件 下制备的 Ｋ Ｈ一５０改性硅溶胶与 未改性硅溶胶相 比，粒径略有增 大、粒径分布更均一。 ７
值 ９０～９５ ． ． ，广州 市人 民化 工 厂 ； 一甲基丙 烯
聚丙烯酸酯改性硅溶胶的合成及其应用性能
聚丙烯酸酯改性硅溶胶的合成及其应用性能蒲泽佳;周向东【摘要】为开发一种新型的超疏水整理剂,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶,再用由丙烯酸十二烷基酯(LA)、丙烯腈(AN)和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)合成的聚合物对其进行改性,制备了一种聚丙烯酸酯改性硅溶胶(PLAKS),并将其用于涤纶织物超疏水整理.采用傅里叶红外光谱仪、原子力显微镜以及接触角测量仪等对PLAKS的结构及应用性能进行表征.结果表明:当LA、AN和KH570的质量比为20∶ 10∶0.6,MTMS质量分数为20％(相对LA、AN和KH570总质量),氨水(25％)质量分数为12％(相对LA、AN和KH570总质量)时,制得PLAKS,用其整理的涤纶织物能获得超疏水效果,接触角为151.3°,疏水等级为100分,抗静水压等级为5级;经15次水洗后,接触角为131.4°,疏水等级为90分,抗静水压等级为4级,说明PLAKS整理后涤纶织物的疏水性具有较好的耐洗性.%In order to develop a new type of superhydrophobic finishing agent,silica sol was prepared by sol-gel method using methyltrimethoxysilane (MTMS) as raw material.It was then modified by synthetic polymers prepared from lauryl amylate (LA),acrylonitrile (AN) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (KH570).Finally polyamylate modified silica sol (PLAKS) was successfully obtained,and was applied to superhydrophobic finishing of polyester fabrics.The structure of the PLAKS and application performance were investigated by Fourier transform infrared spectrum(FT-IR),atomic force microscope (AFM) and contact angle meter,respectively.The results show that PLAKS is obtained when mass ratio of LA to AN to KH570 is 20∶10∶0.6,the amount of MTMSis20％ (interms of the whole mass of LA,AN and KH570),ammonia (with the mass content of 25％) is 12％ (in terms of the whole mass of L A,AN andKH570),and the treated fabric surface achieves superhydrophobicity.The water contact angle of the treated fabric is 151.3°,the the hydrophobic rating is 100,and the hydrostatic pressure resistance rating is 5.After washing for 15 cycles,the water contact angle of the fabric is 131.4°,the hydrophobic rating is 90,and the hydrostatic pressure resistance rating is 4.It is indicated that the hydrophobicity of PLAKS treated fabric is washable.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2017(038)005【总页数】7页(P86-92)【关键词】聚丙烯酸酯;硅溶胶;超疏水;丙烯酸十二烷基酯【作者】蒲泽佳;周向东【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021;苏州大学现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州 215123;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021;苏州大学现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州 215123【正文语种】中文【中图分类】TS195.5近年来，超疏水织物在医疗防护、运动服装、工业用防水布等领域有着广阔的应用前景，已引起了人们的广泛关注[1-2]。
硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究
硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究
刘琪;崔海信;顾微;林春梅;李颖
【期刊名称】《纳米科技》
【年(卷),期】2009(006)003
【摘要】为改善用作农药载体的纳米SiO2的分散性和疏水性,以硅烷偶联剂KH-570对纳米SiO2进行了表面改性,通过SEM、XRD、FTIR以及元素分析等表征方法对产物结构和性能进行了分析,结果表明,KH-570能够成功地对纳米SiO2进行改性,并且提高其分散性.最佳偶联改性的反应条件为:改性剂用量5%,改性时间5 h.在此条件下,改性纳米SiO2的接枝率为11.7%.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】刘琪;崔海信;顾微;林春梅;李颖
【作者单位】中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
【相关文献】
1.硅烷偶联剂KH-570表面改性纳米SiO2 [J], 张云浩;翟兰兰;王彦;刘若望;袁继新;兰云军
