实验一 蒸馏工业乙醇
实验一蒸馏工业乙醇
实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1．掌握常压蒸馏的操作方法。
2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。
在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5 ℃。
在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 ℃。
在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。
如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。
然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定工业乙醇是一种广泛应用于化工、药品、食品等行业的重要化工原料，其生产和加工过程中需要进行蒸馏操作。
本文将从工业乙醇的蒸馏操作流程、蒸馏过程中液相与气相的组成变化、影响蒸馏效果的因素以及如何测定乙醇沸点等方面进行阐述。
一、工业乙醇的蒸馏操作流程1、准备工作在进行乙醇蒸馏之前，应对蒸馏设备进行清洗、消毒，同时对原料进行测定乙醇含量。
此外，还需要准备好采样瓶、称重器、分液漏斗等实验工具。
2、加载原料将测定好乙醇含量的原料加注至烧瓶中。
3、加热启动加热装置，进行加热操作，使得烧瓶中的原料沸腾，产生乙醇气体。
4、收集并分离乙醇气体将乙醇气体通过冷凝管、收集瓶等设备进行接收、分离，直至乙醇的液态收集至采样瓶中。
5、测定乙醇的含量通过称重器等工具，对采集到的乙醇样品进行测定，得出乙醇的含量。
二、蒸馏过程中液相与气相的组成变化乙醇在加热后，产生气态的乙醇分子，同时留下液态的残余部分。
在蒸馏过程中，随着加热进行，液态部分的乙醇含量不断下降，而气态部分的乙醇含量则逐渐上升，直至大部分的乙醇分子都转化为气态，进入冷凝管中被收集。
整个蒸馏过程中，液相与气相的组成比例随着加热时间的变化而发生了明显的变化。
三、影响蒸馏效果的因素1、加热温度加热温度是影响蒸馏效果的主要因素之一。
过高的加热温度会导致气态乙醇分子过度活跃，溢出冷凝管而流失，不仅造成资源浪费，还会影响采集的乙醇样品的准确性。
2、蒸馏时间蒸馏时间也是影响蒸馏效果的重要因素之一。
蒸馏时间过短，乙醇液体中的杂质和其他成分就难以被充分分离和去除；蒸馏时间过长，不但会浪费时间和资源，还会增加操作步骤的复杂度，同时对产品的纯度和品质也会产生不利影响。
3、蒸馏设备蒸馏设备的结构和材质，也直接影响了蒸馏效果的好坏。
优质的蒸馏设备能够有效减小乙醇与杂质的混合比例，提高产品的纯度和品质。
四、如何测定乙醇沸点乙醇的沸点是指在标准大气压下，乙醇从液态状态转变为气态状态所需要的最低温度，通常在86℃左右。
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定工业乙醇的蒸馏与沸点的测定〖实验目的〗(1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。
(2)掌握微量法测定沸点的方法。
〖实验用品〗仪器：250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。
材料：小橡皮圈、沸石。
药品： 40%酒精溶液(工业级)。
〖实验原理〗(1)水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。
以此原理用微量法测定乙醇的沸点。
〖操作步骤〗1.蒸馏与分馏(1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石。
(2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。
(3)用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。
当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。
同时收集好除去前馏分后的馏液。
千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
(4)称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。
2.微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。
微量法测定沸点(装置见图2.2.15)是置1滴～2滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。
加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。
工业酒精的蒸馏实验报告
工业酒精的蒸馏实验报告1. 实验目的与背景好啦，今天咱们聊聊工业酒精的蒸馏实验。
你可能会想，蒸馏这玩意儿是啥？简单说，就是通过加热和冷却把液体分开。
就像是从一锅汤里捞出你最喜欢的虾球，嘿嘿，没错，就是这么简单！工业酒精，咱们通常指的是乙醇，很多地方能见到，尤其是消毒和清洁。
为了了解这个过程，我们就来试试蒸馏。
2. 实验器材与材料在这次实验中，我们需要一些基本装备。
首先是蒸馏装置，这个东西看起来像个科学家实验室里必备的装备，管子、烧瓶，还有个冷凝器，真是酷毙了！接下来，咱们还得准备一些工业酒精，可能是从化学实验室里借来的，也可以从超市里买来的消毒液。
别忘了水哦，水是蒸馏的好帮手，像老朋友一样默默支持着我们。
2.1. 器材准备拿到器材后，先检查一下，看看有没有漏水的地方。
就像是喝汤前得先看看锅底有没有脏东西，咱们的实验可不能马虎！然后，把蒸馏装置一一组装起来，连接好管道。
看着这些器材，我心里暗想：今天一定会有好戏上演！2.2. 材料准备接着，咱们把准备好的工业酒精倒进烧瓶里，注意，千万不要溅出来，不然一会儿清理起来可是麻烦得很！倒好后，轻轻地把烧瓶放在加热器上，火候掌握得好，可是大功臣哦。
接下来，咱们加水，冷凝器里放点冰块，这样冷却效果更好，嘿嘿，真是个小窍门呢。
3. 实验过程好啦，准备工作都做好了，咱们就开始正式的实验吧！先把加热器打开，慢慢来，别急。
随着温度升高，酒精开始挥发，像小精灵一样跃跃欲试，仿佛在说：“快让我出去！”这时候，气氛就变得紧张又兴奋，大家都在盯着实验装置，期待着那些小液滴的出现。
3.1. 蒸馏过程过了一会儿，终于看到酒精蒸汽开始进入冷凝器，哇，那真是太神奇了！就像是泉水叮咚作响，液体一点一点滴落下来。
