乳化液化验操作规程

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乳化液、泵操作规程

乳化液、泵操作规程

乳化液、泵操作规程一、前言乳化液是一种由液体和乳化剂组成的混合物,在许多工业领域中被广泛应用,如化工、食品、制药等。

泵是将液体从一个地方转移至另一个地方的机械设备,在乳化液的生产和使用过程中起着重要作用。

为了确保乳化液的质量和安全,以及泵的正常运行,制定一套乳化液、泵操作规程非常必要。

二、操作前准备1. 熟悉乳化液的成分及规格,了解乳化液的生产和使用要求。

2. 确定乳化液的使用目的和用量,准备好所需的工具和设备。

3. 检查泵的工作状态,确保泵的正常运行。

三、操作步骤1. 启动泵前,检查泵的供电情况,确保电源稳定,并检查泵的开关和阀门是否处于正确的位置。

注意操作时要戴好手套和防护眼镜。

2. 打开泵的进水阀和排水阀,检查泵的进水和排水是否顺畅,确保泵的工作环境清洁。

3. 检查乳化液的储存容器,确认液位在适当位置,并检查容器的密封性。

4. 将乳化液的输送管连接到泵的进口,并将出口管连接到需要使用乳化液的设备或容器。

5. 调整泵的运行参数,包括泵的转速和压力,以及乳化液的流量和颗粒大小等。

6. 启动泵,观察泵的运行状况,检查泵的噪音和振动是否正常,以及泵的温度是否适宜。

7. 注意观察乳化液的运行情况,包括乳化液的流速和颗粒分布等指标,确保乳化液的质量符合要求。

8. 在操作过程中及时调整泵的运行状态,以适应乳化液的使用要求。

9. 操作完成后,关闭泵的电源和阀门,断开输送管。

清洗乳化液的储存容器和泵的进口和出口等关键部位。

10. 对泵进行定期检查和维护,保持泵的性能和寿命。

四、注意事项1. 操作人员必须经过培训和授权,熟悉乳化液和泵的操作规程。

2. 在操作过程中注意个人安全,穿戴防护服和防护装备。

3. 操作过程中要严格按照规程操作,防止乳化液的泄漏和污染。

4. 在操作过程中及时处理泵的故障和异常情况,确保乳化液的连续供应和设备的正常运行。

5. 注意乳化液和泵的储存和维护,防止乳化液变质和泵损坏。

五、总结乳化液、泵操作规程的制定和实施有助于提高乳化液质量和泵的运行效率,降低事故风险和生产成本。

乳化液化验操作规程

乳化液化验操作规程

乳化液化验操作规程1主题内容与适用范围:1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。

具体分析项目有:PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。

1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。

2术语:2.1 皂化值:油脂在碱存在下水解,水解产生的高级脂肪酸与碱作用生成脂肪酸盐,油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。

皂化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。

2.2 ESI(稳定系数):系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。

3操作规程:3.1 PH的测定方法3.1.1适用范围:本方法适用于乳化液中PH的测定。

3.1.2方法概要:于试样中插入玻璃电极及参比电极,根据两电极间的电位差求得试样PH值。

3.1.3试剂3.1.3.1标准溶液PH6.85(混合磷酸盐)3.1.3.2标准溶液PH4.01(邻苯二甲酸氢钾)3.1.3.3标准溶液PH9.18(硼砂)3.1.4仪器3.1.4.1 PHS-3C型酸度计:量程1-14 ,精度0.013.1.4.2小型电磁搅拌器3.1.4.3水银温度计:量程0-100℃,精度0.1℃3.1.4.4烧杯:100ml3.1.5取样量:取试样160ml分两次用100ml烧杯测定,现取现测。

3.1.6操作步骤3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。

3.1.6.2乳化液的测定:先用试样将烧杯(100ml)洗2-3次,再往烧杯中倒入一定量的试样,加入一粒搅拌子,将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中,按下“测量”开关,开动搅拌器搅拌一分钟,停止搅拌,待PH计的指针稳定后,读取PH值。

在重复测定一次。

3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果,精确到小数点后两位。

3.2皂化值3.2.1适用范围:本方法适用于乳化液中皂化值的测定3.2.2方法概要:乳化液以氯化钠破乳分解后,用丁酮萃取油份,蒸发除去丁酮,按GB8021─87石化产品皂化值测定法,测定皂化值。

乳化液检化验规程

乳化液检化验规程

冷轧乳化液检化验操作规程NBDG—7.5—30 1.目的:为加强乳化液的管理,提高产品质量,应对乳化液实施正确的使用和检化验,以达到有效的控制生产。

2.职责:化验员应根据要求每日将生产使用的乳化液进行化验,并将化验结果送至操作人员手中,并提出改进的措施。

各生产工段长应按化验结果进行调整乳化液,以达到控制生产和提高产品质量的目的。

对每批新进的乳化液(轧制油)均应做取样化验,看是否达到指标要求,如果与指标不同,应立即通知采购人员进行退货处理。

3.乳化液取样过程3.1取样点:取样的目的是获得加入轧机喷雾器的乳化液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷雾器进料线处或喷出的取样点进行取样。

