粮食中脂肪酸值含量的测定
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GB 5510—85
本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具
1.1 带塞锥形瓶:150 ml;
1.2 量筒;
1.3 移液管;
1.4 微量滴定管;
1.5 表面皿;
1.6 天平:感量0.01 g;
1.7 电动振荡器;
1.8 漏斗等。
2 试剂
2.1 0.01 N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液,再取20 mL,用95%乙醇稀释至500 ml;
2.2 苯、95%乙醇;
2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2 g酚酞溶于500 ml 95%乙醇溶液中)。
3 操作方法
3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80 g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01 g(脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g)于200 ml或250 ml锥形瓶中,加入50 ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min(或用手振荡
45 min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25 ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,
立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫
升数(V1)。
3.5 空白试验:取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。
4 结果计算
脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:
式中:
V 1──
滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;
V
──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50──浸泡试样用苯的体积,ml;
25──用于滴定的滤液体积,ml;
N──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;
56.1──氢氧化钾毫克当量;
W──试样重量,g;
M──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);
100──换算为100 g试样重量。
双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g;在50以下的,不超过3 mg KOH/
100 g。求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。