这个过程有点像看电视剧，剧情紧凑，谁知道下一集会发生啥呢？我不禁感叹，这科学真是太有趣了！每一次的蒸馏，都是一个小小的冒险，期待着最后的成果。
3.2. 收集结果最后，收集到的液体就是我们蒸馏出的酒精啦！看着透明清澈的液体，心里那个成就感，简直像得了大奖一样！实验完后，大家纷纷赞叹，没想到蒸馏竟然这么简单，真是开了眼界。
酒精分馏实验报告3篇
酒精分馏实验报告3篇以下是网友分享的关于酒精分馏实验报告的资料3篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
酒精分馏实验报告篇1篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题：工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只）2、实验药品：工业乙醇3、其他：沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量：回收率：七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告乙醇的蒸馏一、实验原理————————————————————————————————————————————————————————————————————二、实验仪器及试剂主要仪器：———————————————————————————————————————————————————主要试剂：———————————————————————————————————————————————————三、操作步骤1、检验装置的气密性。
酒精蒸馏实验报告
篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题：工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是别离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以别离。
三、实验用品1、实验仪器：量筒100ml〔一只〕圆底烧瓶100ml〔一只〕冷凝管〔一只〕温度计〔150摄氏度〕锥形瓶100ml〔两只〕平底烧杯250ml〔只〕2、实验药品：工业乙醇3、其他：沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量：回收率：七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告乙醇的蒸馏一、实验原理————————————————————————————————————————————————————————————————————二、实验仪器及试剂主要仪器：———————————————————————————————————————————————————主要试剂：———————————————————————————————————————————————————三、操作步骤1、检验装置的气密性。
工业酒精的蒸馏实验报告
工业酒精的蒸馏实验报告篇一：实验一蒸馏工业乙醇实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1．掌握常压蒸馏的操作方法。
2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。
在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5 ℃。
在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 ℃。
在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。
如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。
酒精的蒸馏实验报告
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2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只）2、实验药品：工业乙醇3、其他：沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量：回收率：七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告乙醇的蒸馏一、实验原理————————————————————————————————————————————————————————————————————二、实验仪器及试剂主要仪器：———————————————————————————————————————————————————主要试剂：———————————————————————————————————————————————————三、操作步骤1、检验装置的气密性。
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实验二、乙醇的蒸馏
一、实验目的
1.掌握常压蒸馏的操作方法。
2.了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理
液体化合物的沸点,就是它的重要物理常数之一。
在使用、分离与纯化过程中,具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加,当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时,液体即开始沸腾,液体在101、33 KPa(1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律:在101、33 KPa(1 atm)附近,当压力每下降1、33 KPa(10 mmHg)时,多数液体的沸点约下降0、5 ℃。
在较低压力时,压力每降低一半,沸点下降约10 ℃。
在一定压力下,纯净化合物的沸点就是固定的,而且沸程很短,一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定就是纯粹的化合物,如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点,取决于杂质的物理性质。
