2010版药典附录X A 浸出物测定法
2010版《中国药典》对“铁皮石斛”的规定
铁皮石斛TiepishihuCAULISDENDROBIIOFFICINALIS本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥茎。
11月至翌年3 月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或截切成段，干燥或低温烘焙，前者习称铁皮枫斗（耳环石斛）；后者习称铁皮石斛。
【性状】铁皮枫斗呈螺旋形，通常2~6 个旋纹，茎拉直后长3.5~8cm,有节和节间之分，直径0.2~0.4cm。
表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色，有多数纵皱纹，有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有粘性。
铁皮石斛为圆柱形的段，长短不等。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞 1 列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4〜5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
（2）取本品粉末1 g,加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚（60〜90 C）洗涤2次，每次20 ml,弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml,弃去洗液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材ig,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录W B）试验，吸取上述两种溶液各2~5讥分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上,以水－乙醇－丁酮－乙酰丙酮（85:15:15:5）为展开剂,展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105C烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
《中国药典》2010年版附录部分内容
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生物） 修订附录： （1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流程监控作用 （2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术 要求
-∞
Ψ Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│= ∫ a Ψ dτ 2、两者选一律 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研 究成为可能。
10 μm通道的累计计数
≥68%
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
可见异物检查法
1、合并原附录ⅨH及《可见异物检查法补充 规定》 2、10ml及以下规格，每次手持不超过2支 3、目视检测时间不超过20秒 4、所检样品必须系随机抽取
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
渗透压摩尔浓度测定法 1、供试溶液的浓度 （1）由仪器可测定范围改为不大于700mOs mol/ ㎏ （2）经稀释的供试液，其渗透压摩尔浓度不能 简单地用实测值乘以稀释倍数表示，而应 将实测值和稀释倍数完整表述 2、扩大了应用范围，在制剂通则的注射剂和眼用 制剂项下有明确规定。 3、各类制剂的渗透压摩尔浓度范围暂不作统一规 定，原则要求与血液等渗或接近等渗（285～ 310mOs mol/ ㎏ ）
浸出物测定法(2010版中国药典附录)
浸出物测定法
1．水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约 4 g ，精密称定，置250-300 ml 的锥形瓶中，精密加水100 ml ，密塞，冷浸，前6 个小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法取供试品2-4 g，精密称定，置100-250 ml的锥形瓶中，精密加水50-100 ml ，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥器滤过，精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2．醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定，除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3．挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛）2-5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8 小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置,挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18 小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并与105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
2010版《中华药典》(最新版)中对铁皮石斛的介绍
2010版《中华人民共和国药典》（最新版）中对铁皮石斛的介绍来源：2010版《中华人民共和国药典》作者：国家药典委员会发布时间：2010-02-11 查看次数：1280 铁皮石斛TiepishihuCAULIS DENDROBII OFFICINALIS本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。
11月至翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或截切成段，干燥或低温烘焙，前者习称铁皮枫斗（耳环石斛）；后者习称铁皮石斛。
【性状】铁皮枫斗呈螺旋形，通常2~6个旋纹，茎拉直后长3.5~8cm，有节和节间之分，直径0.2~0.4cm。
表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色，有多数纵皱纹，有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有粘性。
铁皮石斛为圆柱形的段，长短不等。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层, 有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4～5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
（2）取本品粉末1 g ，加甲醇50ml ，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml 使溶解，用石油醚（60～90℃）洗涤2次，每次20 ml, 弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml, 弃去洗液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml, 合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2~5 μl ，分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上，以水－乙醇－丁酮－乙酰丙酮（85:15:15:5）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105℃烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
中国药典2010年版
年版截图：中国药典20102010版中国药典word版pdf版exe版电子书2010版中国药典word版pdf版exe版电子书中国药典2010年版一部正文一枝黄花(p3)YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。
秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品长30～lOOcm。
根茎短粗，簇生淡黄色细根。
茎圆柱形，直径0.2～0.5cm；表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。
单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1～9cm，宽0.3～1.5cm；先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。
