近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展
近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

张 琳1 周金池2

(11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083)

摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。

关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展

资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。

作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.360docs.net/doc/187758123.html,

通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.360docs.net/doc/187758123.html,

1 引 言

近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1]

NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。

2 近红外光谱仪器的主要性能指标

211 分辨率

近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻

的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性

光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

移),而使整组光谱数据产生偏移,进而造成分析结果的误差。因此保证波长准确度不仅是近红外光谱仪能够准确测试样品的前提,也是保证分析结果准确的前提,更是保证模型能够准确传递的前提。仪器的波长准确度主要取决于其光学系统的结构,此外还会受到环境温度的影响。

213信噪比

信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。吸光度噪声是影响吸光度准确性和重复性的主要因素之一,尤其对低吸光度样品,噪声的影响更加显著。仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得,用其最大噪声峰值或该波长范围内所有噪声峰值的均方根值(RM S)表征,通常采用峰值表征更为直观。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。近红外光谱分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息来得到分析结果,因此信噪比是近红外光谱仪器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度,一般近红外光谱仪的噪声水平要小于5@10-5 A[4],如果信噪比低,较低含量组分的信号便有可能被噪声掩盖,使检测限变差。

214杂散光

杂散光是指到达检测器的所需波长外的其他波长的光。通常以没有吸收样品时达到检测器的总能量或总功率的百分率来表示。杂散光主要是由光学器件表面的缺陷、光学系统设计不良以及机械零件表面处理不佳等因素引起的,尤其在色散型近红外光谱仪的设计中,对杂散光的控制非常关键,往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。杂散光的存在,使测出的吸光值比真实值低。在强吸收谱带处,杂散光造成的影响是严重的,甚至导致错误的结论,但对高透过率的弱谱带的影响较小。由于光源长波部分的辐射能量小,因而光源辐射能量大的短波部分的散射光会在长波区造成较大的影响。抗杂散光能力越强,仪器的灵敏度越高[5]。3国外近红外光谱仪的发展状况

311仪器硬件

国外各大生产厂商一直追求仪器的高信噪比、高稳定性以及仪器间的高度一致性,这些通过仪器信噪比、波长(波数)准确性和重现性、光度重现性等技术指标能够体现出来。

在仪器噪声方面,有些仪器如ABB公司M B360近红外光谱仪的零基线噪声(空白对空白, 1m in扫描,分辨率16cm-1)已小于5.0@10-6AU。波长(波数)准确性和重复性分别达到?0.03cm-1 (1250nm处为0.005nm)和0.006cm-1(10次测量的标准偏差)。为了确保仪器间的一致性(仪器硬件的标准化),少数几家公司,如T herm o和ABB等,还提出了波长(波数)再现性和吸光度再现性指标,如要求不同仪器间波长(波数)差异小于0.05cm-1 (1250nm处为0.008nm),甲苯在不同仪器之间的吸光度差异小于0.002AU(光程为0.5cm,甲苯, 28e,分辨率为2cm-1,扫描50次,4200~ 7500cm-1)。这些技术指标保证了分析模型的通用性,光谱或分析结果不需要经过任何的数学处理,便可在不同仪器上得到一致的结果,避免了每台一起重复建模等繁琐工作。

此外,在光源和激光器的稳定性和使用寿命、数据采集与通信、检测器控温精度等指标方面也有较大的提高,如光源的使用寿命可长达10年等。仪器备件的更换如光源、激光管或干燥剂也非常方便,如光源的更换无需准直等。另外,这些仪器大都具有完善和智能化的自检功能,可对光能量、噪声、波长准确性和光度准确性等关键技术指标进行自检,以保证仪器处于正常运行状态[6]。

312测量附件

为了适合各种物态样品的测量,国外各大仪器厂商都开发出了高效、形式多样的专用NIR测量附件,如用于固体颗粒和粉末测量的积分球、药片或胶囊漫透射测量附件、单籽粒样品杯、恒温透射样品仓(一次性样品瓶)以及透射式或漫反射式光纤探头等。在在线测量仪器方面,由于近年来过程分析技术(PAT)在制药等领域中的应用,不少公司针对特定行业的应用,开发出了多种在线测量附件,如不同材质和规格的流通池、光纤探头及专用漫反射附件等,以适应不同物态样品(如液体、粘稠体、涂层、

粉末和颗粒等)在不同条件下(高温、高压和强腐蚀等)的在线测量。目前几乎任何样品类型,都可以找到合适的在线测量附件。这些附件可以直接安装在工业生产线上,或经过样品预处理系统处理后对样品进行在线测量。此外,少数公司如ABB和Yokogaw a,还能提供完整的工程化样品预处理系统,也可以根据检测对象设计专用的预处理系统[6]。

