水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A 方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
总磷测定方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3. 试剂3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100 mL。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。
3.5 硫酸（H2SO4），1+13.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。
此溶液为50.0μg/mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.7 磷标准使用液：将10.0mL的磷标准溶液（3.6）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4.1 医用手提式蒸气灭菌器（压力为1.1-1.4kg/cm2）。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
水质总磷标准
水质总磷标准一、适用范围本标准规定了水中总磷的测定方法、限值、监测要求、污染控制要求、报告要求、记录要求和标准实施要求。
本标准适用于天然水体、生活污水、工业废水等水中总磷的监测和质量控制。
二、术语和定义1.总磷（Total Phosphorus，TP）：指水体中溶解性磷和悬浮态磷的总和，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐和有机磷等各种形态的磷。
2.测定方法：指用于测定水中总磷含量的各种分析方法。
3.限值：指根据国家或地方相关法规和标准，对水中总磷含量规定的最高限制值。
4.监测要求：指对水中总磷进行监测时需要遵守的程序和要求。
5.污染控制要求：指对产生含磷废水的排放源采取的控制措施，以减少对水体的磷污染。
6.报告要求：指对监测结果进行报告时的格式和内容要求。
7.记录要求：指对监测活动的过程和结果进行记录时的要求。
8.标准实施要求：指对标准推广、应用和监督等方面的要求。
三、符号和单位1.符号：TP表示水中总磷含量，单位为毫克/升（mg/L）。
2.单位：本标准中涉及的单位均采用国际单位制（SI）。
四、水质总磷的测定方法1.实验室常规方法：钼酸铵分光光度法、氯化镧钼蓝光度法等。
2.在线监测方法：光谱法、电化学法等。
3.选择合适的测定方法需考虑水质特点、分析精度要求以及实验室条件等因素。
五、水质总磷的限值1.根据国家或地方相关法规和标准，水质总磷的限值因水体功能和地区差异而异。
2.一般而言，生活饮用水的总磷限值应低于0.5mg/L，地表水环境质量标准根据水质类别的不同有0.02-0.05mg/L不等的要求，工业废水排放标准根据行业不同也有不同的限值要求。
3.当超过限值时，应采取措施对废水进行处理，使其总磷含量满足规定要求。
六、水质总磷的监测要求1.水质总磷的监测应按照相关法规和标准的要求进行采样和分析。
2.采样点的选择应考虑水体的空间分布和流态特点，同时应具有代表性，以反映该水体的总磷状况。
3.分析方法应经过验证和确认，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水质有机磷的测定
水质有机磷的测定方法一、引言水质中的有机磷物质是指含有磷元素的有机物质，对于水体的污染和环境保护具有重要意义。
因此，准确测定水质中的有机磷含量对于环境监测和水质评价至关重要。
本文将介绍几种常用的水质有机磷测定方法。
二、静态显色法静态显色法是一种简单、快速且准确的测定有机磷的方法。
其基本原理是有机磷物质与酸性高氯酸钽溶液在酸性条件下反应生成蓝色显色物，根据显色物的吸光度可以确定有机磷的含量。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的高氯酸钽溶液和硫酸调整pH值。
2. 在恒温条件下反应一段时间后，使用紫外分光光度计测定显色物的吸光度。
3. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
三、酶解-显色法酶解-显色法是一种常用的有机磷测定方法，适用于含有机磷物质较多的水样。
其基本原理是使用酶解剂将有机磷物质转化为无机磷，再利用无机磷与明胶蓝溶液在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的酶解剂，并在恒温条件下酶解一段时间。
2. 加入明胶蓝溶液，调整pH值。
3. 反应一定时间后，使用分光光度计测定显色物的吸光度。
4. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、灵敏且高效的有机磷测定方法。
其基本原理是通过高效液相色谱仪对水样中的有机磷物质进行分离和定量测定。
操作步骤：1. 将一定体积的水样经过前处理，如过滤、萃取等，得到待测样品。
2. 设置高效液相色谱仪的分离条件，选择合适的色谱柱和检测器。
3. 注入待测样品，进行色谱分离。
4. 根据标准品的峰面积或峰高与浓度的关系建立标准曲线。
5. 测定待测样品的峰面积或峰高，并根据标准曲线计算出有机磷的含量。
五、比色法比色法是一种简单、快速且经济的有机磷测定方法。
其基本原理是根据有机磷物质与显色剂在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物，通过比色法测定显色物的吸光度来确定有机磷的含量。
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实验2 钼锑抗法测定磷含量
一、实验目的
1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。
二、实验原理
钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为700nm 下测定吸光度。
此测定方法的适宜酸度为～·L -1H 2SO 4，温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。
三、实验材料与仪器
材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。
仪器：10支50mL 比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。
四、实验试剂的配制
1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀
2. 抗坏血酸溶液：100g/L （10%）
3. 钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·2
1H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。
此时浓度为50μg/mL
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。
此时浓度为2μg/mL
五、 实验步骤
1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。
2. 显色测量
在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。
700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。
3. 样品的测定
取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。