GC112A气相色谱仪操作步骤
GC112A气相色谱操作规程

GC112A气相色谱操作规程
一、主机部分
1、通载气N2
2、开主机及数据处理机电源
3、工作温度设置:
A、柱箱温度:依次按键“柱箱”→“初始温度”→“温度值”→“键
入”
B、进样器温度:依次键入“进样器”→“温度值”→“键入”
C、检测器温度:依次按键“换档”→“检测器”→“温度值”→
“键入”
4、按“起始”键,主机开始升温,待温度恒定后,“准备”灯亮。
5、开空压机,氢气瓶,2min后按总火开关“A”、“B”,氢焰燃烧后即进样
分析。
二、色谱处理机部分
1、根据实验要求,选择合适的定量计算方法。
2、进样,按“启动”键,仪器绘出样品的色谱图。
3、设置峰宽(以最窄峰的半宽作为设置值),纸速、最小峰面积、衰减等各
项参数。
4、根据样品组分的出峰顺序,编制ID表(见说明书46页)。
5、依次按“下标键”→“校准”→“数值”。
6、进配好的标准样品,按“启动”键。
校准次数数量多少,此步也重复多
少次。
7、待校准完以后,仪器给出个物质的响应因子。
8、进未知样进行检测。
三、关机
1、关主机及处理机电源
2、关氢气,空气。
3、待柱箱温度冷下来后,再关氮气。
注意事项!
请不要更改主机和色谱处理机上的各项参数。
GC 112A 气相色谱仪操作规程

(8)基线稳定后,可以进样分析。
四.关机:
1.使用FID检测器时,分析完毕将氢气和空气钢瓶主阀关掉。
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(d)检查柱箱温度参数设置:依次按“显示”、“柱箱”。
(e)检查进样器温度参数设置:依次按“显示”、“进样器B”;
(f)检查检测器温度设置参数:依次按“显示”、“换挡”、“离子室”。
检查无误,按面板上的“起始”键。
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操作规程
文件编号:JZQD/A02—33—2007
第3版第0次修订
GC 122气相色谱仪
共4页第3页
颁布日期:2010年12月20日
(4)打开氢气和空气钢瓶主阀,调节减压阀使出口压力为0.1MPa和0.15MPa。
(5)根据流量—压力校正曲线,将空气和氢气的压力调至工作压力,使流速比为Air:H2=10:1。
(6)当主机控制显示器上READY灯亮时,表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定起始值,打开记录仪,开始记录基线。
二.开机:
1.使用氢火焰检测器(FID)时:
(1)开启主机电源开关,“POWER”置“ON”。
(2)仪器自检通过后。
(3)设置进样器、检测器及柱箱温度,设定检测器类型、测量量程:
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操作规程
文件编号:JZQD/A02—33—2007
第3版第0次修订
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共4页第2页
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操作规程
GC112气相色谱仪操作规程

GC112气相色谱仪操作规程
1.连接氮气、空气、氢气管路并检漏。
2.检查主机上氮气,空气,氢气流量设置(圈数)。
检查分流比设置和尾吹设
置。
检查进样密封垫。
3.打开氮气钢瓶阀。
打开主机电源,设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度。
例如:柱箱:195℃,进样器:250℃,检测器:250℃。
4.将微电流放大器设置所需状态。
例如:灵敏度(Range):10,衰减(Atten):2。
5.点火。
待柱箱温度,进样器温度,检测器温度达到设定值后,打开空气和氢
气气源,待流量稳定后,按shift键,然后按fire键(点火时间约10秒),火焰点燃后,调节控制器(主机)上的调零电位器,使记录笔处于记录纸左侧2cm处。
6.开记录仪,设置参数。
设置方法(41),锁定时间,最小峰面积,衰减,停
止时间等记录参数。
7.打开记录仪上start键,观察基线情况,待基线稳定后按stop键。
8.进样分析。
用针式进样器进样,按记录仪上start键开始记录色谱图,待峰出
完后,按stop键,停止记录并积分。
9.关机。
关闭氢气阀,空气阀。
关闭记录仪。
设置柱温在50℃,打开柱箱门强
制降温。
待温度降至设定值,关主机,5分钟后关载气阀。
10.使用后及时登记。
注:(1)经常检查密封垫是否漏气。
(2)气源钢瓶压力小于1MP后,即需要更换。
(3)主机关闭后,20分钟后方可重新启动。
[教学]介绍GC112A型仪器说明
![[教学]介绍GC112A型仪器说明](https://img.taocdn.com/s3/m/2554826532687e21af45b307e87101f69e31fb6f.png)
[教学]介绍GC112A型仪器说明2 微机温度控制器GC112A型气相色谱仪的微机温度控制器,可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池,共四路被控对象进行宽温度范围、高精度的温度控制。
其中柱箱可实现五阶程序升温。
由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构,故而性能可靠稳定,抗干扰性好及温度过冲小。
除完成温控和程升外,还具有温度极限设置,计时器和分析时间计数,温度保持,动态扫描实际温度,降温时自动找开柱箱后门,断电数据保护,自动打开或关闭温度等功能。
此外,可选配RS-232接口,与FJ-2000型色谱工作站连接,对其温度设置及系统状态实现双向传输及控制(有关内容详见FJ-2000型色谱工作站使用手册)。
该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流之设定与显示实现微机化。
GC112A型气相色谱仪之温度控制器,采用大板结构,即在一块线路板上集合了从稳压电源、铂阻采样及A/D转换、CPU及单片机系统到可控硅等大部分功能,将电路板面积和连接件数量减之最小化,从而提高了可靠性,也有利于装配及维护。
该电路板称之为微机主板。
此外,还有一块键盘显示板和一块RS-232串行通信接口板(选配),与微机主板组成微机温度控制系统。
图2-1 微机系统组成示意图2.1 面板与键盘仪器的微机温度控制器面板示意图,见图2-2所示。
准备降温初始上升终止对话锁定初始温度初始时间速率终止温度终止时间进样器热导池起始柱箱停止文件检测器选择计时量程保持极性电流显示换档消除键入图2-2 微机温度控制器面板示意图GC112A型气相色谱仪(基型)各电路板部件安装位置示意,请参见图2-3所示。