313新型近红外光谱仪的研制

Axsun技术公司最近推出XL和XLP两种系列近红外微型光谱仪,前者用于工业生产过程的监控,后者用于药物分析。这两种光谱仪都配有可调的激光源以及用于凝聚相样品分析的波长和幅度参考。据该公司称,由于采用了成熟的半导体器件工艺,微型光谱仪在操作过程中不需要维护修理,其定标可以转换。器件的高光谱灵敏度、高速、低功耗和紧凑性提高了微型光谱仪的性能和柔性,同时也降低了仪器的成本[7]。VFA(可变滤光阵列)光谱仪没有活动部件,也没有暴露于大气的光路。这类仪器体积小、稳定性好,可以在实验室内外需要进行分析的各种场所使用。VFA光谱仪可以提供材料鉴定信息及定量数据,也可在许多常规使用中替代一般的光谱仪或提供互补信息[8]。

Poly chrom ix公司推出一种名为Phazir的手持式近红外数字变换光谱仪。该仪器把一个数字变换光谱仪引擎、一个M obiLight光源、一个反射率探测器、可更换的锂离子电池组、一台计算机、一个彩色液晶显示器和软件合并成一个整体,其中没有任何活动部件。该光谱仪可用来在野外进行远距离化学分析,其工作波段为900~1690nm,光谱分辨率为11nm,杂散光<0.01%,工作温度范围为5~ 45e。光谱仪的软件可以改装以适应特殊的应用[9]。

B&W T ek公司的BT C261E和BT C262E是两种动态范围大、暗噪声低、速度快的近红外光谱仪,它们都采用InGaA s阵列探测器,但分别覆盖920~1700nm和1100~2200nm两个波段。由于它们都配有精密的低温制冷和温度调节装置,因此适合过程检查和在线监测等长期测量应用[10]。由StellarNet公司生产的N IRX-SR系列光谱仪采用512元的InGaAs光电二极管阵列和高速U SB2.0接口,其工作波长范围为0.9~ 2.2L m。这种坚固防震的光谱仪配置两级热电致冷器和具有高光谱分辨率的光学元件。当用于特殊的光谱研究时,该仪器可选用1024元的探测器阵列,从而可将其光谱分辨率从16nm提高到8nm。内含的SpectraWiz软件使得这种光谱仪可适合各种应用,其中包括光谱辐射测量、光谱测量、化学分析和遥感测量等[11]。

美国分析光谱器件公司推出LabSpec5000/ 5100系列便携式紧凑型可见光/近红外光谱仪,工作光谱范围为350~2500nm,并具有以太网或者可任选的无线通信功能[12]。新型近红外光谱仪大都是基于M EM S(微机电系统)技术设计和制造的。这些产品是从光通信产品转型而来,目前在一些技术指标上(如波长准确性和信噪比等)尚不如主流产品,但却具有许多优点,如重量轻、体积小、探测速度快、寿命长、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,因而有着巨大的市场前景[13]。

4国内近红外光谱仪的发展状况

我国N IR光谱仪研制起步较晚,在20世纪70、80年代先后掀起两次引进热潮,但主要由于缺少近红外光谱仪理论基础以及相应的数学模型和优秀的软件,以致这两次引进高潮中的绝大多数引进仪器没有发挥应有的效果,两次引进热潮都以失败而告终。从90年代中期到现在,在国内又掀起一股近红外光谱仪研究热潮,此次热潮使国内诸多行业在近红外光谱仪的研制、软件开发、基础研究和应用等方面都取得了可喜的成果[14]。

411仪器硬件

目前国内生产商品化NIR光谱仪的厂家主要有北京英贤仪器有限公司、北京瑞利分析仪器公司、上海棱光技术有限公司、南京中地仪器有限公司等。此外,中科院长春光机所、中国农业大学、天津大学和北京华夏科创仪器技术有限公司等也正在开发NIR光谱仪[6]。

中科院长春光机所开发出基于固定滤光片的粮食专用型NIR分析仪。郑建荣等人研制了滤光片反射式NIR测试装置,对流化床喷雾制粒生产过程中颗粒含水量进行了实时监测试验。谢晓明提出了一种用于中途油气层探测的基于滤光片的NIR实时测量系统。上海棱光技术有限公司研制出了光栅扫描式NIR农产品品质分析仪。国土资源部现代地球物理开放实验室研制出了光栅扫描式便携

