泥页岩孔隙结构表征方法及影响因素研究

泥页岩孔隙结构表征方法及影响因素研究1前言页岩气是一种典型的非常规天然气，在20世纪70年代中期之前曾被归入非经济可采资源，随着天然气开发技术的进步以及对天然气的依赖逐渐变为经济可采资源。

页岩气因其资源潜力巨大和经济效益显著受到各国政府及能源公司的重视，在北美地区已经取得了良好的勘探开发效益。

作为目前页岩气产能最大的国家—美国，页岩气已成为继致密砂岩气和煤层气之后的又一重要的非常规天然气资源。

中国海相页岩十分发育，分布广、厚度大[1]。

中国巨厚的烃源岩，良好的生烃条件，寻找页岩气藏具有较好的可行性，其中最有勘探潜力为四川盆地下寒武统筇竹寺组和下志留统龙马溪组[2]。

泥页岩中的基质孔隙网络是由纳米到微米级别的孔隙组成。

在页岩气体系内这些伴生有天然裂缝的孔隙，构成了在开发过程中让气体从泥页岩流动到诱导裂缝中的渗流网络[3]。

国外已广泛利用纳米CT、FIB-SEM、气体吸附法、高压压汞法和核磁共振等先进研究手段来对页岩孔隙结构进行大量的微观观测与分析，已经证实了这些泥岩中的不同孔隙的存在。

在国内也有一些学者对泥页岩储集层特征、类型及其形成条件进行研究，并提出页岩气储集层的评价参数。

邹才能等通过纳米CT技术在泥页岩中首次发现了纳米级孔隙，掀开了油气储集层纳米级孔隙研究的序幕[4]。

但是目前对于泥页岩中的孔隙体系尚没有统一的分类方案，这将不利于人们对泥页岩中复杂多变的孔隙特征的识别，而且常规测试手段分析泥页岩孔隙结构还存在多种局限。

介于泥页岩作为页岩气这种重要非常规气藏的储层，其孔隙类型、孔隙结构及其连通性都是评价页岩气储层的关键因素，我们有必要对泥页岩孔隙类型以及其结构特征进行系统的研究。

本文主要是通过归纳总结近年来国内外学者在泥页岩孔隙研究中对其孔隙的描述以及表征的方法基础上，找到适合国内泥页岩孔隙的分类体系以及能够准确客观表征泥页岩孔隙结构的方法，为页岩气的勘探开发提供支持。

2国内外研究现状北美是全球目前唯一实现页岩气商业化开采的地区。

美国页岩气开采最早，可追溯到1821年，在纽约州Chautauqua县Fredonia镇，William A.Hart等人钻开了北美的第一口页岩气井，但当时由于产量较小没有得到重视，直到20世纪80年代中期，由于水平钻完井技术和水力压裂技术的进步，使得页岩气的生产进入大规模发展阶段[5]。

截至2008年底，美国已完钻页岩气井约42000口，产量首次超过煤层气，达到507×108m3，占美国天然气总产量的10%[6]。

页岩气的开发在北美取得成功后在全世界范围内掀起了页岩气勘探开发的热潮，但是在页岩气的勘探开发过程中遇到了很多不同于常规气藏的技术难题，其中重要的一点就是对泥页岩储层中的微米到纳米级复杂的孔隙结构特征的认识还不成熟。

因此近年来国内众多学者对泥页岩孔隙结构展开了大量的研究。

2009年，F.P.Wang和R.M.Reed[7]等人通过高分辨率扫描电镜（SEM）对岩芯进行观察页岩储层不仅孔隙尺度远远小于常规储层，而且内部孔隙类型复杂多样。

人们发现页岩储层一般具有四种不同类型的孔隙结构即有机质孔隙、基质孔隙、天然裂缝和人工裂缝，几种孔隙的孔隙尺度、壁面润湿性等均存在较大差异。

其中有机质孔隙是页岩储层发育的独特孔隙类型，其孔喉半径在纳米量级而且在岩石基质中分布不连续，但是有机质孔隙是页岩气藏中重要的气体储集空间，有机质丰度与储层渗透率、气井后期产能之间具有非常紧密的联系，甚至被称为页岩储层内部“隐蔽的气体高速公路”。