1,显示及键盘板 2,微机主板 3,RS-232串行通信接口板,选配,4,FID电路板,放大器, 5,主机电源开关 6,TCD信号7,检测器信号 8,RS-232串行通信口 9,FID放大器调零板10,电箱侧板固定螺丝 11,电箱侧板图2-3 电箱侧视示意图2.1.1 数字键及常用键微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。
GC-112A型多功能气相色谱仪

GC-112A型多功能气相色谱仪操作步骤(程序升温) (1)打开计算机。
反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
(2)顺时针方向旋转减压阀调节螺杆,使低压压力表指示0.5MPa. (3)开启主机电源总开关(仪器右侧),微机控制面板的液晶显示屏上有提示信息出现。
(4)柱温设定柱箱→初始温度→40→键入;初始时间→1→键入;升温速率→10→键入→14→键入;终止温度→90→键入→160→键入;终止时间→1→键入→1→键入。
(5)进样器温度的设定按“进样器”键,输入进样器温度值,再按“键入”完成设定。
(6)检测器温度的设定按“换档”键,再按“检测器”键,输入实验所需值,再按“键入”完成氢火焰离子化检测器的温度设定。
按起始键,仪器开始升温。
(7)当载气流量、柱箱及检测器温度、试样汽化温度达到设定值后,打开氢气发生器和空气发生器,待气体流量达到所需值。
(8)按住微机控制面板下方的绿色点火按钮数秒钟,点燃氢火焰,用玻璃表面皿置于检测器上方,观察表面皿上是否有水汽凝结,检查氢火焰是否点燃。
(注意:氢焰点火前,应检查检测器温度是否在100℃以上,否则不能点火,以防水汽冷凝在离子室内,影响电极绝缘性能。
)(9)打开色谱采集单元,待采集单元信号灯稳定后,开启色谱工作站,当色谱工作站上基线呈平直时,即可进样,并采集色谱数据。
(注意:进样、工作站起始按钮和面板起始键同时按下。
)(10)实验完毕时,将柱温、进样器温度设定到40℃,检测器温度设定到100℃。
关闭氢气和空气稳流阀及氢气发生器和空气压缩机。
敞开柱箱门,使柱箱温度下降,冷却数分钟,然后关主机电源开关。
最后关闭载气高压钢瓶阀门、减压阀及主机上载气稳流阀。
(11)登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查安全后,方可离开实验室。
GC2A气相色谱仪操作步骤

GC2A气相色谱仪操作步骤1.准备工作a.打开气源:检查气源是否充足,例如氢气、空气和氮气。
b.接通电源:将GC112A气相色谱仪接通电源,并打开仪器开关。
c.连接气源管道:将氢气、空气和氮气的管道连接到相应的接口上。
d.打开冷柱、热诱导装置:在需要的情况下,打开冷柱、热诱导装置的电源,让其预热。
2.打开软件a.打开数据采集软件:在电脑上打开GC112A气相色谱仪对应的数据采集软件。
b.连接仪器和电脑:通过串口或USB接口将GC112A气相色谱仪与电脑连接。
3.样品制备a.准备标准样品:如果使用标准样品进行分析,根据需要准备不同浓度的标准样品。
b.准备待测样品:根据实验要求,对待测样品进行适当的处理,例如提取、稀释、预处理等。
4.样品注射a.准备进样针:将进样针插入样品瓶,吸取一定量的样品到进样针中。
b.注射样品:将进样针插到进样口中,注射样品到进样口中。
c.注射时间:如果需要,可以设置进样间隔时间和进样体积。
5.仪器设置a.设置进样参数:根据实验要求,在软件中设置好进样方式、进样体积等参数。
b.设置柱温和程序:根据实验要求,在软件中设置好柱温和升温程序。
c.设置检测器参数:根据实验要求,在软件中设置好检测器的增益、灵敏度等参数。
6.分析运行a.开启气流:打开氢气和氮气开关,设置氢气和氮气流量。
b.启动柱箱加热:根据实验要求,在软件中设置柱箱的加热温度,然后启动柱箱加热。
c.开始运行:在软件中点击运行按钮,开始进行样品的分析。
7.数据获取和分析a.监控色谱图:在软件中实时监控色谱图,观察峰形、保证实验的正常进行。
b.数据分析:根据实验要求,在软件中对色谱图进行定性和定量的分析。
8.实验结束a.关闭气源:实验结束后,关闭氢气、空气和氮气的开关,切断气源供应。
b.关闭冷柱、热诱导装置:如果使用了冷柱或热诱导装置,在实验结束后,关闭其电源。
c.关闭仪器和电脑:关闭GC112A气相色谱仪的开关,并关闭数据采集软件。
气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪是贵重仪器,为保证仪器不被损坏和正常工作,操作人员应严格地按规程操作。
现以112A型为例,使用热导检测器的操作步骤如下:1、将氢焰热导开关转向热导,正负极性开关向下扳。
2、开启载气,调节减压阀使压力表指示500kPa。
3、调节稳压阀使载气流量至所需值。
4、开启主机电源开关。
5、开启柱室加热开关, 调节好柱室温度。
6、开启气化加热开关,调节好气化温度。
7、开启电桥电源开关,调节好热导电流。
8、选择好衰减。
9、待仪器平衡后,开启记录仪开关。
10、基线呈平直时进样。
11、实验结束按顺序关闭仪器:记录仪开关、电桥电源开关、温度控制开关,敞开柱室门,关闭主机电源,、钢瓶阀门、减压和稳压阀。
12、登记仪器使用情况,做好整理工作,检查安全。
气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
GC112A气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操纵规程【1 】一.样品检测前预备工作1.打开氮气缸瓶:⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针扭转4-5下.⑵打开蓝色减压阀:顺时针扭转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa.(留意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)2.不雅察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不克不及超出0.3Mpa).(若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不必调)3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气候色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号暗示自检经由过程,可设置各温控参数.4.开端升温:按掌握面板上[启动]键,进样器.柱箱.检测器.帮助器(热解析仪)开端由室温上升至设置温度.5.打开氢气产生器和空气泵开关:当进样器.柱箱.帮助器(热解析仪)达到设置温度,个中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气产生器开关和空气泵开关.不雅察氢气及空气调节面板上是否显示数据.氢气产生器上流量显示稳固为40-50(ml/min)时,再焚烧(氢气流量过小点不着火)6.按【焚烧】:长按5s不雅察检测器A中是否发红.7.