NIR矿物分析系统。江绍基研制了光栅扫描式光学膜厚NIR监控仪。天津大学基于AOT F技术开发出了NIR乳品成分快速分析仪。毕卫红提出了一种新型的基于AOTF的便携式NIR光谱测量仪。中国农业大学研制出以LED为光源的便携式NIR整粒小麦成分测量仪和NIR玉米品质分析仪。北京第二光学仪器厂研制出WQF-400N型傅立叶变换型NIR光谱仪和辛烷值测定仪。石油化工科学研究院开发出了用于实验室和工业在线分析基于固定光路和CCD阵列检测器的近红外光谱仪。吉林大学智能仪器与测控技术研究所研制了便携式矿物近红外光谱仪,并通过测试实验对比表明其主要技术指标已经接近国外同类产品的水平[15]。丁佳等人针对近红外测量中信号的特点,采用AD公司的ADA484121运算放大器和24位模数转换器AD7767,通过中值滤波算法对数据进行处理,设计了应用于液体滤光片透射式近红外光谱仪的高精度的数据采集系统[16]。黄泳等人利用最先进的ARM 嵌入式技术,研制了嵌入式近红外光谱仪,利用ARM丰富的内部设备,实现了光谱数据的传输和基于触摸屏的人机交互平台,实现近红外光谱仪器操作简单化[17]。袁洪福等人研制了一种新型的电荷耦合器件(CCD)在线近红外光谱分析仪,具有准确性高、稳定性好、测量速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点。该仪器可与APC技术或其它自动化系统联用,对石化等大型生产装置的技术进步将产生积极的推动作用[18]。

412软件开发

将稳定、可靠的光谱仪与功能全面的化学计量学软件相结合已成为现代近红外光谱分析技术的显著标志之一,为此,我国石油化工科学研究院和中国农业大学等多家单位都研发出了拥有自主知识产权的、适用于近红外光谱分析的化学计量学软件。这些软件在主要功能上与国际流行软件(如U n-scrambler和Gram s32)没有显著性的差异,而且在界面语言、风格以及操作习惯上更适合我国的实际情况,有些软件已经在实际科研生产中得到了较为广泛的应用[3]。

413国内近红外光谱仪的进步与不足

近些年我国在NIR光谱仪研制和生产方面取得了一定成绩,从仪器生产、技术应用到售后技术服务,初步形成了一套合理的发展模式,建立了NIR分析技术的研究开发和制造基地,制定了设计、加工、集成、装配、调校和评价等行业技术标准,为NIR分析技术的可持续发展创造了良好条件,积累了丰富的实践经验,形成了NIR光谱仪产业的雏形,具有良好的发展势头。

在NIR光谱仪硬件方面,我国尽管取得了一定成绩,但在一些关键技术指标方面(如信噪比、仪器间一致性等)与国际先进水平相比还存在相当大的差距,由于仪器间一致性较差,很难建立通用的分析模型,阻碍了N IR光谱测量技术的进一步推广。仪器的主要核心部件(如检测器、光纤等)还依赖于进口,基础加工工艺相对落后,用于测量不同类型样品的附件不够完善,光谱仪整体性能指标和智能化水平有待提高,目前尚没有批量生产的专用NIR分析仪器[3]。

5近红外光谱仪的发展展望

实用近红外分析技术必须是成套的,包括光谱仪、定量定性软件和应用模型三部分[19]。从NIR光谱仪的主要性能指标和国内外仪器更新换代的发展轨迹可以看出,NIR光谱仪一直是沿着高信噪比、高稳定性、仪器间高一致性和方便采样(多测量附件)的方向发展。并向在线过程分析仪方向发展,而价位低、便携式的现场专用型仪器的开发是近红外光谱仪发展的另一个方向。为了使测样过程更加便利,测定的光谱更加准确,适合于各种物态样品的测样附件的研制将不断深入;为扩大近红外光谱技术的应用范围,软件的开发也将更加引起人们的重视[20]。

制约我国近红外仪器发展的关键问题有:(1)检测器、光源和积分球等关键部件的研制;(2)研究产品设计、制造工艺、质量和生产管理等各个环节的软件、硬件技术;(3)专用测量附件和在线样品预处理系统的研制,以及仪器和部件性能测试与评价体系的建立等;(4)随着M EMS技术的进一步发展,新型近红外光谱仪的一些关键技术指标会有显著提高,实现MEM S傅立叶变换光谱仪(M EM S-FT)的产业化;(5)需要在建模样品数量、种类、影响因素、稳健性和规范化操作(如模型建立和光谱采集)等方面做大量的研发工作。我们要借鉴国外已有的成功经验,国家和行业应予以重视、支持,投入力量,以各个行业的科研院所为基础,建立本行业的近红外光谱网络中心,负责行业内近红外光谱模型建立工作。

参考文献

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11顾聚兴.红外,2008,29(9):17-1812顾聚兴.红外,2008,29(12):42-43

13褚小立,陆婉珍.分析仪器,2008,(1):3-6

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19袁洪福,龙义成,徐广通,陆婉珍.分析化学仪器装置与试验技术,1999,27(5):608-614