2010年，M.E.Curtis[8]等人通过FIB/SEM等技术观察了来自九个不同地层的岩芯，认识到岩样的微观结构十分复杂，主要有不同含量的石英、粘土、干酪根和碳酸盐岩，和硫铁矿。

干酪根的含量在不同岩样中变化很大，但在Barnett、Woodford和Horn River等页岩中干酪根含有大量有机孔隙。

相反在Haynesville页岩中却发现很少量得干酪根和大量的硅酸盐孔隙度。

Eagle Ford页岩中既含有有机质孔隙度又含有硅酸盐孔隙度。

同时，也发现孔隙度与硫铁矿有关。

2010年，C.H.Sondergeld[9]等人提出了SEM方法的改进。

通过将原来对岩石表面进行离子磨削，获得高精度成像。

这种方法可以去除留有大量类似裂缝的凹坑的有机质。

2011年，M.E.Curtis和Ray JA等人运用STEM技术观察了Barnett、Woodford、Horn River 和Haynesville页岩岩样的纳孔。

在Barnett、Woodford、Horn River岩样中观察到了干酪根中的内部孔隙结构。

Barnett岩样中干酪根的内部孔隙结构显现出类似海绵状。

Woodford岩样的STEM图像显示出不同干酪根中的孔隙度有较大的变化，这说明除了热成熟度之外另有因素影响孔隙形成。

Haynesville页岩岩样的图像中显示出大量的硅酸盐孔隙。

2012年Baojun Bai[10]等通过对泥页岩样品进行200张连续的SEM图像切片堆叠重建了泥页岩样品的3D模型，并且用亚微米孔隙模型得出了样品的一些岩石物理参数如孔隙度、渗透率和弯曲度。

2011年，龙鹏宇，张金川[11]等人对泥页岩裂缝的发育特征及其对产量的影响进行了研究。

提出页岩气产量高低直接与泥页岩内部天然微裂缝发育程度有关，裂缝的存在某种程度上提高了水力压裂效应的有效性，从而极大改善了泥页岩的渗流能力，同时，泥页岩中存在的微小孔洞、微裂缝和纳米级微孔隙也是深层热成因页岩气藏的重要聚集空间。

但是目前国内外均未形成较为统一的泥页岩孔隙类型分类方案，这不利于人们对泥页岩内部复杂孔隙系统的识别和认识。

较为有代表性的分类方案包括ROBERT G. LOUCKS等2009年提出的泥页岩孔隙分类、ner等2010年的泥页岩孔隙描述分类、ROBERT G. LOUCKS等2012年的泥页岩分类以及聂海宽，张金川等2011年的泥页岩孔隙分类[12]。

2.1孔隙分类2.1.1R GLoucks等2009年提出的泥页岩孔隙分类R G LOUCKS，R M REED等人在2009年通过对33个来自北部Fort Worth盆地的Barnett 页岩的硅质泥岩相岩心样品详细的岩相学和SEM研究，一些孔隙类型被识别且根据大小分成两个一般的类别：微孔（孔隙直径≥0.75μm）和纳米孔（孔隙直径<0.75μm）。

