含量均匀度检查标准操作规程
含量均匀度操作规程
含量均匀度操作规程1. 引言含量均匀度是评价药物制剂质量的重要指标之一。
合格的药物制剂应该在整个批次中保持均匀的含量，以确保每个剂量单元的有效成分符合规定的标准。
本操作规程旨在规范含量均匀度测试的操作流程，确保测试结果准确可靠。
2. 适用范围本操作规程适用于药物制剂的含量均匀度测试。
3. 仪器和试剂准备3.1. 含量均匀度测试所需仪器包括：分析天平、振荡器、试验管等。
3.2. 所需试剂包括：待测试的药物制剂样品、溶剂等。
4. 操作步骤4.1. 准备工作 4.1.1. 将分析天平校准至合适的灵敏度和准确度。
4.1.2. 准备适量的溶剂，满足测试样品的溶解需求。
4.2. 试样制备 4.2.1. 将药物制剂样品称取合适的质量，并记录质量值。
4.2.2. 将样品溶解于适量的溶剂中，并充分混合均匀，以得到均一的样品溶液。
4.3. 空白样品制备 4.3.1. 准备相同质量的溶剂，作为空白样品。
4.3.2. 将溶剂倒入试验管中，作为空白样品。
4.4. 振荡测试 4.4.1. 将试样管和空白样品管放入振荡器中。
4.4.2. 设置振荡器的参数，如振荡频率、振荡时间等。
4.4.3. 开始振荡测试，并确保试样管和空白样品管在相同条件下振荡。
4.5. 含量测定 4.5.1. 将振荡结束后的试样管和空白样品管取出。
4.5.2. 使用分析天平分别称取试样管和空白样品管中的溶液质量，并记录质量值。
4.5.3. 计算试样的含量，根据以下公式：含量 = (试样溶液质量 - 空白溶液质量) / 试样质量 x 100%5. 结果评定与记录5.1. 根据所制备的样品，计算每个样品的含量。
5.2. 通过对含量数据进行统计分析，计算均值和相对标准偏差。
5.3. 判断样品的含量均匀度是否符合规定的标准范围。
5.4. 将测试结果进行记录，并进行必要的数据分析和报告。
6. 风险与安全措施6.1. 在操作过程中要注意个人安全，并遵守实验室安全规定。
(完整)含量均匀度检查操作规程
含量均匀度检查标准操作规程1 简述1。
1 本法适用于中国药典2005年版二部附录X E含量均匀度检查。
1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量的均匀度的差异.本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性,以保证用药剂量的准确。
1.3 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
1.4 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片(个)重量5%者；其他制剂，每个标示量不大于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，也应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分.1。
5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异.1。
6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
2 仪器与用具按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法4。
1 供试品初试10片（个），复试20片（个）.4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法,分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等)或含量.5 注意事项5。
1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。
5。
2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定.5。
3 用紫外—可见分光关度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一下配够,当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用.6 记录与计算6。
1 应记录所用检查方法，所用仪器型号(或编号），以及每片（个）测得的响应值等数据。
6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S（S= ）以及标示量与均值之差的绝对值A（A=|100－｜）。
含量均匀度检查法
含量均匀度检查法含量均匀度检查法第1页共4页第二版批准李忠华初审吴雅凝起草李鑫含量均匀度检查法1 简述1.1 本法适用于含量均匀度检查。
1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量均匀度的差异。
本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。
1.3 含量均匀度系指单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂含量符合标示量的程度。
1.4 除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂和栓剂等品种项下规定含量均匀度应符合要求的制剂，均应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。
1.5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般亦不再检查重（装）量差异。
1.6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
2 仪器与用具按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法4.1 供试品初试10片（个），复试20片（个）。
4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。
5 注意事项含量均匀度检查法第2页共4页第二版批准李忠华初审吴雅凝起草李鑫5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。
5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3 用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
6 记录与计算6.1 应记录所用检测方法，所用仪器型号（或编号），以及每片（个）测得的响应值等数据。
含量均匀度操作规程
含量均匀度操作规程含量均匀度操作规程一、目的和范围为了确保制药工艺中药品含量均匀度的一致性，保证药物的质量，制定本操作规程。
本操作规程适用于制药工艺中含量均匀度的检测和调整。
二、定义1. 含量均匀度：指药品中各组分在一定范围内的分布是否均匀。
2. 均匀度检测：通过一定方法和仪器检测药品中各组分的含量分布情况，以评估均匀度。
