戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文
加速溶剂萃取法的工作流程

加速溶剂萃取法的工作流程【中英文版】英文文档:Title: Accelerating the Workflow of Accelerated Solvent Extraction The accelerated solvent extraction (ASE) technique is a rapid and efficient method used for the extraction of analytes from various matrices.This technique utilizes pressurized solvents to accelerate the extraction process, resulting in higher extraction rates and improved efficiency.To further optimize the workflow of ASE, several strategies can be implemented.Firstly, the selection of an appropriate solvent plays a crucial role in accelerating the extraction process.The solvent should have a high boiling point and a high dielectric constant to enhance the extraction efficiency.Additionally, the solvent should be compatible with the analytes and the matrix of the sample.Secondly, the optimization of the extraction parameters, such as temperature, pressure, and solvent-to-sample ratio, is essential for accelerating the workflow.Higher temperatures and pressures can increase the solubility of the analytes in the solvent, resulting in faster extraction rates.However, excessive temperatures and pressures may lead to matrix degradation or solvent evaporation.Therefore, it is important to find a balance between the extraction efficiency and the stability of thesolvent and matrix.Thirdly, the use of pre-conditioning and post-conditioning steps can help to improve the extraction efficiency and reduce the solvent consumption.Pre-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to remove any interfering substances and improve the accessibility of the analytes.Post-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to recover any remaining analytes and reduce the solvent waste.Finally, the integration of ASE with other sample preparation techniques, such as solid-phase extraction (SPE) or microwave-assisted extraction (MAE), can further accelerate the workflow.These techniques can be used to pre-concentrate or pre-clean the sample before ASE, resulting in faster and more efficient extraction.In conclusion, the acceleration of the workflow in ASE can be achieved through the selection of an appropriate solvent, optimization of the extraction parameters, implementation of pre-conditioning and post-conditioning steps, and integration with other sample preparation techniques.These strategies can help to improve the extraction efficiency, reduce the solvent consumption, and minimize the analysis time, making ASE a valuable technique for sample preparation in analytical chemistry.中文文档:标题:加速加速溶剂萃取法的工作流程加速溶剂萃取法(ASE)是一种快速且高效的萃取技术,用于从各种基质中提取分析物。
加速溶剂萃取法流程

加速溶剂萃取法流程The accelerated solvent extraction (ASE) process is a popular method for extracting compounds from solid and semi-solid samples using solvents at elevated temperatures and pressures. 加速溶剂萃取(ASE)流程是一种流行的方法,用于在高温高压下使用溶剂从固体和半固体样品中提取化合物。
This process offers numerous advantages over traditional extraction methods, including higher extraction efficiency, reduced extraction times, and lower solvent consumption. 这种流程相比传统的萃取方法具有诸多优点,包括提取效率更高、提取时间更短以及溶剂消耗更少。