纳米孔位于有机质内部，在黄铁矿中相对少见，到目前为止在我们的Barnett样品中式数量最多的孔隙类型。

在这项研究中，位于有机质中的孔隙被叫做粒内有机纳米孔。

纳米孔也在平行层理，束状，富有机质薄层中颗粒较好的基质中，其中孔隙不仅在有机质颗粒内也在它们之间。

尽管裂缝孔隙已经被提出为烃类在页岩中的储集和运移途径，在Barnet页岩中仅仅只发现了一个具有孔隙度的天然微裂缝，尽管运用了大量的缩放的手段搜索。

胶结过的微裂缝和裂缝可见，但是，只是在富碳酸盐的泥岩中。

（1）微孔大多数微孔和整个微化石，化石碎片，或者草莓状黄铁矿结核有关。

一些主要的粒内孔和化石体腔如有孔虫有关可见。

然而，大多数化石相关的，主要的粒内孔充填了碳酸盐，二氧化硅，和黄铁矿胶结物。

在一些富含贝类的Barnett泥岩层中，已经被二氧化硅代替的化石含有少量的粒内孔。

微孔也和成岩矿物有关，如黄铁矿或者石英，这不完全充填了可能是海藻孢子留下的小空隙。

沿着粉砂级的长石中的解理面溶蚀形成的次生孔隙也发现了。

草莓状黄铁矿结核中的纳米到微米级别晶间孔随结核的大小而变。

小一点的结核（大小2-10mm）包含的孔隙大小主要是从0.05到1mm，然而更大的结核中的孔隙直径从1到5mm。

作为一组的，微孔在Barnett泥岩中相对罕见除了这些在草莓状黄铁矿结核中的。

（2）纳米孔粒间纳米孔（在颗粒之间的孔隙）罕见。

这些发现的孔隙形成于较大颗粒的边缘且散布于颗粒很好的基质中。

和颗粒边缘相关的粒间孔倾向于较大（直径数百纳米长）且在粉砂质的薄层中更常见。

尽管总体上这些孔隙并不常见，但是在一些样品中局部可以观察到成簇状。

粒内有机纳米孔（颗粒内部的孔隙）构成了Barnett页岩中最广泛大量的孔隙类型。

形状从近乎球形到多边形，其中轻微的不规则椭圆体是最常见的形状。

在泥岩中纳米孔主要以三种形式出现，其中两种和有机质有关。

大多数纳米孔发现于离散的有机质颗粒中。

另外的纳米孔发现于平行层理面的富有机质束且和极细粒的基质有关，但是没有与任何有机颗粒有直接联系。

因为大多数的有机孔发现于有机质中，特别是有机颗粒。

2.1.2 ner等2010年的泥页岩孔隙描述分类ner等人在2010年通过次级和离子抛光背散射扫描电镜研究了Haynesville，Horn River，Barnett 和Marcellus 四个著名的非常规页岩气藏，归纳描述了其中几种主要的孔隙类型，包括基质晶间孔、有机孔（干酪根控制）、有机孔（团块和颗粒）、粒内孔、溶蚀孔、粒间孔。

在ner等人的这项研究中对有机孔进行了详细的描述，将有机孔根据控制因素的不同又分为两种小类，但是对于晶间孔、粒内孔、粒间孔和溶蚀孔这些孔隙类型的划分不够明确，如粒内孔可能就会包含了某些晶间孔和溶蚀孔在内。

2.1.3 R GLoucks等2012年的泥页岩分类Loucks和Reed等人根据世界多个地区的页岩气储层的微观孔隙图像资料，详细的统计分类描述，建立了一种三端元式的泥页岩孔隙分类。

这三个基本的端元包括：（1）粒间孔，（2）粒内孔和（3）有机孔。

裂缝孔隙由于不受单个基质颗粒控制，所以不在这个分类之中。

在这个基本的三大类孔隙基础上，通过对粒间孔、粒内孔和有机孔细致深入的研究，将粒间孔、粒内孔和有机孔向下又进行了细分，其中粒间孔分为颗粒之间的孔隙、晶粒之间的孔隙、粘土薄片间孔隙、脆性颗粒边缘孔隙；粒内孔分为黄铁矿结核内部晶间孔、粘土集合内的薄片间孔、球粒和粪球粒内孔、溶蚀边缘孔、化石体腔孔、晶体铸模孔、化石铸模孔；有机孔即位于有机质内部的孔隙。

Loucks和Reed等人提出的这套泥页岩孔隙分类方案客观详实的介绍了泥页岩中存在的复杂的孔隙类型，而且其三端元的孔隙分类是以孔隙和颗粒之间的关系为依据，这便于人们在电镜下观察识别出不同类型的孔隙。

2.1.4聂海宽，张金川等2011年的泥页岩孔隙分类聂海宽，张金川等在2011年主要采用物理测试和扫描电镜观察相结合的方法对四川盆地及其周缘下寒武统和上奥陶统下志留统41块黑色页岩样品的孔隙类型进行研究，物理测试可以直接得出孔隙的大小，而扫描电镜不但解决了物理测试无法直接观察孔隙的问题，同时也弥补了光学显微镜焦深小、分辨能力低的不足，可以直接观察孔隙的类型、大小和结构等。

页岩的孔隙按演化历史可以分为原生孔隙和次生孔隙；按大小可以分为微型孔隙(孔径<0.1μm)、小型孔隙(孔径<1μm)、中型孔隙(孔径<10μm)和大型孔隙(孔径>10μm)。