2.硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究 [J], 谭秀民;冯安生;赵恒勤
3.硅烷偶联剂对纳米TiO2表面改性研究 [J], 刘春玲;严芬英;赵春英
4.硅烷偶联剂对纳米氧化铈的表面改性研究 [J], 张福全;王永周;李普旺;廖禄生;黄红海;曾日中;黄茂芳
5.硅烷偶联剂KH-570对硅藻土表面疏水改性研究 [J], 何丽红;李力;周超;李文虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
4-KH_570功能化石墨烯的制备与表征
收稿日期：2011-06-02。
收修改稿日期：2011-08-12。
国家自然科学基金(No.51072059)和广东省科技计划(No.2010A080802003)资助项目。
＊通讯联系人。
E -mail ：mcwshma@KH -570功能化石墨烯的制备与表征时镜镜马文石＊林晓丹(华南理工大学材料科学与工程学院，广州510640)摘要：采用Hummers 法对天然石墨进行氧化处理制备了氧化石墨烯，通过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与氧化石墨烯反应得到功能化氧化石墨烯，然后在水合肼的作用下制备了功能化石墨烯。
未烘干的功能化石墨烯在超声处理下，能稳定分散在体积比为9∶1(V /V )的乙醇/水、丙酮/水或N ，N -二甲基甲酰胺/水的混合溶剂中。
用傅立叶变换红外光谱、原子力显微镜、X 射线光电子能谱及X 射线衍射对样品结构、形貌进行了分析。
结果表明，KH -570上的硅氧烷与氧化石墨烯上的羟基发生了反应，经水合肼还原后，功能化石墨烯的无序度增加，层间距也比功能化氧化石墨烯的缩小了。
功能化石墨烯在DMF/水中呈高度剥离状态，片层厚度为1.1~2.3nm 。
关键词：γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；氧化石墨烯；石墨烯；功能化中图分类号：O613.71文献标识码：A文章编号：1001-4861(2012)01-0131-06Synthesis and Characterization of Functionalized Graphene with KH -570SHI Jing -JingMA Wen -Shi ＊LIN Xiao -Dan(College of Materials Science and Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510640,China )Abstract:The graphene oxide (GO)was prepared from natural graphite by the Hummers method,and then was modified by introducing 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(KH -570).The functionalized graphene wassubsequently prepared in the presence of hydrazine hydrate.The functionalized graphene can be stably dispersed in ethanol/H 2O (9∶1,V /V ),acetone/H 2O (9∶1,V /V )or N ,N -dimethyl formamide (DMF)/H 2O (9∶1,V /V ).The samples were characterized by using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR),Atomic Force Microscope (AFM),X -ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)and X -ray diffraction (XRD).The results show that siloxane of KH -570reacted with hydroxy group of graphene oxide;the disorder of functionalized graphene increased and the distance between functionalized graphene sheets decreased after the modified graphene oxide was reduced with hydrazine hydrate.Functionalized graphene were exfoliated into single layer or few -layers in DMF/H 2O,and the thickness of sheets is between 1.1nm and 2.3nm.Key words:3-glycidoxypropyltrimethoxysilane;graphene oxide;graphene;functionalized引言石墨烯是单层碳原子二维蜂窝状结构的碳质材料，可以看作是构建富勒烯、碳纳米管、石墨的基本结构单元[1]。
硅溶胶的制备、性质研究及复合材料的制备
分离 相同的转速下， 时， 大部分产品不能离 心 沉降下来， 说明其粒度较小， 但其粒度已 达到 或接近纳米的径度. (2) 溶胶一凝胶 法制备复合材料。在酸
性、碱性硅溶胶及不同粒度 0 沸石条件下.
溶液B 中， 均匀搅 拌8- 12小时， 移入带有聚四 产物经去离子水稀释， 高速离心井水洗至 pH=8- 9,70L 烘干， 备用. (2)复合材 备. 用且筒A取IO mL硅 料制 O
交点有效， 那么将获得错误的结果。为了避免 这种错误， 把与墓元A 的交作为无效交点。
， GPU端 .1
2 空间剖分结构
为了 加速光线与 场景求交的 过程， 这里应 用空间剖分结构。光线与场景求交的过程可 以分解为两个大的步骤: 迫历和求交. 这将由GPU来控制。 经计算完成的光 则 已 线，
有绘制和完成两种不同的状态。我们在光线 上标志四个状态: 迫历、 求交、 谊染和完成。 光
如追历 遇到的叶结点中 存在表面基 I I 元，I 需要进行求交计算. 当 交点不处在当前叶结 点之中 不把这个文点计算在内 时 。
体 系粘度井无 明显变化。且 表面活性剂
不同晶化时间 对0 分子筛晶粒大小的影响.
结果除20 小时时因晶化不完全而得到无定形
晶体外， 其余均得到预期产物。 2 ) 不同铝源对拉径大小的影响。使用
瓶中， 用玻璃棒搅拌均匀， 放人电 子恒温水浴 锅中。 70'C恒温冷凝回 流30- 75min .