头状花序直径约0.7cm，排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。
瘦果细小，冠毛黄白色。
气微香，味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。
非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小；叶缘非腺毛睫毛状由3～7个细胞组成，壁稍厚，长180～500μm。
(2)取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8：1：2010版中国药典word版pdf版exe版电子书1：1）为展示剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2010年版药典一部附录Ⅹ简介
2010年版药典一部附录Ⅹ简介目录•1拼音•2附录Ⅹ A 浸出物测定法o 2.11．水溶性浸出物测定法▪ 2.1.1冷浸法▪ 2.1.2热浸法o 2.22．醇溶性浸出物测定法o 2.33．挥发性醚浸出物测定法•3附录Ⅹ B 鞣质含量测定法o 3.1对照品溶液的制备o 3.2标准曲线的制备o 3.3供试品溶液的制备o 3.4测定法▪ 3.4.1总酚▪ 3.4.2不被吸附的多酚•4附录Ⅹ C 桉油精含量测定法o 4.1色谱条件与系统适用性试验o 4.2校正因子的测定o 4.3测定法•5附录Ⅹ D 挥发油测定法o 5.1仪器装置o 5.2测定法▪ 5.2.1甲法▪ 5.2.2乙法•6参考资料1拼音2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅹ《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅹ2附录Ⅹ A 浸出物测定法2.11．水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
2.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定法操作要点
浸出物测定法操作要点学习浸出物测定法这么久，今天来说说关键要点。
首先呢，样品的处理很重要。
我理解这就像是做饭前要把食材处理好一样。
比如说，植物药的话，要把它粉碎成合适的粒度，如果太粗了，里面的成分可能就浸不出来，要是太细了，又可能会吸附一些杂质。
我之前就犯过错误，把药材粉得太粗了，结果测定的值就偏低，后来才知道问题所在。
溶剂的选择那也是相当关键的一环。
这就好比洗衣服的时候，不同的污渍要用不同的洗衣液。
有些成分可能易溶于水，咱就用水做溶剂，而有的需要用有机溶剂。
我记得有一次做实验，要提取一种脂溶性成分，我莽撞地用了水做溶剂，怎么也提不出来，后来换了有机溶剂就好了。
我总结啊，在选择溶剂之前，一定要先查阅相关资料，了解这个样品里的目标成分大概的溶解性。
可以参考一些专业的药物分析书籍，像《中国药典》就很不错，里面有很多药物浸出物测定时溶剂选择的范例。
然后就是浸渍的时间和温度啦。
这个应该怎么把握呢？我觉得可以类比泡茶，泡的时间短了，茶味出不来，时间太长了，可能又会有其他不好的味道。
浸渍温度也是，温度高可能会加速浸出，但也可能破坏成分。
我困惑的地方就是不同的样品这个最佳的时间和温度怎么确定呢？我想到的办法就是查阅资料的时候把相似样品的情况都找来看看，然后做一些预实验。
我试过比如说测定某种药材浸出物的时候，从低温开始试起，慢慢增加温度，同时观察不同时间点的浸出情况，最后确定一个比较合适的范围。
还有，过滤这个步骤可不能小瞧。
我理解过滤不好，杂质就会留在滤液里，影响测定结果。
就像你过滤豆浆，如果滤网太粗，豆渣就会混在豆浆里，豆浆就不清澈了。
所以要选择合适孔径的过滤器，并且保证滤纸或者滤膜它是干净完整的，没有破损的。
对了还有个要点，在进行蒸发溶剂操作的时候，要注意不能把溶液蒸干。
我差点就载到这上面了，以为越干越好呢。
这就好比盐溶液蒸发制取盐的时候，你要是硬把它全蒸干，盐可能就会附着在容器上，还有可能分解。
要留下一点溶剂，让它慢慢挥发或者用合适的方法处理掉最后的少量溶剂，确保得到准确的浸出物含量。
不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定
不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定林善远;刘光明;彭瑞松【摘要】目的：对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。
方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX H水分法（烘干法）、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。
结果：市售12批赤小豆药材，水分测定结果最高值为13.64％，最低值为10.12％，平均值为11.96％；总灰分测定结果最高值为4.36％，最低值为3.61％，平均值为3.90％，水溶性浸出物测定结果最高值为24.32％，最低值为18.16％，平均值为20.73％；杂质测定结果最高值为1.11％，最低值为0.67％，平均值为0.90％。
结论：为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。
%Objective:To determine the contents of the moisture , total ash, water-soluble extract and impurities content of Vignae Semen produced in different areas .Methods:The contents were determined according to water determination method ( drying) in Appendix IX H, ash detection in Appendix IX K , extractives determination in Appendix XA and impurities determination in Appendix IXA of the 2010 edition of “Chinese Pharmacopoeia”.Results:The average moisture content of the 12 batches of commercially available Vignae Semen was 11.96%, and the highest was 13.64%, and the lowest was 10.12%.The total ash average content was3.90%, and the highest was4.36%, and the lowest was 3.61%.The average content of water-soluble extract was 20.73%, and the highest was24.32%and the lowest was18.16%.The average content of impurities was0.90%, and the highest was 1.11% and the lowest was0.67%.Conclusion:These data provide the quality standards basis for further establishment and improvement of Vignae Semen .【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P99-100)【关键词】赤小豆;水分;总灰分;水溶性浸出物;杂质含量【作者】林善远;刘光明;彭瑞松【作者单位】广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400【正文语种】中文【中图分类】R284.1赤小豆始载于《神农本草经》[1]，为豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子[2]。
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附录X A 浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250 ~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸、前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，紧密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定，以干燥品计算供试品中水溶液浸出物的含量（%）
热浸法取供试品2 ~4g，精密称定，置100~250ml的锥形瓶中，精密加水50~100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定
浓度的乙醇代替水为溶剂。
3.挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2~5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器
中干燥12小时，置索氏提取器中加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物重量。