20齐晓,韩建国,李曼莉.光谱学与光谱分析,2007,27

(10):2022-2026

收稿日期:2010-04-26

Main performance indexes and research progress of near-infrared spectrometer.Zhang L in1,Zhou J in-chi2(11College of For estr y P rotection,Beij ing For estr y Univer sity,Beij ing,100083;21Ex p er imental Center f or T est and Analy sis,Beij ing For estr y Univ ersity,Beij ing,100083)

The main perform ance indexes of near-infrared(NIR)spectrometer are described.The current state of research on NIR spectrometers in China and abroad are r ev iew ed,including hardw ar e,sam ple test ac-cessaries and softw are desig n,and new instrument development.The achievements and sho rtcom ing s in the development of NIR spectrom eters in China ar e sum marized.Future trends of development and the key pro blems in the development of NIR spectrometer s in China are discussed.

https://www.360docs.net/doc/187758123.html,/yq_class/yq_275_1.html

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

傅里叶红外光谱仪再确认方案

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 起草人起草日期 审核人审核日期 审核人审核日期 审批人批准日期 新疆全安药业股份有限公司

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 目录 一、引言 (3) 1概述 (3) 2确认目的 (3) 3确认范围 (3) 二、确认准备 (3) 1确认小组成员及职责 (3) 2确认方案培训的确认 (4) 3确认相关文件 (5) 4仪器仪表校验的确认 (5) 5确认项目的的风险评估分析及控制措施 (5) 三、确认实施 (8) 1运行确认 (10) 2性能确认 (12) 四、偏差处理 (15) 五、最终评价与建议 (15) 六、再确认周期 (16) 七、附件 (17)

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 一、引言 1.概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2.确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3.确认范围 本文件适用于质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。 质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案 1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部 1.2.1负责确认方案和确认方案的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查 1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室 1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认方案的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录,数据的收集 1.4确认小组工作人员名单 姓名部门职务职责 质量管理部QC 起草方案,实施确认,起草方案

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述 近红外光谱仪主要性能指标及研究进展 张 琳1 周金池2 (11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083) 摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。 关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展 资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。 作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.360docs.net/doc/187758123.html, 通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.360docs.net/doc/187758123.html, 1 引 言 近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1] 。 NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。 2 近红外光谱仪器的主要性能指标 211 分辨率 近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻 的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性 光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案 确认报告 确认名称:红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案

1.概述 2.确认目的 3.确定范围 4.职责 5.人员组成 6.风险评估 7.确认方案内容 7.1设计确认及相关文件7.2安装确认 7.3运行确认 7.4性能确认 8.偏差处理 9.确认结果及评价 10.再确认周期

1概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉 图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2.确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3.确认范围 本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。 4.职责 4.1质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告; 负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告; 负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。 4.2质量保证部职责 做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求; 负责确认方案的审核; 负责确认实施的协调;负责确认档案的管理。 5.人员组成 6.风险评估 6.1风险识别 6.1.1注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。 6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度,防止性能下降。 6.2风险控制

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC (American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)

近红外光谱仪厂家

【导语】近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。那么今天我们一起走入下文了解一下关于近红外光谱仪。 【近红外光谱仪注意事项】 由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其近红外光谱仪较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,近红外光谱仪成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近红外光谱仪的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件: (1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据具有良好再现性的基本要求; (2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具; (3)准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,为此付出代价的厂家有之,因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 【近红外光谱仪厂家】

山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。

近红外光谱仪器的发展现状

电子知识 现代近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换和声光可调滤光器(AOTF)四种类型。光栅色散型仪器根据使用检测器的差异又分为扫描式和固定光路两种。在各种类型仪器中,光栅扫描式是最常用的仪器类型,采用全息光栅分光、PbS 或其他光敏元件作检测器,具有较高的信噪比。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太合适于在线分析。 傅立叶变换近红外光谱仪是目前近红外光谱仪器的主导产品,具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件,且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件,采用双折射晶体,通过改变频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快,具有较好的仪器稳定性,特别适合在线分析。但目前这类仪器的分辨率相对较低,AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的多通道检测器中,常用的有二极管阵列(Photodiode-array 简称PDA)和电荷耦合器件(Charge Coupled Devices 简称 CCD)两种类型。 国外NIR 光谱仪发展状况:国外便携式近红外光谱仪的研制工作开展的较早,技术也比较成熟。从厂家的网上材料看,NIR 仪器不断向小型化、固态化、模块化和快速实时方向发展。其中典型的有美国的ASD公司的可见/近红外便携式光谱分析仪

