碘值的测定
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。
醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。
碘值测定方法---碘酊法
碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。
【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。
取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
碘值的测定方法
目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。
主要化学反应式如下：R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏（Wijs）试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。
（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。
4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。
4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2使用前需要标定（见附录）。
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
食品中碘的测定
食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法：
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法，具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。
样品经过前处理后，将碘离子转化为有机碘，然后通过离子色谱仪进行测定。
2.电化学方法：电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。
该方法操作简便，适用于各类食品中碘的快速检测。
3.放射性测定法：放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘，通过测量放射性强度来确定碘含量。
该方法准确性高，但仪器设备较为昂贵，适用于实验室检测。
4.光学方法：光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应，通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。
该方法操作简便，适用于大量样品的快速检测。
5.酶联免疫法：酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理，通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。
该方法灵敏度高，特异性强，但操作较为复杂。
以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。
根据具体需求和样品特点，可以选择合适的方法进行测定。
碘值测定
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
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+ I2 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
四、LOG注O 意事项
氯化碘溶液：溶解16.24 g氯化碘于1 000 mL 冰乙酸中； 韦氏溶液配制方法:溶解13 g碘于1 000 mL冰乙酸中，然后置于
1 000 mL棕色瓶中。冷却后倒出（100---200）mL于另一棕色瓶中， 置阴凉处供调整之用。通入氯气至剩余的（800----900）mL碘溶液， 至溶液由深色逐渐变淡直到橘红色透明为止。
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碘值计算公式
三、LOG步O 骤
用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷 ，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并 用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿 瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及 瓶口后，用0．1 mol·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫 酸钠标准溶液的体积。
R1CHI— CHIR2 ＋ CH3CHO ＋ 2H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 优点：迅速、简便、耗费小，所得结果符合要求。同时方法本身
又能检验结果的准确性。因为反应完成后，氢碘酸留在溶液中， 可在测定碘值后，再测氢碘酸，便可核对结果。
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溴化碘法 测定方法：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解
在硬化油的生产中，可以根据碘值大小计算氢化油脂所需的氢量及氢 化程度。
可以了解油脂的组成，有无掺杂等。
一LO些GO油料的碘值含量 类：
≤3.5 性油脂
航空煤油
≤10 性油脂
航空汽油
>80 油脂
陆地动物脂肪
100~170
海洋动物脂肪
25~41
牛油
48~54
猪油
75~88
橄榄油
80~88
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五、其它方法
溴化碘法 测定方法：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解
于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后， 置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的 溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全 ，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间 到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失 。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白 滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g 试样吸收的碘即为碘值。
于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后， 置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的 溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全 ，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间 到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失 。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白 滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g 试样吸收的碘即为碘值。
茶油
85~100
花生油
Hale Waihona Puke 油脂分碘值含量<100
不干
碘值含量100~ 130 半干
碘值含量>130
干性
测LO定GO 碘值的方法
氯化碘—乙酸法（韦氏法） 碘酊法 溴化碘法 溴化法 氯化碘—乙醇法
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二、氯化碘—乙酸法（韦氏法）原理
卤素中的氯、溴、碘与不饱和物的作用是不同的，如氯与被 测物即能起 加成反应又能发生取代作用。用碘与被测物反应 时只慢慢吸收，起加成作用。但不能产生饱和反应物，所以在 测定碘值时，不能使用单质的碘而是用氯化碘的冰醋酸溶液来 代替，这样可以得到完全饱和的化合物。根据氯化碘的用量解 开计算出碘值。 用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应，然后用硫代
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碘值的测定
一、碘值的定义 二、测定原理 三、测定步骤 四、注意事项 五、其它方法介绍
一、LOG定O 义
碘值又叫碘价，是指在规定的条件下，每100g油料试样发生加成反 应所需碘的质量（g）。
根据碘值的大小，可以判断油料的不饱和程度，断定油料的属性和质 量。碘值越大，油料的不饱和程度越大，则不饱和键越多，抗氧化安 定性越差，越容易被氧化而引起油脂的酸败变质；碘值越低，则油脂 熔点越高，常温下就越接近固体。
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氯化碘—乙醇法
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态 碘，再和油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以 硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：
I2 ＋ H2O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C2H5OH → I2 ＋ CH3CHO ＋ 2H2O R1CH=CHR2 ＋ 2HIO ＋ C2H5OH →
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称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15） mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温 到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘 乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中， 加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置 阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色 ，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点 。同时做空白试验。