直读光谱仪检测结果影响因素的分析
光电直读光谱仪使用中的误差分析_1
光电直读光谱仪使用中的误差分析发布时间：2022-01-19T08:45:46.351Z 来源：《防护工程》2021年30期作者：赵梦娜[导读] 光电直读光谱分析由于精度高、检出限低、分析迅速，在冶金、地质、机械、化工等领域都有极其广泛的用途，特别是在钢铁及有色金属的冶炼控制中具有极其重要的地位。
中国航发哈尔滨东安发动机有限公司黑龙江哈尔滨 150066摘要：近年来，随着科技的快速发展，我国的材料技术不断进行着革新和进步。
企业对材料化学的控制要求不断提高。
光电直读光谱仪能够快速、准确的进行分析和处理信息，成为当前研究的热点。
光电直读光谱仪是目前在国内外钢铁企业中应用最多精密分析仪器，它能实现产品或半成品化学成分的快速分析，重复性及稳定性好、可以用于多种基体分析、线性范围宽。
随着对分析结果质量控制要求的提高，仪器分析准确度和精确度问题日显突出。
本文就光电直读光谱仪在使用中产生误差的原因及控制措施展开探讨。
关键词：光电直读光谱仪；误差；措施引言光电直读光谱分析由于精度高、检出限低、分析迅速，在冶金、地质、机械、化工等领域都有极其广泛的用途，特别是在钢铁及有色金属的冶炼控制中具有极其重要的地位。
为了有效提高光谱分析工作的能力和水平，切实保证所分析产品的质量，有必要对光电直读光谱仪在检测中产生的误差原因进行分析，这将有利于掌握设备运转情况、控制标样、校准参数等对日常光谱分析的影响程度。
1工作原理光在与物质相互作用的过程中会导致物质内部原子和分子出现能级电子跃迁，这就使得物质对光的吸收、发射等在波长和强度上出现变化，利用此原理能够对物质进行检测分析。
光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法，工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，成为按波长排列的光谱，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。
直读光谱仪的常见故障解决
直读光谱仪的常见故障解决直读光谱仪是现代化、高精度、高分辨率的一种光谱仪器，广泛应用于不同领域的物质分析测量中。
但是，在使用过程中也会出现一些故障，比如信号干扰、峰形失真、基线不平稳等问题。
本文将对直读光谱仪的常见故障进行解析，并提供相应的解决方案，以便用户进行参考借鉴。
信号干扰信号干扰是直读光谱仪的常见故障，其产生的原因可能是基线电位不稳定或干扰源较强。
下面是一些常见的信号干扰解决方案：1.检查光路是否正常，确保光源、样品池等配件的安装没有问题。
2.定期进行光路清洁，保持光路的亮度和稳定性。
3.找出干扰源，进行隔离或减弱，比如电磁场或电源等。
4.调整基线电位，保持稳定，消除干扰。
峰形失真峰形失真是指在光谱分析中出现信号峰形畸变的现象，可能导致峰面积、高度或宽度等参数测量出现误差。
解决方案如下：1.检查光路是否正常，确认通过光路的光束光强均匀、聚焦合适。
2.选择合适的波长范围和分辨率，在光路中间防止过高或过低的信号失真。
3.样品准备要注意量是足够且了解试样性质，避免样品在分析过程中发生化学变化。
基线不平稳基线不平稳是直读光谱仪常见的质量问题，如果不及时解决可能会导致分析结果失真。
下面是常见的基线不平稳解决方案：1.掌握光谱仪机器的使用方法，注意机器调节，防止操作失误。
2.验证光源亮度和稳定度等相关参数，确保光谱仪以恒定的光强输出。
3.检查光路中样品被污染的狀況，进行相应处理。
4.如果调节校准不好会直接影响基线平衡性，对于实验手册要仔细阅读并研究。
总结在使用直读光谱仪时，用户要时刻关注信号干扰、峰形失真、基线不平稳等问题，及时采取相应措施，避免影响实验结果。
在开展光谱分析实验过程中也应注意安全问题，在仪器使用时要按照操作手册和安全须知进行操作，避免因不当操作而产生意外。
光电直读光谱仪在不锈钢检测中的误差分析
而 第 三 元 素 则 会 导 致 技 术 方 面 影 响 ，从 而 改 变 谱 线 强 度 ，也 影 响仪 器 的 精 密 度 ，从 而 导 致 误 差 的产 生 。
１．１ 系统 误差
（２）在 检 测 过 程 中 ， 如 果 能 够 及 时 找 到 偶 然 误 差 产 生 的
系 统 误 差 是 指 在 对 钢 铁 产 品 的 多 次 检 测 中 ， 出 现 的 具 有 原 因 ， 并 通 过 一 定 的 技 术 校 正 手 段 进 行 校 正 ， 就 能 够 最 大 限