ASE is widely used in various industries such as pharmaceuticals, environmental analysis, and food testing. ASE广泛应用于制药、环境分析和食品检测等各行各业。
One of the main advantages of ASE is its ability to extract a wide range of compounds, including non-polar and polar analytes, from a variety of sample matrices. ASE的一个主要优点是它能够从各种样品基质中提取多种化合物,包括非极性和极性分析物。
This versatility makes ASE a valuable tool for analytical chemists who need to extract and analyze different types of compounds from complex samples. 这种多功能性使得ASE成为进行复杂样品中不同类型化合物提取和分析的分析化学家的宝贵工具。
用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多氯联苯(PCBs)

用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品的多氯联苯(PCBs)符合U.S. EPA方法3545(推荐使用方法)介绍加速溶剂萃取是新型的萃取技术,其可以显著简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中,而后加温加压。
萃取数分钟后,萃取液从加热池中转移到标准收集瓶,以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的且几分钟即可完成,萃取更快速、方便且消耗溶剂量少。
ASE可以直接取代需要大量有机溶剂的技术例如索氏萃取以及超声萃取。
这是因为与其它萃取技术相比,ASE萃取固体废弃物中的PCB更方便、快速、溶剂消耗量显著减少。
ASE萃取10g典型的土样一般耗时12分钟,总的溶剂消耗量大约为15ml.在世界范围内,许多固体废弃材料中均检测到PCB。
在本篇应用文献中介绍用ASE从污水污泥、河流沉积物、海底沉积物以及海洋生物(牡蛎)中萃取PCB。
在本应用文献中介绍的步骤符合U.S.EPA3545A中样品萃取要求。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪,带11mL以上不锈钢萃取池GC(带有ECD)Dionex萃取采集瓶(40mL P/N 49465,60mL P/N 494566)溶剂正己烷丙酮ASE200萃取条件系统压力: 14Mpa(2000psi)温度: 100℃样品量:5-10g加热时间: 5min静态时间: 5min溶剂:正己烷/丙酮(1:1),(V/V)冲洗体积:萃取池体积的60%N吹扫: 1Mpa(150psi),吹扫60秒2样品信息污水污泥从Fresenius研究所(Taunusstein,Germany)获得。
牡蛎组织从美国海洋和大气局(NOAA)实验室(Seattle,Washinton,USA)获得。
河流沉积物为SRM1939基准物(国家科学技术研究院,Gaitherburg,Maryland,USA)。
本研究中使用的污染土壤是基准物(CRM911-050),购自于资源技术公司(Laramie,Wyoming,USA).样品制备样品应干燥并研磨。
戴安液相色谱操作手册

1.用途用于非挥发性物质的分析。
2.部件组成P680A LPG四元低压梯度泵ASI-100自动进样器TCC-100柱温箱PDA-100二极管阵列检测器RF 2000荧光检测器UCI-50数模转换器3.操作步骤3.1准备工作3.1.1打开稳压电源开关。
3.1.2更换泵头里清洗瓶中去离子水3.1.3更换托盘里洗针瓶中的洗液,洗液一般为:50%的甲醇。
3.1.4流动相的混匀与过滤:若流动相为非单一溶剂,配好后要用璃棒或其它工具搅匀。
如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤。
3.1.5流动相的超声脱气:过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。
3.1.6排泵内的气泡:打开仪器后面板的电源。
拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。
按下泵前面板右下方的“Purge”键,仪器将以6.0 ml的速度自动快速清洗泵内残留的气泡,5分钟将自动停止。
若想想手动停止,则再按再按“Purge”键,将停止清洗。
将每个需要使用的通道分别排完气泡后,拧紧快速清洗阀(顺时针拧紧,注意不要拧得过紧。
)。
3.2联机3.2.1打开进样器、柱温箱、检测器电源开关。
3.2.2打开变色龙软件。
进入合适的仪器面板界面,联机。
在“PROGRAM”中设置泵、进样器、柱温、检测器参数。
在“METHOD”中设置数据分析参数,在“SEQUENCE”编辑进样次序。
3.2.3点工具栏中蓝色小圆点,开始设置采集基线。
3.3分析样品3.3.1系统的准备:3.3.1.1分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟,平衡活化色谱柱,并赶走管路中的杂质和水分。
3.3.1.2若流动相为有机相与水相的混合物,则第1步完成后,按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
3.3.1.3若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质,则第1步完成后用95%的去离子水冲洗流路约20分钟后,再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。
提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。
液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。
该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文)一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取⋯⋯等,都有一个共同点,即与温度有关。
在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果。
例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。
上世纪末,Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法(ASE)。
该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国+HD(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)。
二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解