Labspec Pro 系列,可选择光谱测量范围1000-1800nm、1000-2500nm、350-2500nm,光纤探头,并配以用于化学计量学模型编程的Unscrambler 标准软件。澳大利亚Integrated Spectronics Pty Ltd 的PIMA (Portable Infrared Mineral Analyzer)是典型的便携式野外岩石矿物NIR 分析仪器。PIMA 系光栅扫描型,光谱范围1 300~2500 nm,仪器重2.5Kg,野外电池供电,外接笔记本电脑。 Ocean Optics Inc.研制生产的USB2000 微型光纤光谱仪(USB2000 Miniature Fiber Optic Spectrometer),有标准组件的光谱仪系统,配以不同的光栅、狭缝、不同的光纤设备等,可检测吸收、反射、发射光谱等,范围200-1100nm。USB2000 整体尺寸为89mm×64mm×34mm,重量在270克左右。 我国NIR仪器的研制起步较晚,90 年代中期,有的厂家在生产傅立叶变换红外光谱仪的基础上,开发生产了傅立叶变换近红外光谱仪器。北京北分瑞利分析仪器有限责任公司(原北京第二光学仪器厂)研制出傅立叶变换型NIR 光谱仪。在多通道近红外光谱仪器的研制方面,石油化工科学研究所研制、深圳英贤仪器公司生产的NIR-2000 型近红外光谱仪已于1998 年9 月通过中国石油化工集团公司鉴定,并进入批量生产。该仪器采用硅基2048 像素CCD 作检测器,波长范围700~1100nm,主要用于多种石油产品组成和性质的分析。 IBIS模型是一种基于V/I曲线对I/O BUFFER快速准确建模方法,是反映芯片驱动和接收电气特性一种国际标准,它提供一种标准文件格式来记录如驱动源输出阻抗、上升/下降时间及输入负载等参数,非常适合做振荡和串扰等高频效应计算与仿真。 IBIS本身只是一种文件格式,它说明在一标准IBIS文件中

近红外光谱仪的性能指标

近红外光谱仪器的主要性能指标 北京英贤仪器有限公司销售工程师王燕岭 在近红外光谱仪器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时,必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍。 1、仪器的波长范围 对任何一台特定的近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。 2、光谱的分辨率 光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。[1] 3、波长准确性 光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。[1]

4、波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。[1] 5、吸光度准确性 吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。 6、吸光度重现性 吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。 7、吸光度噪音 吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。 8、吸光度范围 吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与最低

红外光谱仪

红外光谱仪 摘要 本文简要介绍了红外光谱仪的发展过程,并阐述了傅里叶红外光谱仪的基本原理。应实时实地测量及无损测量的要求,提出了便携式红外光谱仪的研究。文章中还给出了实现便携式红外光谱仪便携化的途径。最后,总结了红外光谱仪的在各领域中的应用。 关键词:红外光谱仪傅里叶便携式应用 1 红外光谱仪的发展过程 第一台近红外光谱仪的分光系统(50年代后期)是滤光片分光系统,测量样品必须预先干燥,使其水分含量小于15%,然后样品经磨碎,使其粒径小于1毫米,并装样品池。此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定(非连续波长),灵活性差,而且波长稳定性、重现性差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差!“滤光片”被称为第一代分光技术。 70年代中期至80年代,光栅扫描分光系统开始应用,但存在以下不足:扫描速度慢、波长重现性差,内部移动部件多。此类仪器最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,不适合作为过程分析仪器使用。“光栅”被称为第二代分光技术。 80年代中后期至90年代中前期,应用“傅里叶变换”分光系统,但是由于干涉计中动镜的存在,仪器的在线可靠性受到限制,特别是对仪器的使用和放置环境有严格要求,比如室温、湿度、杂散光、震动等。“傅里叶变换”被称为第三代分光技术。 90年代中期,开始有了应用二极管阵列技术的近红外光谱仪,这种近红外光谱仪采用固定光栅扫描方式,仪器的波长范围和分辨率有限,波长通常不超过1750nm。由于该波段检测到的主要是样品的三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往较长。“二极管阵列”被称为第四代分光技术。 90年代末,来自航天技术的“声光可调滤光器”(缩写为AOTF)技术的问世,被认为是“90年代近红外光谱仪最突出的进展”, AOTF是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件,与通常的单色器相比,采用声光调制即通过超声射频的变化实现光谱扫描,光学系统无移动性部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性,尤其是外部防尘和内置的温、湿度集成控制装置,大大提高了仪器的环境适应性,加之全固态集