CTAB 的加人 可有效改变硅溶胶胶粒表面的 电性。所以， 如想获得高分散性、高稳定 性、低钻度的硅溶胶， 在体系中加入表面活
乙醉、不同的催化荆和 80 mL 水放入圆底烧
KH-570改性后磁性Fe3O4纳米粒子的性能表征
KH-570改性后磁性Fe3O4纳米粒子的性能表征谷峪;白娣斯;石小阁;邓晓臣【摘要】将硅烷偶联剂KH-570对Fe3O4纳米粒子进行表面改性后,采用紫外光谱仪、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS),扫捕电子显微镜(SEM)等手段进行表征.结果表明硅烷偶联剂KH-570可有效地进行Fe3O4表面改性,改性后粒子平均粒径为50 nm,磁响应性良好,并在此基础上制得磁性高分子微球.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)002【总页数】3页(P50-52)【关键词】磁性Fe3O4纳米粒子;表面改性;硅烷偶联剂KH-570;磁性高分子微球【作者】谷峪;白娣斯;石小阁;邓晓臣【作者单位】河北联合大学迁安学院,河北迁安064400;河北联合大学迁安学院,河北迁安064400;河北联合大学迁安学院,河北迁安064400;河北联合大学迁安学院,河北迁安064400【正文语种】中文【中图分类】TQ316磁性Fe3O4纳米粒子表面带有大量的羟基，易在水中分散而不易在油相单体中分散，在磁性Fe3O4纳米粒子表面成功引入有机基团是进行改性的关键［1］。
硅烷偶联剂分子中含有水解和非水解两种基团，水解基团水解后可与磁性纳米粒子的表面牢固结合，同时硅烷本身的非水解基团可提高磁性纳米粒子的疏水性及耐热性［2］，对磁性纳米粒子具有良好的改性作用。
硅烷偶联剂KH－570(γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，具有丙烯基和甲氧基两个不同化学性质的基团，它们可以作为媒介将无机磁性纳米粒子与有机物质相连结［3］。
本实验将硅烷偶联剂KH－570在一定条件下水解，生成硅醇基，再与Fe3O4纳米粒子表面上的Fe－OH产生牢固的化学键［4］，最终Fe3O4纳米粒子表面被硅烷偶联剂覆盖，形成改性后的KH－570－Fe3O4粒子。
并通过FTIR、XPS、SEM等手段对改性效果进行表征。
进一步尝试了用改性后的Fe3O4纳米粒子作为内核，制备表面带有功能基团的磁性聚合微球。
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KH-570改性硅溶胶的制备及反应稳定性研究
叶雨佐;李红强;卢俊杰;曾幸荣
【期刊名称】《有机硅材料》
【年(卷),期】2011(25)3
【摘要】KH - 570 modified silica sol was modified by methacryloylpropyl trimethoxysilane ( KH - 570) with the emulsifier to replace the cosolvents. The effects of the pH value, the kinds and the amount of the emulsifier on the reaction stability of the KH - 570 modified silica were investigated. The structure of KH - 570 modified silica sol was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy ( FTIR) and Dynamic Light Scattering ( DSL) . The results indicated that the high reaction stability of KH - 570 modified silica sol was obtained under conditions of which the pH value was 5-7 . sodium dodecyl sulfate ( SDS) as the cosolvents, and its mass ratio to KH -570 was 0. 25. Compare to the unmodified silica sol, the size of KH - 570 modified silica sol increased and its size distribution was narrower.%以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂、采用乳化剂代替助溶剂,对硅溶胶进行表面改性,制备了KH-570改性硅溶胶.研究了pH值、乳化剂的种类和用量对改性反应稳定性的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和动态激光光散射对改性硅溶胶的结构进行了表征.结果表明:当体系pH值为5～7、以十二烷基硫酸钠代替助溶剂且与KH-570的质量比为0.25时,改性反应的稳定性良好.在该反应条件下制备的KH-570改性硅溶胶与未改性硅溶胶相比,粒径略有增大、粒径分布更均一.
【总页数】4页(P153-156)
【作者】叶雨佐;李红强;卢俊杰;曾幸荣
【作者单位】华南理工大学材料科学与工程学院,广州510641;华南理工大学材料科学与工程学院,广州510641;华南理工大学材料科学与工程学院,广州510641;华南理工大学材料科学与工程学院,广州510641
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.1+2
【相关文献】
1.酸性硅溶胶的制备、性质及其稳定性研究进展 [J], 朱慧仙;王力
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3.KH-570改性纳米二氧化钛的制备及其分散性研究 [J], 胡哲;叶超贤;李红强;曾幸荣;王江北
4.溶胶-凝胶法制备KH-570改性纳米二氧化钛及其表征 [J], 蔡阿满; 叶超贤; 李红强; 高琼芝; 曾幸荣; 卢庆源
5.KH-570和CTAB复合改性蒙脱土负载三唑酮体系的制备及性能表征 [J], 邓泓铠;梁思远;陈柱钻;林俊涛;陈铧耀
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