加速溶剂萃取(ASE)知识详解加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。
高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应(1)温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质(2)压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态,可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触(在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质)二、ASE的影响因素1、温度:建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。
加速溶剂萃取ASE200中文说明书

ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002,7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时,ASE200具有如下功能:•在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂;•最多可四种不同溶剂;•一、二、三或四种溶剂混合使用;ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制,详见ASE200溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。
关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示;第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程;第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护;第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法;第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤;附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体内容;附录 D 记录信息零部件清单;附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
ASE操作程序(中文版)

ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2.1仪器的结构及准备1开氮气,设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器,控制面板灯亮,仪器进入自检,自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置,从左至右依次压力为: 5~10psi,50±5psi, 130 ±10 psi.2.2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧,上端的萃取池帽旋开,装入纤维素过滤膜,并置于萃取池底部4 样品要加满,不满的空间可以用砂子填充,以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜,以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2.3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单,最常用的菜单是 1, 2, 3, 4;按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor);2 逐一输入参数; 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热):在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后,先不向萃取池中加入溶剂,仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体,需要选择“ O”,表示氮气打开;如否则选择“ C”,表示氮气关闭5 PRESSURE (压力):使溶剂在很高的温度下仍然保持液态,压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度):如为“0”表示萃取是在室温下进行,表示加热功能关闭;加热温度可以在 40~200 之间,仪器的精度为正负 5,故在摸索温度条件时不需要一度一度地试,可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT:仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) :是萃取池在设定的温度下静置的时间,范围: 0~99 分;9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中), FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的,这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积,如使用 22 毫升的萃取池,如果将 FLUSH 的体积设定为 50%,仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗;也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗):是在萃取结束时,用氮气吹扫整个流路,确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中,时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量,一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数):表示要进行几次静态萃取,最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择:按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后,保存方法 SAVE TO,输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时,仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件,或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取,这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单,点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”,总共可以保存 