乳化液的喷射时间要在30分钟以上,否则乳化液的取样是不具有代表性的。

3.2取样量:将两次取样样品约750ml放在一个1L的塑料容器中。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3.3样品处理:3.3.1向一份样品中加入5~10滴915添加剂,用力振荡。

从而使乳化液均匀分布,并清洁粘附在容器壁上的油类物质。

振荡后的样品即可用于含油量和含铁量的测试。

3.3.2将第二份样品振荡,取约200ml倒入分液漏斗,静置,直至分散油体分离、浮于上层。

分层后的下层液可用于PH值、电导率以及氯化物测试。

3.3.3可将剩余样品倒入烧杯,加入盐以分离油液,然后进行Sap(皂化值)的测试。

4.乳化液检验方法4.1总油含量测试步骤:4.1.1遵照取样3中的指定方法抽取轧制中的乳化液样品;4.1.2向乳化液样品中加入2~5滴Rollshield 915添加剂,加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴。

这样可以稳定的形成乳剂/分散层,以确保所取样品均质且代表性并获得准确的测量结果;4.1.3用量筒和漏斗量取50ml稳定的乳化液样品移入Cassia 量瓶;4.1.4用量筒和漏量取15±2ml浓盐酸,加入盛有乳化液样品的Cassia 量瓶。