近红外光谱仪器比较

近红外光谱仪器比较  一 基本构成   近红外光谱仪的光学部分由:光源、分光系统、测样附件和检测器等部分构成。  (1)光源 近红外光谱仪器最常用的光源是卤钨灯,性能稳定,价格也相对较低。发光二 极管LED是一种新型光源,波长范围可以设定,线性度好,适于在线或便携式 仪器。  (2)测样附件:液体多使用透射式测量池,也可采用透射式光纤探头。  (3)检测器:可分为 单点检测器和阵列检测器 金陵石化汽油调和的是单点检测器。 在短波区域多采用Si检测器或CCD阵列检测器。  在长波区 多采用PbS 或 InGaAs 或其阵列检测器。InGaAs 检测器的响应速 度快,信噪比和灵敏度高,但响应范围相对较窄,价格也较贵。PbS 检测器的 响应范围较宽,价格约为InGaAs检测器的1/5,但其响应呈较高的非线性。为 了提高检测器的灵敏度,扩展响应范围,在使用时往往采用半导体或液氮制冷, 以保持较低的恒定温度。  二 光谱仪的类型   色散型光谱仪由于固有的缺点:扫描速度慢、分辨率低、信噪比低、重复性差。   检测器的作用:检测光通过样品后的能量。选用检测器要满足下面三点要求:  (1)具有较高的检测灵敏度(2)快的响应速度(3)较宽的测量范围   按单色器分类,市场上存在的NIR光谱仪可分为:滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型(FT)、声光可调滤光器型(AOTF)四类。   除采用 单色器 分光外,也有仪器采用多个不同波长的发光二极管作为光源,即 LED型近红外光谱仪。  1.滤光片型  滤光片型仪器采用干涉滤光片进行分光。光学滤光片是建立在光学薄膜干涉原理上的精密光学滤光器件,利用入射和反射之间相位差产生的干涉现象,得到带宽相当窄的单色光,其半波宽可在10nm以下,基本能达到单色器的分光质量。  优点:采样速度快、比较坚固、可制造现场分析的手提式仪器。  缺点:只能在单一或少数几个波长下测定,波长数目有限,若样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。  2.光栅扫描型  原理:光源发出的复色光束,经准直后通过入射狭缝,照射到单色器(光栅)上,将复色光色散为单色光,从单色器出射的不同波长单色光的出射角度不同,通过转动光栅按照波长顺序依次通过出射狭缝,与待测样品发生作用后,到达检测器被检测。  优点:结构不复杂、容易制造。与中红外相比,由于近红外光谱仪区可采用高能量的光源和高灵敏度的检测器,其信噪比较高。  缺点:仪器的分辨率较傅里叶变换型仪器稍差,波长的准确性也有所下降。因光栅转动,不利于仪器的稳定性。  光栅型的新进展:基于MEMS(微电子机械系统)开发出来的新型的近红外光谱仪 3.阵列检测器  固定光路阵列检测器型仪器是20世纪90年代发展起来的一种新型的仪器。  原理:此类仪器多采用后分光方式,即光源发出的光首先经过样品,再由光栅分光,光栅不需要转动,经过色散后的光聚焦在阵列检测器的焦面上同时被检测。

近红外光谱分析的应用及前景

摘要现代近红外光谱(NIR)分析技术是近年来分析化学领域迅猛发展的高新分析技术, 越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析“巨人”,它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。近红外光谱是一种快速、无损、可实现多组分同时测定的分析技术。本文简要介绍了近红外光谱的发展、测量原理、技术特点,并对近年来近红外光谱技术在各个领域的应用及前景进行了总结。随着近红外光谱技术的不断成熟,除了应用范围将不断拓宽之外,相信对于目前较为空白的应用机理的研究也将越来越深人、细致及严谨。 关键词近红外光谱分析技术原理应用发展前景 1 前言 电磁波按波长递增的分为(图例)近红外光谱是指波长在780~2526nm范围内的电磁波,是人们最早发现的非可见光区域。近红外光谱技术(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。但是由于近红外光谱区吸收峰的特征性差,灵敏度低,受当时的技术水平限制,近红外光谱技术“沉睡” 了近一个半世纪。20世纪80年代,随着计算机技术、仪器硬件的迅速发展,以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消除背景干扰方面取得的良好效果,近红外光谱技术飞速发展,成为近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一,在众多领域都有广泛应用,其分析应用领域也不断拓宽。越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析的“巨人”[1]. 今天我们主要讲近红外光谱的原理,应用,优缺点和发展前景。 2 近红外光谱分析基本原理及应用近红外光谱仪的基本工作原理: 波长在700nm – 2,500nm (4,000–14,300cm-1) 的光谱为近红外光谱。它是一种既快速(十到二十秒钟) 又简便(不需作样品前处理) 的测试手段, 这种方法的特点是对样品作一步式 组份(需测的浓度大于0.01%) 分析而不需破坏样品。如果产品颜色是质量指标之一、您可选400nm-1,100nm 的图谱数据作鉴定。近红外光谱仪适用于对含有C-H, N-H, O-H 和 S-H 化学键的化合物作组份分析。在700 – 2,500 nm 的近红外波长范围内, 含有上述化合键的物质(药品、烟草、食品、农作物、聚合物、石油化工产品等) 会产生吸收。一些物质除在1,450 nm 到2,050 nm 之间产生第一谐波外,往往还会分别在1,050 nm - 1,700nm 和700 nm - 1,050 nm 谱带内产生第二及第三谐波。这些谐波的组合构成了被测物质在近红外光谱带内的特征吸收谱图-指纹图。相同的近红外谱图(样品的指纹图) 一定是从相同的物质得到。这也是应用近红外光谱仪作质量管理的主导基础原理。有机物在近红外光谱带内的吸收强度比在中红外(如FT-IR) 的吸收强度弱10 到1,000 倍。由于这特殊的弱吸收优点, 近红外射线能很容易地穿透未经研片与稀释等需作预处理的非透明样品,实现透射吸收;而另一部分反射光谱也可很容易地被检测。但是如何利用近红外图谱来对原材料或产品进行质量监控呢? 答案是利用统计学理论建立被测样品的数据库或校正曲线,而统计学