摘 要 ：分析检测技 术是钢铁行 业 中保证产 品质 量 的重要手段 ，而光 电直读 光谱仪等先进设备 的 引进 ，更是 打破 了传统 的 手 工分析检 测 的局 限性 ，大幅提 高 了钢铁检测 的准确度 。但在使 用光 电直读 光谱仪 过程 中，还是会 有一些不可避免 的 因素影响 结果 的准确 性 ，给数据 带来一定 的误 差。对光 电直读 光谱仪检测 不锈 钢产生误 差的原 因进行 了分析 ，并有针对性地提 出了如何 控 制 误 差 ，提 高数 据 的 准 确 性 。
一 定 规 律 的 误 差 。 每 一 次 检 测 中系 统 误 差 的 大 小 与 正 负 等 均 度 地 减 小 偶 然 误 差 的 出现 。
相 同 。 在 光 电 直 读 光 谱 仪 检 测 不 锈 钢 的 过 程 中 ，结 合 检 测 的 １．３ 人 为客 观原 因导 致 的误 差
标 准 与 操 作 原 理 ，对 其 系 统 误 差 存 在 的原 因进 行 简 要 分 析 。
（１）人 为 原 因 产 生 的 误 差 对 检 测 结 果 的 影 响 相 对 于 前 两
１．１．１ 组 织 结构
者 来 说 较 大 ， 但 是 人 为 原 因 导 致 的 误 差 是 可 以通 过 一 定 的 手
直读光谱仪测量误差原因分析
一、测量误差分析光电直读光谱仪是一种用来分析合金材料如铝合金、铜合金、合金钢、铅合金等等中元素含量的高精密仪器，通常也被成为合金元素分析仪器。
但是在实际过程中经常出现测量结果和实际含量不一致，这种不一致的现象被称之为测量误差。
根据我公司多年的经验总结出以下几种造成测量误差的原因。
1.测量误差来源（1）浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。
（2）标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
（3）标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。
（4）未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差。
（5）熔炼过程中带入夹杂物，产生的偏析等造成样品元素分布不均。
（6）试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
（7）磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
（8）要减少偶然误差，就要精心取样，消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷，也可以重复多次分析来降低分析误差。
（9）氩气不纯。
当氩气中含有氧和水蒸气时，会使激发斑点变坏。
如果氩气管道与电极架有污染物排不出去，分析结果会变差。
（10）试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。
如有漏气，激发时声音不正常。
（11）样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。
（12）对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样，磨纹操作要求更严格。
（13）试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。
（14）电极的顶尖应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。
多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。
激发产生的金属蒸气也会污染电极。
所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
对直读光谱仪射线强度有影响的因素
对直读光谱仪射线强度有影响的因素是哪些呢？直读光谱仪
的定量分析是以荧光X射线的强度为依据的，影响光谱仪射线强度的因素会影响分析的准确度，以下是主要两大影响因素：
一、基体效应
基体效应包括吸收效应及增强效应。
吸收效应包括基体对入射X射线的吸收及对荧光X射线的吸收。
因为用射线激发样品时，不只是作用于样品表面而且能穿透一定的厚度进入样品内部，而且样品内部分析元素产生的荧光X射线，也必须穿过一定厚度的样品才能射出。
在穿透过程中，这两种X射线都会因基体元素的吸收而使射线强度减弱，射线减弱会影响对分析元素的激发效率。
如果入射X射线使基体元素激发所产生的荧光X射线的波长稍短于分析元素的吸收边，它会使分析元素产生二次荧光X射线，从而使分析元素的荧光X射线强度增强，这就是基体的增强效应。