3. 均匀度调整：根据均匀度检测结果，针对不符合要求的药品进行调整。
三、原料准备1. 按照生产工艺要求准备所需的原料。
2. 对原料进行检测，确保原料的含量和质量符合要求。
四、装备准备1. 保证使用的仪器设备处于良好的工作状态。
2. 根据检测方法准备所需的仪器和试剂。
3. 对仪器和试剂进行校准和检验，确保准确性和精确度。
五、检测操作1. 按照检测方法，将待检药品取样。
2. 准确称取样品，并将样品置于检测仪器中进行测定。
3. 检测结束后，记录检测结果。
4. 根据检测结果，评估样品的含量均匀度，并判断是否符合要求。
六、调整操作1. 如果样品的含量均匀度符合要求，则不需要进行调整操作。
2. 如果样品的含量均匀度不符合要求，根据不同的情况，采取相应的调整措施。
3. 调整措施可以包括调整原料比例、改变加工工艺、调整设备参数等。
4. 调整完成后，重新取样并进行检测，直到样品的含量均匀度符合要求为止。
七、记录和报告1. 对每次含量均匀度检测和调整操作进行详细记录，包括检测方法、检测结果、调整措施等。
2. 汇总记录，形成相应的报告，并进行归档。
3. 定期进行含量均匀度的总结和分析，分析调整的效果，并根据需要对操作规程进行修订和完善。
八、操作注意事项1. 操作人员必须熟悉检测方法和仪器的操作要求，确保准确性和可靠性。
2. 操作过程中，保持操作环境的清洁与整洁，防止污染样品。
3. 操作中应注意安全，遵守相关的操作规范和安全规程。
4. 定期对仪器设备进行维护和保养，确保其正常运行。
5. 检测和调整过程应记录详细，以便追溯和分析。
含量均匀度检查法(最新整理)
得仪器测得的响应值 Y（可为吸光度或峰面积等），求其均值Y 。 6.3.2 另由含量测定法测得以标示量为 100 的含量 XA，由 XA除以响应值的均值 Y ，得比例系数 K (K X A Y ) 。 6.3.3 将上述诸响应值 Y 与 K 相乘，求得每片（个）以标示量为 100 的相对含（%）
X ( X KY ) 。同上法求 X 和 S 以及 A，计算，判定结果，即得。如需复试，应
批准
李忠华
初审
指导书编号 TYFDC-SOP-FF-060
第2页
共4页
第二版
吴雅凝
起草
李鑫
5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，
并定量转移至量瓶中。
5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3 用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量
n 1
A( A 100 X ) 。
6.3 当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度末能 从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含 量为 100 的相对含量 X（X=KY）。 6.3.1 可取供试品 10 片（个），照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，
另取供试品 20 片（个），按上述方法测定，计算 30 片（个）单剂的均值 Y 、比 例系数 K、相对含量（%）X、标准差 S 和标示量与均值之差的绝对值 A，再按 下述公式计算并判定。
7 结果与判定 7.1 若 A＋2.2S≤L，即判为符合规定。 7.2 若 A＋S＞L，即判为不符合规定。 7.3 若 A＋2.2S＞L，A＋S≤L，则应另取 20 片（个）复试。根据初、复试结果，
含量均匀度检查法操作规程
含量均匀度检查法操作规程一、仪器和试剂准备1.高效液相色谱仪（HPLC）及其附件；2.所需的标准品和质量控制品；3.色谱柱：选择合适的色谱柱，确保其适应检测的活性成分；4.进样器：设定合适的进样体积，保证样品浓度适中；5.洗涤溶剂和流动相：按照方法要求配置好洗涤溶剂和流动相；6.离心机：用于制备样品溶液；7.干燥器：用于干燥样品或试剂；8.重量计：用于称取试剂和样品；9.pH计：用于测定溶液的pH值；10.紫外可见分光光度计：用于检测溶液的吸光度。
二、操作步骤1.样品的制备(1)将样品药品的数量根据检测要求称取到干燥器中；(2)打开干燥器，将药品在低温下进行干燥，直到其完全干燥；(3)关闭干燥器，等待样品冷却；(4)将干燥后的样品用适量的洗涤溶剂溶解，并进行适当的振荡和离心；(5)取出上清液，即为样品溶液。
2.仪器的配置(1)打开HPLC仪器的电源，并进行预热和平衡；(2)将色谱柱连接好，保证其正常的流动相；(3)调整进样器的体积，设定合适的样品进入量；(4)检查流速、温度和检测波长等参数的设置是否正确。
3.样品的进样(1)用吸管或进样器将样品溶液吸入色谱柱；(2)调整进样器的进样速度和体积，确保样品进入量合适。
4.HPLC方法运行(1)启动HPLC仪器，进入相应的方法运行界面；(2)设置合适的流动相速度，保证样品的快速流动；(3)检测样品的吸光度，记录峰高和峰面积等数据。
5.数据分析与结果记录(1)将样品的吸光度数据转化为样品中活性成分的含量；(2)对各个样品进行含量均匀度分析；(3)判断样品的含量均匀度是否合格；(4)记录各个样品的含量均匀度结果。
6.结果的解释与判断(1)根据含量均匀度检查结果，判断样品的质量是否合格；(2)当样品的含量均匀度达到要求时，判定为合格；(3)当样品的含量均匀度不达标时，判定为不合格；(4)根据不同样品的含量均匀度结果，进行相应的药品调整或重配。
三、操作注意事项1.严格按照方法要求进行操作；2.仔细准备和称取样品和试剂，避免误差；3.所有仪器和试剂都要按照要求进行校准和质量验证；4.样品制备时要避免污染和杂质的存在；5.检查样品进样的速度和体积，保证其准确性和一致性；6.在HPLC方法运行过程中，监测仪器和管路的状态，并及时处理异常情况；7.数据分析和结果判定要准确、客观、合理；8.结果的解释和判断要全面、客观，并根据相应的质量标准进行评价；9.操作结束后，及时清洗和维护仪器设备，确保其正常使用。
药分试验四—制剂含量均匀度的检查概要
100
注意事项
PH7.0磷酸盐缓冲液配制：取磷酸二氢钾0.68g，加
0.1mol/L氢氧化钠29.1ml，用水稀释至100ml即得；
腺苷钴胺片标示量为0.25mg/片；
供试品的主药必须溶解完全，定容要准确；
测定时溶液必须澄清； 所用溶解需一次配够，当用量较大时，即使是同批号溶 解，也应混合均匀后使用；
不符合规定
含量均匀度检查法的判别线和复试线
③ A+S＞15.0 不符合规定 ② A+1.80S＞15.0 且A+S≤15.0 符合规定
S
15.0
复试区
10.0
5.0
①A+1.80S≤15.0 符合规定
5.0 10.0 15.0
A
以标示量为100的相对含量X的计算
ห้องสมุดไป่ตู้
A ECL
A
c l c l A
每片（个）以标示量为100的相对含量X及标准差S以及标 示量与均值之差A均应保留至小数点后2位。 判断式（A+1.80S或A+S或A+1.45S）的计算结果按照《有 效数字和数值的修约及其运算》修约至小数点后1位。
判定标准（以腺苷钴胺片为例）
A＋1.80S≤20.0 A＋S＞20.0 符合规定 不符合规定