红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

确认报告确认名称:红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

目录 1.概述 2.确认目的 3.确定范围 4.职责 5.人员组成 6.风险评估 7.确认方案内容 7.1设计确认及相关文件 7.2安装确认 7.3运行确认 7.4性能确认 8. 偏差处理 9.确认结果及评价 10.再确认周期

1.概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2. 确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3. 确认范围 本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。 4. 职责 4.1质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告; 负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告; 负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。 4.2质量保证部职责 做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求; 负责确认方案的审核; 负责确认实施的协调; 负责确认档案的管理。 5.人员组成 6.风险评估 6.1风险识别 6.1.1注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。

近红外光谱分析技术及发展前景

近红外光谱分析技术及发展前景 陈丽菊 刘 巍 近红外光(near infrared,N IR)是介于可见光(VL S)和中红外光(M IR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)将波长780~2526nm的光谱区定义为近红外光谱区。近红外光谱主要应用两种技术获得:透射光谱技术和反射光谱技术。透射光谱波长一般在780~1l00nm范围内;反射光谱波长在1100~2526nm范围内。近红外光谱区(N IR)是由赫歇尔(Herschel)在1800年发现的。卡尔?诺里斯(Karl Norris)等人首先用近红外光谱区测定谷物中的水分、蛋白质。但是由于分子在该谱区倍频和合频吸收弱,且谱带重叠严重,难以分析和鉴定,以致N IR分析技术的研究曾一度陷入低谷,甚至处于停滞。20世纪80年代,随着计算机技术、仪器硬件的迅速发展,以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消除背景干扰方面取得的良好效果,使得近红外分析技术不仅用于农产品、食品和生物科学,而且还应用到石油化工、烟草、纺织、环保等行业。 近红外光谱分析的原理 近红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。近红外分析技术是依据被检测样品中某一化学成分对近红外光谱区的吸收特性而进行定量检测的一种方法。它记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它的光谱是在700~2500nm范围内分子的吸收辐射。这个事实与常规的中红外光谱定义一样,吸收辐射导致原子之间的共价键发生膨胀、伸展和振动。中红外吸收光谱中包括有C-H键、C-C键以及分子官能团的吸收带。然而在N IR测量中显示的是综合波带与谐波带,它是R-H分子团(R是O、C、N和S)产生的吸收频率谐波,并常常受含氢基团X-H(C-H、N-H、O-H)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。使用N IR技术是因为它与样品相互作用时输出的能量效率比中红外光更为实用。N IR的辐射源(仪器上的灯)要比用在中红外的能量高得多,而且它的检测器也具有更高检测效率。这些因素意味着N IR仪器的信噪比值远高于中红外仪器。较高的信噪比意味着样品的观测时间可比中红外仪器短得多。近红外辐射对于样品的穿透性也较高,因此样品的前处理常较中红外简单。近红外光谱根据其检测对象的不同分成近红外透射光谱(N IT)和近红外反射光谱(N IR)两种。N IT是根据透射光与入射光强的比例关系来获得在近红外区的吸收光谱。N IR根据反射光与入射光强的比例获得在近红外光谱区的吸收光谱。近红外分析技术是综合多学科(光谱学、化学计量学和计算机等)知识的现代分析技术,使用包括N IR 分析仪、化学计量学光谱软件和被测物质的各种性质或浓度分析模型成套近红外分析技术等。经过对这种模型的校正,就可以根据被测样品的近红外光谱,快速计算出各种数据。建立被测样品成分的模型时,主要用到的校正方法有多元线性回归法(ML R)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘法(PL S)、人工神经网络法(ANN)。 近红外光谱分析方法的特点 近红外光谱分析方法有下列特点。 可采用光学方法进行。鉴于近红外具有较大的散射效应和较强的穿透性,近红外光谱的分析方法比较独特,可根据样品物态和透光能力的强弱采用透射、漫反射和散射等多种测谱技术进行物质检测。 近红外光子的能量比可见光低,不会对人体造成伤害,而且整个分析过程不会对环境造成任何污染,属于绿色分析技术。 近红外分析技术可在数分钟内完成多项参数的测定,分析速度可提高上百倍,分析成本可降低数十倍。用于传输近红外辐射光的光纤可长达200m, 新结构的固态电子和光电子器件。半导体低维结构已成为推动整个半导体科学技术迅猛发展的主要动力。低维材料不同于自然界中的物质,具有各种量子效应和独特的光、电、声、力、化学和生物性能,在未来的各种功能器件的应用中将发挥重要作用,并随理论和技术的发展得到更加广泛的应用。 (上海市东华大学理学院应用物理系 200051) ? 1 ?现代物理知识