24 个工作表3 第一列: BTTL#表示收集瓶序号,不可修改,不管萃取池从哪个开始,均收集到第一个收集瓶中4 第二列: CELL#表示萃取池位置的序号,顺序可修改5 第三列: METHOD#表示方法编号,可对不同的萃取池选用相同或不同的方法;也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗),选择 ON 表示在当前萃取完成后,要用溶剂冲洗管路,也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A; ON B; ON C; ON D,表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗;如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键,进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1,进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1,表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”,开始运行2.5关机1 关机前,面板的显示要在 IDLE 状态下,按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项:3.1 每个参数设定后都要按确认键确认;3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位;在使用和清洗时,不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤;3.3 挂萃取池时,要注意萃取池一定要挂到正确的位置;有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端);收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置;按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶;3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素,可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验,所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时,应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂;3.5 在仪器开始运行后,如果希望退出运行,可以在面板上按 Abort 键,屏幕出现三个选项:1 、确认退出, 2、立即返回运行, 3、当前样品萃取完成后退出,可根据需要选择;3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘,如确实需要,请按面板上的 Trays 键,当 Trays 键左键灯亮时,可以用手转动转盘;右键灯亮时表示转盘被锁定;4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解:用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧,小心取出弹簧圈,将萃取池帽翻过来在桌上轻扣,将金属烧结片取下,用手从反方向将密封垫圈顶出;2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) :将金属烧结片放入萃取池帽,将密封垫圈放到压块的槽中并压紧,反过来放到萃取池的帽中,注意压块上有凸起与萃取池帽相对,用专用尖嘴钳夹住弹簧圈,将弹簧圈放到萃取池帽中,萃取池帽就组装好了,萃取池帽顶密封圈的更换,要使用仪器附带的专用的螺丝刀,从外向内挑起,如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧;3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后,进行更换,需要安装新的密封圈时,只需要将新的。
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描述
产品号
ASE-100 附 10mL 萃取池
059700
ASE-100 附 10mL 萃取池
059701
ASE-100 附 66mL 萃取池
059702
ASE-100 附 100mL 萃取池
059703
所有 ASE-100 主机中包括两个萃取池,一个冲洗池和 12 个收集瓶。
必须使用 Dionex 公司提供的带防爆膜的溶剂瓶,以防对操作者的伤害。使用中
应注意施加在溶剂瓶中的压力不能超过 10psi。 注意:在萃取或冲洗过程中不能装填溶剂或断开溶剂瓶液气管路。在这些过程中溶剂瓶
处于加压状态,此时打开加压瓶盖可能会造成仪器工作不正常。 2.1.6 废液瓶 仪器使用一个 250mL 的溶剂瓶作为废液瓶使用见图 2-1)。 废液瓶盖上接有三根排气管,一根来自压力释放阀,两根来自针头机构。通过这些排气
ASE 100 加速溶剂萃取机 操作手册
戴安中国有限公司 技术服务中心 2003,7
第一章 简介 1.1 概况
ASE100 加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系 统。ASE100 通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中 萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以 备分析使用。
2.1.3 萃取池和冲洗池
萃取池盖只需手拧紧,使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的 密封圈可能会产生伤害。
萃取池: ASE 100 萃取池共有四种规格,10,34,66 和 100 mL。池盖中可活动的螺纹环将池盖拧 在池体的两端,池盖内部均装有不锈钢筛板和密封圈,在萃取过程中,萃取池盖背压紧在池 体两端使其密封。 池盖外部中心部位装有 O 型圈。标准配置为 Teflon 材质的 O 型圈(P/N049457);在使用 高温萃取时(如 dioxins)应使用 Viton 材质的 O 型圈。
管道,可将废气中少量的溶剂收集在废液瓶中。 废液收集瓶盖上的一根排气出口管道将废气排至仪器背面板的出口。B.2.1 节中介绍管道
的连接。 注意:定期检查废液瓶并及时倒空。
2.2 背面板 图 2-4 显示 ASE 100 的背面板。 电源开关(POWER)为控制仪器的主电源。电源插座中含有保险丝盒,更换保险丝
图 2-2 ASE 100 控制面板 2.1.2 控制面板键盘 通过控制面板键盘和屏幕显示来控制 ASE 100 的工作。 常用的三个键(START 、RINSE、 STOP)可直接控制 ASE 100 的操作。
键
功
能