如果吸收效应占主导地位，则分析结果偏低，如果增强效应占主导地位，则分析结果偏高。
二、不均匀效应
不均匀效应是指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧
光X射线强度的影响。
对于粉末样品，大颗粒吸收效应强，小颗粒吸收效应弱，因此，要求颗粒粒度尽量小一些，以减少对X射线的吸收。
测短波X射线时，要求粒度在250目以上，测量波长大于0.2nm 的长波x射线时，则粒度要求在400目以上。
固体块状试样一定要磨平抛光，粉末试样要压实并使表面平滑。
粗糙表面会使荧光X射线的强度明显下降。
测量短波X射线时，光洁度在1005m左右，测量长波X射线时，光洁度为20-50Mm。
铝合金光电直读发射光谱分析准确度影响因素
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202172doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.016铝合金光电直读发射光谱分析准确度影响因素杨鸿驰，陆科呈，兰冬柳，何克准，彭斐，周维键(广西南南铝加工有限公司，南宁 530031)摘要 为了减少测量误差，提高分析结果的准确度，对铝合金光电直读发射光谱分析测定结果准确度影响因素进行探讨。
以经验总结法为研究方法，以机、料、法三个方面为切入点，探讨了设备、材料、分析方法的影响。
结果表明，电极、设备维护、氩气、类型校准标准样品、待分析试样、通道调用、元素干扰设置、分析方法及分析范围均对分析结果准确度产生影响，同时还汇总了常见的异常处理方式，探讨了质量控制的方法。
关键词 铝合金；光电直读发射光谱；化学成分；影响因素中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0072–04Influence factors of accuracy on chemical analysis of aluminum alloysby spark atomic emission spectrometryYang Hongchi, Lu Kecheng, Lan Dongliu, He Kezhun, Peng Fei, Zhou Weijian(ALNAN Aluminium Inc., Nanning 530031, China)Abstract In order to reduce measurement error and improve analysis accuracy, the in fluence factors of accuracy on chemical analysis of aluminum alloys by spark atomic emission spectrometry were studied. The research method was experiential summary method. The influence of instruments, materials and analysis methods on the accuracy were researched. It showed that electrode, maintenance of instrument, argon, type calibration standard samples, specimens, channels, element interface setting, analysis method and analysis scope had an in fluence on analysis accuracy. The handling ways of abnormal during analysis were summaried and the quality control methods were also discussed.Keywords aluminum alloys; spark atomic emission spectrometry; chemical composition; in fluence factor光电直读光谱仪是用于测定金属化学成分的重要仪器，因其具有多元素同时分析、分析速度快、线性范围宽、精密度高、准确性高、检出限低、操作简单、成本低等优点而被广泛应用于铝合金生产过程化学成分的分析检测［1–4］，主要检测标准有GB ／T7999和ASTM E1251［5–6］。
ARC-MET8000便携式直读光谱仪使用中影响因素分析及处理
涂 料 在 常 压 加 热 炉 中 的 应 用 ［］ 石 油 化 工 设 备 ，０ ０ Ｊ． ２１，