近红外光谱仪CMOS图像传感器驱动电路设计

中图分类号:TP212 文献标识码:B 文章编号:1009-2552(2008)05-0013-03 近红外光谱仪CMOS图像传感器驱动电路设计 黄玉斌,温志渝 (重庆大学微系统研究中心,重庆400044) 摘 要:简单介绍了一种典型的C MOS图像传感器G9*******D,主要用于近红外光谱仪的设计。 介绍了此传感器的的驱动电路的设计过程,具体介绍了驱动电路中驱动电压和驱动时序的设计过程。驱动时序基于CP LD器件设计,采用VH D L语言编写程序简化了硬件逻辑设计过程,电路简洁,控制可靠。 关键词:C MOS图像传感器;驱动电路;CP LD;VH D L Drive circuit’s design for CMOS im age sensor of near infrared spectrograph HUANG Y u2bin,WE N Zhi2yu (Micro2system R esearch Center of Chongqing U niversity,Chongqing400044,China) Abstract:This article introduces a typical C MOS image sens or G9*******D,it main used for the design of near in frared spectrograph.It presents a method of the drive circuit’s design for this sens or,especially the design of drive v oltage and drive time sequence.The design of the drive time sequence is based on CP LD,and uses VH D L language to program,sim plifying the process of the hardware’s logic design,s o the circuit is to be sim ple and to be relying on control. K ey w ords:C MOS image sens or;drive circuit;CP LD;VH D L 0 引言 对一款性能优良的近红外光谱仪来说,拥有一个良好的信号采集电路系统是十分必要的。而图像传感器作为光谱仪的核心器件图像传感器,它的驱动电路的设计好坏直接影响光谱仪的性能,所以对图像传感器驱动电路的设计就变得十分重要。本文提及的近红外光谱仪所用到的图像传感器是一种C MOS图像传感器。 近几年来各种图像传感器及其系统大量涌现,发展速度惊人,性能水平日益提高,应用领域不断扩大,随着超大规模集成技术的发展,C MOS图像传感器发展强劲,现在的一些参数性能指标已达到或超过CC D,与传统的CC D图像传感器比较而言,C OMS 传感器虽图像的噪声偏大,但有功耗低、成本低,体积小,集成度高的优点。本文中所采用的C M OS 图像传感器,是由某公司研制生产的一种型号为G9*******D铟镓砷(InG aAs)近红外光谱图像探测器(以下简称NIR)。本文主要探讨的是,针对此类典型的C M OS图像传感器,设计一种保证传感器正常工作的基于CP LD的驱动电路。 1 CMOS图像传感器G9*******D G9*******D是一种高精度高稳定性铟镓砷线阵图像探测器,适合应用于近红外光谱区域,其可探测光谱范围为900nm到1700nm。其有效像素数为256,像素间距50μm,像素尺寸50μm(H)×500μm(V)。 G9*******D内部的电荷放大器阵列由C MOS晶体管组成,移位寄存器、时序发生器以及相关二次采样器(C DS)与铟镓砷光电二极管阵列集成在一起,其内部信号处理电路部分的反馈电容C f,可以通过传感器外部电路进行选择(C f=10pf或者C f=0.5pf), G9*******D的实物和内部结构如图1所示。 收稿日期:2007-10-15 基金项目:科技部国际合作项目(2006DF13510);重庆市科技攻关计划项目(CSTC,2006AB2006) 作者简介:黄玉斌(1981-),男,2004年毕业于重庆大学通信学院,现为重庆大学光电学院仪器科学技术专业硕士研究生, 主要研究方向为信息获取与处理。

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