开始运行选择的方法。当炉温在设定值 5℃范围内波动时,指示灯开始
闪动,在方法运行时,指示灯持续亮;当方法结束或退出时,发出三声
ASE-100 提供四种不同尺寸的萃取池(10,34,66,100mL)。所有不同尺寸的萃取池均
可在任何型号的 ASE-100 系统中工作。如需要购买与主机附带的、不同体积的萃取池,有
关产品号、包装、描述等详见本手册附录 D。 不同尺寸的萃取池的安装需要如下不同: 重新放置与新萃取池相应的固定装置;如需要可参考本手册 B.2.7 节; 必须重新定购一个与新萃取池相配的冲洗池,详细内容见 2.1.3 节; 在开始萃取之前,在 SETUP 屏幕中指定新萃取池的尺寸; 1.2 关于本手册 第一章 简要介绍 ASE100 型加速溶剂萃取机。对仪器中的安全标记和手册中的安 全信息进行详细的描述。 第二章 描述 ASE100 的外貌,前面板的控制,后面板的连接和构成,粗略地描述 萃取的过程。 第三章 描述任何建立、编辑和运行萃取方法,列出如何进行日常保养。 第四章 列出常见故障的原因,分步介绍解决的方法。 第五章 分步介绍常见维修和部分备件更换的步骤。 附录 A 列出安装条件和技术指标 附录 B ASE100 的安装 附录 C 图解说明面板屏幕的所有菜单。 附录 D 列出 ASE100 零部件的部件号和名称 1.2.1 字体 ASE 100 前面板上的键、屏幕的名称和输入区域在手册中通常使用大写 Arial 字体。 如: 按下 RINSE 键,以开始一次清洗操作; MAIN 屏幕具有四种功能; 将光标移至 SAVE 区域内;等。 1.2.2 安全提示和注释 为了确保操作者的安全,请操作者不要超出说明书的规定操作!如用户的操作在说明书
冲洗池分短、中、长三种尺寸,分别用于不同尺寸的萃取池,具体对应关系见下表:
冲洗池
萃取池
短(P/N 060174) 中(P/N 060175) 长(P/N 060176)
10mL, 34mL 66mL 100mL
2.1.4 收集瓶 250mL 收集瓶(P/N 056284)为透明玻璃瓶。瓶盖中装有防有机溶剂的密封垫。在萃取过 程中,针头装置下降,刺破密封垫,将萃取池和收集瓶连接,建立通路。 萃取完成后,收集瓶中收集所有溶剂和从样品中萃取出的萃取物。有关萃取后的处理参 见 3.5 节内容。
表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱,并不构成伤害; 本手册中还用黑体字显示一些注释,如:
1.2.3 符号
交流电
接地点
电源开
电源关
表面高温
第二章 描述 2.1 节和 2.2 节介绍主要的特征和 ASE 100 的构成。 2.3 节介绍 ASE 100 的萃取过程。 2.4 节 ASE 100 的方法控制。 2.5 节中详细列出预编程方法的操作参数。 2.1 工作特征 图 2-1 描述了 ASE 100 的主要工作特征。
2.3 萃取过程 开始一次萃取之前,请照如下步骤处理。每步操作的详细介绍参照第三章内容。 准备样品并将样品装入萃取池; 编制方法 确认仪器状态(STATUS)为炉温正常(OVEN READY)且 START 键指示灯闪动; 将装有瓶盖的收集瓶放置在收集瓶固定装置上,将针头装置降下。 将萃取池放置在萃取池固定装置上,并关闭萃取池门。 按 START 键开始萃取; 以下萃取步骤 ASE 100 将自动完成。萃取步骤主要包括以下六步。
如安装 Viton O 型圈,不能使用丙酮作为萃取溶剂。 使用时应注意 ASE 100 只能使用池盖上有两道滚花的萃取池。见图 2-3
图 2-3
外部有两道滚花池盖可用于 ASE 100 和 ASE 300 两种型号的萃取仪。只有一
道滚花的池盖只能用于 ASE 300 型萃取仪。 冲洗池:
在冲洗过程中,溶剂直接通过蓝色冲洗池进入收集瓶。关于冲洗过程的详细说明见 3.1.7 节和 B.2.6。
ASE-100 是在不损失萃取速度和操作简便的前提下尽量减少使用溶剂而设计的简便加速
溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要 15 至 25 分钟。所有的操作均通过 ASE-100 仪器面板
控制。
内置的安全监测传感器随时监视系统的工作,当发生问题时,前面板显示对该问题的描述
信息。另外,正在运行的方法立即被终止,在仪器状态恢复正常之前,基本的系统功能均被
图 2-1 ASE 100 主要工作特征 控制面板(Control Panel) ASE 100 控制面板包括一个显示屏幕和一个带有七个膜开关的键盘。关于显示屏幕的详 细介绍参考 2.1.1 节,键盘的详细介绍参考 2.1.2 节。 萃取池固定器(Cell Holder) 在进行萃取操作或清洗操作之前,一个萃取池或清洗池必须安装在萃取池门里面的萃取 池固定器上。向下按下 OPEN 控制杆,并向外拉开萃取池门即可找到萃取池固定器。 加热炉(Oven) 加热炉位于萃取池门后方,自动密封溶剂嘴(AutoSea Tips)也位于此区域内。此嘴主 要用于萃取过程中萃取池的密封。一个可拉出的收集托盘安装在炉体下方,以收集在萃取 或清洗过程中可能发生的液体泄漏。 针头装置(Needle Mechanism)
针头装置包括一个溶剂针头和两个排气针头。UP/DOWN 扳动开关控制针头的位置。当 针头位于“DOWN”位置时,针头刺破收集瓶盖中的隔膜,伸如收集瓶,将萃取溶剂收集 在收集瓶中;两个排气针头分别连接在废液瓶和系统排气口上,将收集瓶中的废气排掉。
溶剂瓶(Solvent Bottle) ASE 100 顶部的凹陷处可放置一个 1 升或 2 升的溶剂瓶。在凹槽内有一条塑料管线将可 能发生的泄漏溶剂排至废液。 废液瓶(Waste Bottle) 废液瓶是一个 250 毫升的收集瓶使用特制的密封盖并连接至针头装置上的排气针头,它 将多余的挥发气体中夹带的溶剂先收集在废液瓶中,再将挥发气体排至后面板。 收集瓶(Collection Bottle) 每次萃取完成后,所有溶剂及从样品中萃取出的萃取物均收集在 250 毫升的收集瓶中。 2.1.1 控制面板屏幕 控制面板屏幕(Control Panel Screen)显示 ASE 100 的工作状态和信息。通过屏幕显示 和控制面板键盘来控制 ASE 100 的工作。 用户可通过移动屏幕中的光标位置来编辑、修改屏幕中可修改的区域参数。有些非高亮 的区域只处于显示状态,不能修改。
Normal 状态时,选定光标当前指定的区域;在 MAIN 或 DIAGNOSTICS 屏 幕时,将选择和显示另一个屏幕。在其它屏幕中按 ENTER 键光标将移至本 行最左侧的区域内,并可编辑该区域。它也可将普通光标转换为闪动的编 辑光标。 Editing 状态时,在该区域内将修改后的参数保存。 Normal 状态时,按所示反向移动光标至所需行。 Editing 状态时,按下并释放箭头键循环显示该区域内允许输入的参数或数 字。
中没有详细的说明,请与 Dionex 公司联系。 本手册含有一些警示和预防信息;它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。黑体字
的安全警示配有明显的图标。
表示现有一个紧急的情况存在,如不能立即终止,将会致命的伤害;
表示可能将来会产生冒险的操作,如不能终止,可能会引起致命的伤害;
表示可能将来会产生冒险的操作,如不能终止,可能会引起较弱的或中等的伤害;