３ （ ） ５—１ ９增 ：０５．
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综合 评定 显示 ， 燃烧 器 性能 良好 ， 到 了预期 的 达
目的 ， 现 了改造 的总 体 目标 。 实
［］ 徐 彬， ３ 张麦贵。 管式加热炉安全运行与管理［ ． Ｍ］北
京 ： 国石 化 出版 社 ，０ ５ 中 ２０．
［ ］ 郑 战 利 ， 志 钦 ， 鲁 光 ， ．石 油 化 工 管 式 炉 “ 能 ” ４ 孙 霍 等 扩
直读光谱仪进行碳元素分析的秘诀 光谱仪常见问题解决方法
直读光谱仪进行碳元素分析的秘诀光谱仪常见问题解决方法直读光谱仪（OES）是一种分析硼、碳、硫等低检测限元素的理想解决方案。
然而，传统观点认为使用OES有效分析铸铁为一项更具挑战性的任务。
为确保正确的机械性能，球墨铸铁需要一种特定形式的碳构造。
使用OES执行所需的高能预燃时序可产生一个潜在分析问题：其将燃烧一些游离碳并导致读数不精准。
为避开显现这一问题，铸造厂及其他金属行业公司实行运营成本较高的方法。
然而，接受OES精准分析铸铁中的碳元素不仅切实可行而且简单有效，仅需正确的样品制备即可。
以下是我们OES专家Wilhelm Sanders为您演示的方法：冷却时间的紧要性您必需避开显现石墨化现象，确保为OES供应良好样品。
使用火花光谱仪时，白口化对于获得正确的碳结果至关紧要。
当铸铁样品中形成球墨状碳时，就会形成单质碳，从而影响碳的均匀性，为了获得精准的结果，您需要使样品中碳以尽可能一致的方式溶解。
如需使用模具，您须确保其完全由导热性能好的材料制成（例如铜）并保持干净，以免以前测试中所形成的残留减缓冷却过程。
冷却时间至关紧要时间过长将显现石墨化现象并破坏任何取得精准碳结果的机会。
使用圆盘光谱磨样机时，砂纸为关键因素样品制备过程中的一个常见错误在于使用配备错误砂纸类型的磨样机。
若要分析钢铁、镍、钴或钛基金属，您应使用氧化铝。
氧化锆或碳化硅适用于分析铝浓度低的金属。
每隔5—10个样品更换砂纸，以确保火花光谱仪的佳性能并避开对样品造成污染。
如样品表面并非完全由金属材料制成，也可能发生交叉污染。
任何残留氧化物及其他物质均会对结果造成影响。
然而，铸铁样品制备的佳方法是使用杯型砂轮磨样机。
避开显现漂移OES光谱仪的灵敏度无法长期保持稳定。
环境因素及部件老化可能导致其分析性能随时间变化。
为避开显现这一情况，公司可侧重于使用在热膨胀系数小的材料或尝试稳定其测试环境中的温度及压力。
日立分析仪器OES光谱仪的设计能让您摆脱选择逆境。
直读光谱仪(ARL-3460)异常现象的分析及处理办法
直读光谱仪（ARL-3460）异常现象的分析及处理办法摘要：直读光谱仪在生产实践中所表现出操作简单、分析速度快、分析元素多、成分准确、精度高等特点，尤其适应生产需求。
但是直读光谱仪毕竟包含了比较复杂的系统，在实际使用中难免会出现一些问题，本文对ARL-3460直读光谱仪在分析样品时出现异常黑点、白斑、激发声音断续或杂音等八种异常现象进行归纳总结，并分析了产生的原因，提出了处理办法。
关键词：ARL-3460直读光谱仪、光谱仪常见故障、原因、处理。
Direct reading spectrometer（ARL - 3460）anomaly analysis and processing methodliu jing chen cai mei（Hanzhong Iron&Steel Co.Ltd.of Shaanxi Iron&Steel Group，County of Mianxian 724200，Shaanxi，China）Abstract：The direct reading spectrograph shows the simple operation in the production practice、Quick analysis、Analyze the elements、Composition of accurate、High precision etc，especially to meet the production demand. But the direct reading spectrometer contains a more complex system，there are some problems in actual use，In this paper，the arl-3460 direct reading spectrometer has abnormal black spots when analyzing samples、White spot、to stimulate sound or noise etc eight abnormal phenomena are summarized and summarized，the reasons for the production are analyzed，the method of disposal is put forward。