打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化.点击【收集数据】检讨基线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%阁下,同时不雅察基线是否漂移(基线是否高低升沉),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开端样品检测.8.色谱柱的老化:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时光为30min.不雅察基线安稳,点击【废弃收集】.老化时,【气流掌握】开关要开着,烧杯中有气泡.(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为50℃.二、检测现场收集的样品1.不雅察基线是否安稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【收集数据】,不雅察此时屏幕上为安稳的基线,在显示器上按【废弃收集】.此时【切换阀】在反吹状况,【气流掌握】开关封闭状况,烧杯中无气泡.(仪器掌握面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——50℃,进样器——250℃,检测器——250℃,帮助器——280℃.苯:柱箱——60℃;进样器——250℃,检测器——250℃,帮助器——350℃),2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的对象条中【打开】,消失对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击).3.检测TVOC样品:按微机温度掌握器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度掌握器面板屏上显示计不时光,当显示30s时,再按【计时】停滞.再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开端进样.按【计时】(此时微机温度掌握器面板屏上显示计时)→【遥控开关】(此时应不雅察显示器上原基线是否消掉,原基线消掉表示从新收集数据)【启动】(开端启动程序升温).当微机温度掌握器面板屏上显示计不时光为60s时按【计时】键停滞计时;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流掌握】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)→【保持】健连按两下,微机温度掌握器面板屏上显示程序升温时光.53min后,所有峰出完,按【停滞采样】.此时程序升温停滞,即开端主动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行.将管冷却至室温后再进行老化.老化时光30min.(具体操纵详见三中采样管的老化)4.检测苯样品:按微机温度掌握器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度掌握器面板屏上显示计不时光,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开端进样)→按【计时】(此时微机温度掌握器面板屏上显示计时)→按【遥控开关】(此时应不雅察显示器上原基线是否消掉,原基线消掉暗示从新收集数据),当微机温度掌握器面板屏上显示计不时光为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流掌握】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱).15min后,所有峰出完,按【停滞采样】.将柱箱初始温度设置为50℃,仪器开端主动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行.将管冷却至室温后在进行老化.老化时光15min.(具体操纵详见三中采样管的老化)(在收集数据进程中可以按【预览】不雅察,如有两个同名峰,则按【办法】→【组分表】→转变时光宽度→采取→提交→预览,此时变成一个峰)5.试验停滞后,将柱箱温度降为50℃,帮助器降为280℃(或300℃.若280℃和300℃出峰差不久不多则选用280℃).留意:关机时柱箱温度必须降到50℃.柱箱温度必须降到50℃后才可关机起首关气候色谱仪上的开关再关掉落产生器的两个开关最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针扭转,全体关逝世知道压力阀显示压力为0,再关减压阀.2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全体松开.(但此时因为管道内有余气,减压阀其实不显示为0)两个减压阀一个是掌握氮气流量的,一个是掌握仪器的压力表三.采样管的老化(检测前.后均做管的老化)1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度掌握器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【帮助器】→【3】【1】【0】→【键入】,此时帮助器设置为310℃,老化时光为30min.老化后的管两头套上塑料帽放在湿润器中,采样前再用纯氮气吹30min.1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为80℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度掌握器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【帮助器】→【3】【5】【0】→【键入】,此时帮助器设置为350℃,老化时光为15min.老化后的管两头套上塑料帽放在湿润器中,采样前再用纯氮气吹15min.。
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气相色谱仪操作规程
一、样品检测前准备工作
1.打开氮气缸瓶:
⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。
⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa。
(注意:当指针对
蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)
2.观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过0.3Mpa)。
(若调节B
柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)
3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时
仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数。
4.开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始
由室温上升至设置温度。
5.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,
其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。
观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。
氢气发生器上流量显示稳定为40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)
6.按【点火】:长按5s观察检测器A中是否发红。
7.打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化。
点击【采集数据】查看基
线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。
8.色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】
→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时间为30min。
观察基线平稳,点击【放弃采集】。
老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。
(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为50℃。
二、检测现场采集的样品
1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。
此时【切换阀】在反吹状态,【气流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。
(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——50℃,进样器——250℃,检测器——250℃,辅助器——280℃。
苯:柱箱——60℃;进样器——250℃,检测器——250℃,辅助
器——350℃),
2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具
条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击)。
3.检测TVOC样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】停止。
再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开始进样。
按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)→【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温)。
当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停止计时;
再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)→【保持】健连按两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。
53min后,所有峰出完,按【停止采样】。
此时程序升温结束,即开始自动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行。
将管冷却至室温后再进行老化。
老化时间30min。
(具体操作详见三中采样管的老化)
4.检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开始进样)→按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)→按【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据),当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)。
15min后,所有峰出完,按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为50℃,仪器开始自动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。
将管冷却至室温后在进行老化。
老化时间15min。
(具体操作详见三中采样管的老化)(在采集数据过程中可以按【预览】观察,若有两个同名峰,则按【方法】→【组分表】→改变时间宽度→采用→提交→预览,此时变为一个峰)
5.实验结束后,将柱箱温度降为50℃,辅助器降为280℃(或300℃.若280℃和300℃出峰差不多则选用280℃)。
注意:关机时柱箱温度必须降到50℃.
6.关机程序
⑴柱箱温度必须降到50℃后才可关机
⑵首先关气象色谱仪上的开关
⑶再关掉发生器的两个开关
⑷最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为
0,再关减压阀。
2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全部松开。
(但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为0)两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表
三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化)
1.Tenax-TA管老化具体操作
1)设置温度:
柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【1】【0】→【键入】,此时辅助器设置为310℃,老化时间为30min。
老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹30min。
2.活性炭吸附管老化具体操作
1)设置温度:
柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为80℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【5】【0】→【键入】,此时辅助器设置为350℃,老化时间为15min。
老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹15min。