若A＋1.80S＞20.0，且A＋S≤20.0，则应另取
20片(个)复试。根据初、复试结果，计算30片(
个) 的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝
对值A； ① A+1.45S≤20.0 ② A＋1.45S＞20.0 符合规定
复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。
GMP认证全套文件资料56-含量均匀度检查法标准操作规程
含量均匀度检查法标准操作规程目的：建立含量均匀度检查法标准操作规程。
适用范围：含量均匀度检查。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述1.1本法适用于中国药典2000年版二部附录X E含量均匀度检查。
1.2含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。
1.3除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
1.4凡检查含量均匀度的制剂，不再作重（装）量差异的检查。
1.5本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。
方法中，采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。
含量均匀度的限度一般为±15%。
2.仪器与用具按正文中该品种项下的规定。
3.试药与试液按正文中该品种项下的规定。
4.操作方法4.1供试品初试10片（个），复试20片（个）。
4.2取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量或响应值。
5.注意事项5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。
5.2测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3用紫外分光光度计法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
6.记录与计算6.1应记录检测方法，所用仪器型号，以及每片（个）测得的结果等。
6.2当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X 。
6.2.1取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得每片（个）的响应值Y （可为吸收度或峰面积等），并求其均值Y 。
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含量均匀度检查标准操作规程
1 简述
1.1 本法适用于中国药典2005年版二部附录X E含量均匀度检查。
1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量的均匀度的差异。
本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。
1.3 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
1.4 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量不大于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，也应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
1.5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异。
1.6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
2 仪器与用具
按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液
按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法
4.1 供试品初试10片（个），复试20片（个）。
4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。
5 注意事项
5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。
5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3 用紫外-可见分光关度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一下配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
6 记录与计算
6.1 应记录所用检查方法，所用仪器型号(或编号)，以及每片（个）测得的响应值等数据。
6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S（S= ）以及标示量与均值之差的绝对值A（A=|100－ |）。
6.3 当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正罚求得每片（个）以标示量为100的相对含量X。
6.3.1 可取供试品10片（个0，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸光度或峰面积等），求其均值。
6.3.2 另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A，由X A除以响应
值的均值，得比例系数K（K=X A/ ）。
6.3.3 将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量（%）X（X=KY）。
同上法求和S以及A。
7 结果与判定
7.1 如A+1.80S≤15.0，即判为符合规定。
7.2 若A+S>15.0，即判为不符合规定。
7.3若A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片（个）复试。
根据初、复试结果，计算30片（个）的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即判为符合规定；若A+1.45S>15.0，则判为不符合规定。
7.4 如该品种项下规定含量均匀度的限度为±20%或其它数值时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其它响应的数值，但各判定式中的系数不变。
除另有规定外，单剂量包装的口服混悬剂、内充混悬物的软胶囊剂、胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂限度均应为±20%；透皮贴剂、栓剂限度应为±25%。