影响直读光谱仪检测结果准确性因素的研究
影响直读光谱仪检测结果准确性因素的研究摘要：直读光谱仪在冶炼或铸造工艺的炉前分析中应用广泛，要确保其检测结果的准确性，除了光谱仪要具备良好的性能外，对其进行正确的使用、操作、维护和管理，才能高效发挥其检测作用，确保检测和分析结果的准确性。
但是直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响，不可避免地会产生产生误差。
本文对影响直读光谱仪检测结果准确性的因素进行了分析探讨。
关键词：直读光谱仪；检测结果；准确性；因素引言直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的，比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题，就会影响到光电光谱分析误差。
了解其产生误差的原因，采取有效的措施进行消除或避免误差，提高直读光谱仪检测结果的准确性，是一项十分重要的研究课题。
本文对影响直读光谱仪检测结果准确性的因素进行了分析探讨。
1直读光谱仪概述直读光谱仪是一种精密的分析仪器，利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理，对被测样品的组成和含量进行分析和测定。
直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点，在冶金铸造、钢铁及有色金属行业炉前快速分析中广泛应用，在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行精确的定量分析。
需要指出的是，光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响，从而使检测结果有失准确性，分析结果存在一定偏差。
为提高检测结果的准确性，必须不断的研究、分析、总结，采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。
2影响直读光谱仪检测结果准确性的因素2.1干扰效应。
干扰效应也称基体效应，又称共存元素、第三元素或伴随物效应，指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响，在光谱分析中能引起谱线的强度变化，导致分析结果产生一些误差，这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
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直读光谱仪检测结果影响因素的分析不同元素的原子被电极激发后，发出不同的特征光谱，该元素发射的谱线强度和它的含量成正比。
直读光谱仪正是利用这一原理来测定被测样品的组成和含量的分析仪器。
直读光谱仪主要包括：光源、样品激发系统、采光系统、分光系统、检测系统、数据处理系统等。
分析光谱仪检测结果的影响因素，对提高冶金产品检测结果的准确性和可靠性有着重要的意义。
一.标准样品的选用。
应尽可能选择与被测样品组成相接近的基体标准样品，当选择不到类似样品基体的冶金标准样品时，可选择与被测元素含量相当的其它基体的冶金标准样品；另外用于光谱分析的标准样品应考虑其物理形状，选择足够尺寸的块状或棒状冶金标准样品，这样能有效减少误差，提高分析准确度。
二.冶金标准样品主要用于校准仪器和建立分析工作曲线，应正确使用和存放标准样品，防止其标准值发生变化。
三.光谱仪在使用过程中的注意要点。
①检查氩气流量是否充足。
防止因氩气不足导致电极在高温状态下被氧化，造成电极过度损耗使激发数据发生漂移，影响分析结果的可靠性。
②检查电极位置。
电极间距过大，会导致能量不足，数据偏低，间距过小，会导致能量过大，数据偏高并加剧电极损耗。
③检查真空度。
光谱仪在真空环境中才能准确感应、接收样品中碳、硫、硅、锰等元素发出的光强值，OBLF 直读光谱仪光学系统中的真空值应大于0.8，否则光的散射会导致数据板接收错误信号，严重时会损坏数据处理系统。
④定期做好火花台、透镜、过滤网、过滤筒等部件的清洁与更换工作。
总之，采用直读光谱仪检测冶金产品化学成分，应正确选择标准样品，定期对仪器进行校准、维护，规范人员操作，确保检测数据的准确、可靠，为生产一线提供优质服务。