如杂质就是不挥发的,则不纯液体的沸点比纯液体的高,若杂质就是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合物例外),故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化,因此,讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要注明测定沸点时外界的大气压,以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法与微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3、2 常压蒸馏装置图3、3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3、3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管,在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴,再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管(要全部没入待测液体中)。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧,使待测液面与温度计水银球上限平齐。
然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小
烧杯中,在小烧杯加热时由于气体膨胀,毛细管口会有小气泡慢慢逸出,当接近沸点时气泡增加,到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出,此时停止加热,温度逐渐下降,气泡逸出的速度也逐渐减慢,当等到毛细管末端不再有气泡逸出,待测液体刚要进入毛细管的瞬间(最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时),说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。
记下温度计的温度,即为该化合物的沸点。
当温度下降5～10℃时,重新换一支毛细管,缓慢加热,进行平行测定。
每支毛细管只可用于一次测定,一个样品测定需要重复2～3次,测得平行数据差应不超过1℃。
三、实验仪器及试剂
仪器:100 mL单口圆底烧瓶; 蒸馏头; 温度计;100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1;50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1;直形冷凝管;接液管;可控温电热包;控温电磁搅拌器比重计;
试剂:70-75％工业乙醇
四、实验操作
按图3、2安装仪器:组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装;铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装;用于固定铁夹的S型夹(俗称S夹),在安装时一般要将开口留在上边或右边,用于固定铁夹的旋钮在右边,方便操作;铁夹的开口要有胶衬(若无,应更换,或手工缠上细棉绳或胶布)以增大对仪器的摩擦力。
依次安装仪器架、可控温电热包、100 mL 单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管(注意磨口旋紧,以防漏气)、接液管与50 mL圆底烧瓶或锥形瓶;直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口,应保持与桌面垂直,另一端为出水口。
在直形冷凝管入水口接胶管(称为进水管),另一端与水龙头相连;出水口接胶管(称为出水管),另一端放在水槽中。
冷凝管入水口与出水口连接胶管时,玻璃管口上涂水润滑,小心安装胶管并旋转套到出水口与进水口上(可先在水池上方安装好胶管,擦净水滴后安装到蒸馏装置上,注意不要将水滴溅到电热套里)。
缓缓通入冷凝水后(从节约用水与安全考虑,出水管口有细小水流流出即可),经老师检查蒸馏装置合格后,量取50 mL 75 ％工业乙醇,用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向100 mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入(让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方,以防液体未经蒸馏而流出),加完乙醇后加2-3粒沸石。
装好温度计。
开动电磁搅拌用可控温电热包加热,在100 V加热至70 ℃时,调节电热包的电流,此时蒸汽前沿逐渐上升,待蒸汽达到温度计时,温度计读数急剧上升,再继续调节电热包的电流约在95 V,使水银球上的液滴与蒸汽达到平衡,收集前馏分(如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分),量取前馏分体积,记录下来。
当温度计上升至77 ℃时,将原来的接收瓶(50 mL)换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分,保持2滴/s的速度,蒸馏至81、5℃,收集4℃馏程的馏分。
当瓶内剩下约5 mL液体以下时,若维持原来的加热速度,温度计读数经常会突然下降,此时即可停止蒸馏(不要将瓶内液体蒸干,养成至少留下1～2 mL的习惯,以防有时会出现危险)。
关闭加热装置,取下主馏分接收瓶,按增重法称量主馏分的重量及其体积,分别记录下来。
撤去加热套,待蒸馏瓶冷却到室温,取下蒸馏瓶,量取残液体积,记录下来。
利用分别量取的体积前馏分、主馏分与残液体积,计算液体回收率。
采用比重计测量馏出液的密度,并查手册进行换算,找出乙醇溶液的相应浓度,计算蒸馏收率。
五、实验记录
1.收集的馏分的起始与终点温度,主馏分溜出速度;
2.收集的各馏分的重量或体积。
六、注意事项
1、一定要加沸石;
2、仪器气体部分要严密;
3、馏出速度不宜太快;
4、不要蒸干,留下2～5 mL;
5、注意电热套使用安全,防止烫伤,防止药品掉入及H2O、液体滴入;
6、注意玻璃仪器安装与使用安全,防止割伤与挫伤。
七、思考与讨论
1.什么叫沸点？液体的沸点与大气压有什么关系？
2.蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少为宜？
3.蒸馏时为什么要加入沸石？如果蒸馏前忘记加沸石,应怎么办？
4.蒸馏时为什么要控制馏出液的速度？
表3、3 乙醇水溶液的密度(20℃)
(。