乳化液、泵操作规程

乳化液、泵操作规程

乳化液、泵操作规程一、乳化液操作规程:1. 乳化液的配制- 准备所需原料:乳化剂、溶剂、助剂。

- 将所需量的溶剂倒入容器中。

- 将乳化剂逐步加入溶剂中,同时用搅拌器将两者充分混合。

- 根据实际需要,适量添加助剂,继续搅拌混合。

- 检查乳化液的质量,确保无明显不均匀,尤其是无明显沉淀物。

- 将乳化液装入适当的容器中,密封保存或用于下一步操作。

2. 乳化液的质量控制- 在配制乳化液前,检查所用原料的质量是否合格。

- 检查混合过程中是否有明显异常,如乳化剂未充分溶解、助剂过量等。

- 对最终制得的乳化液进行质量检查,包括外观、粘度、PH值、稳定性等指标。

- 如发现质量问题,需要进行相应的调整或淘汰不合格产品。

3. 乳化液的使用- 在使用乳化液前,需先摇匀或搅拌均匀,确保乳化液各组分的均一性。

- 根据需要,将乳化液倒入使用容器中,注意避免外界物质的污染。

- 在操作过程中,及时确保乳化液的密封性,防止揮发或受到外界污染。

- 操作完成后,将未使用完的乳化液密封保存,防止失效或变质。

4. 乳化液的清洁与保养- 使用乳化液的容器和工具需要及时清洗,以防残留物影响下次操作。

- 定期检查乳化液的质量和保存状态,如发现异常需及时处理。

- 如乳化液存放时间过长或受到外界污染,应予以淘汰并更新。

二、泵操作规程:1. 泵的准备与设置- 检查泵体、管道等设备是否完好,如有破损或异常现象应及时处理。

- 准备所需原料,确保充足并符合使用要求。

- 根据实际需要,设置泵的工作参数,如流量、压力等。

2. 泵的启动与停止- 打开泵体的进、出口阀门,确保泵体与管道之间的通道畅通。

- 启动泵的电源,按照操作面板上的启动指示进行操作。

- 监测泵的工作状态,确保无异常声音、振动或泄漏现象。

- 在需要停止泵的情况下,先关闭进、出口阀门,再切断电源。

3. 泵的维护与保养- 定期检查泵的工作状态,如有异常应及时修理或更换设备。

- 检查泵的润滑油或润滑脂的使用情况,如需更换应按规定进行。

乳化液稳定测定仪操作规程

乳化液稳定测定仪操作规程

乳化液稳定测定仪操作规程1、接通电源开关,先按复位健后转为“主菜单”面。

先将空量筒放入量筒架上固定好,将光标移动至“手动操作”项,光标移动该项目时按“确认”键,屏幕进入该页面。

搅拌电机在生起的状态下,用“电机搅拌”项,观察搅拌浆是否虚线现象,如果有虚线现象,把搅拌杆调整方向直到无虚线务止。

2、先用铬酸洗液、自来水、蒸馏水清洗量筒至水呈中性,量筒壁不挂水珠止。

在室温下向干净的量筒慢慢倒入40ml蒸馏水,然后倒入试样40ml,至80ml刻度处。

将量筒放入水浴中,再将搅拌叶片放入量筒内,用顶丝固定。

在主菜单中设定温度,按“确认”键到首页控制温度。

到温度后静置约10分钟,使量筒内的油水温度与浴温一致。

3、进入油样测定页后,可根据选择的油样试样,注意只有等一组油样搅拌完成后,方能对下一组油样按“确认”键,进行下一组的搅拌试验,可三组同时计时。

4、开始做第一组,只要将光标移动到第一行“确认”处,按“确认”键,此时悬浮臂自动降到先放在你确认的哪一组试管中,搅拌器自动开始搅拌,搅拌5分钟后提起搅拌叶片。

仪器自动开始静止计时,此后5分钟进行一次音响和汉字提示,提醒操作人员观察油样变化,记录油、水、乳化层体积的毫升数。

如果搅拌后静止1小时以内,乳化层等于或小于3ml,则记录此时各层的毫升数,报出实验结果。

如果搅拌后静止1小时以后,乳化层仍大于3ml,则记录此时各层的毫升数,报出试验结果。

安全及操作注意事项1、玻璃缸内未注入恒温液体时,不得通电。

2、面板为液晶显示器,不能用硬物磕碰。

3、仪器在使用前,必须可靠接地。

4、转换试管后应该确认定位准确无误,开始试验,以免打坏试管。

5、仪器不允许在潮湿、有腐蚀性气体的环境中存放或使用。

仪器使用时,应避免阳光直射,需在光线稳定的地方试验。

7、仪器在使用过程中,升降臂有故障应立即按复位按钮,检查仪器传动系统,防止仪器损坏。

8、电源必须做好良好接地。

乳化液检测方法(沧州华润)

乳化液检测方法(沧州华润)

乳化液检测方法汇编内部使用沧州华润化工有限公司——化验室2016年9月技术服务部:朱召电导率器具:电导率仪,100ml量筒,150ml烧杯辅助溶液:蒸馏水操作方法:1、打开开关用蒸馏水清洗机头,再放入乳化液,WS开头然后乘以1000US直接读数2、完毕后,清洗机头,拔下电源稳定系数ESI测定器具:600ml烧杯,500ml分液漏斗,100ml测醛瓶,恒温箱,分液漏斗支架,玻璃吸管,10ml移液管,洗耳球辅助溶液:蒸馏水,浓盐酸(36%~38%)操作方法:1、取300克乳化液倒入500ml分液漏斗中,将分液漏斗置于漏斗架上静置2小时2、在1#,2#测醛瓶中分别加入10ml浓盐酸3、从分液漏斗中放出45ml乳化液于1#测醛瓶中,继续缓慢放出190ml乳化液弃去4、将分液漏斗中的乳化液用力摇匀,立即放出45ml乳化液于2#测醛瓶中然后加入蒸馏水至零刻度5、将测醛瓶放入95±3℃的烘箱内放置2小时,直至油水分离6、取出测醛瓶冷却至室温,读取1#,2#测醛瓶中上层油层的体积V1,V2。

7、计算:ESI=V1/V2乳化液PH值测定器具:电子PH计,150ml烧杯,100ml量筒,千分之一天平操作方法:1、打开电子PH计,用100ml蒸馏水冲洗电极,然后用滤纸擦干备用2、量取100ml乳化液,倒入150ml的干燥烧杯内摇匀3、将电极插入试样中,待读数稳定后读取PH值,然后用蒸馏水清洗电极,并用滤纸擦干(注:电极避免与烧杯内壁接触,影响测定结果)乳化液氯离子测定器具:锥形玻璃烧杯,玻璃吸管,50ml量筒,滴定台,25ml酸式滴定管,100ml 量筒辅助溶液:10%铬酸钾溶液滴定剂:0.01M硝酸银溶液操作方法:1、用移液管吸取5ml乳化液于锥形烧瓶中2、量取45ml蒸馏水倒入锥形瓶中,加入两试剂管铬酸钾(K2Cr2O4)指示剂3、将锥形瓶内液体摇匀,用0.01M硝酸银(AgNO3)标准溶液滴定,并不断摇动,当溶液颜色由黄色转变成略带砖红色时停止滴定,记录硝酸银用量a4、空白实验:取另一干燥锥形瓶,加入45ml蒸馏水,重复2,3步骤,记录硝酸银用量b5、计算:氯离子含量=1000X(a-b)X0.01X35.45÷5皂化值测定器具:水浴箱,锥形烧瓶,回流冷凝管,25ml碱式滴定管,滴定台,橡胶软管(应与冷凝管匹配),冷凝管夹,支架台,万分之一天平,25ml移液管,洗耳球,镊子辅助溶液:丁酮,石油醚(A.R),1%酚酞试剂,0.5M氢氧化钾溶液。

乳化液检测流程

乳化液检测流程
检测人
3.等待干燥后,放入糖量仪专用盒子中保存,盒子要放在干燥、无尘的环境中妥善保管,并挂牌管理。
检测人
检测人
3.将仪器进光板对准光源,眼睛通过目镜观察视场,转动目镜调节手轮,使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度
检测人

浓度标准
仪器保管
1.每班在使用乳化泵前都要对乳化液浓度进行检测一次,乳化液浓度标准3%~5%;
检测人
2.测量完毕后,用干净的湿布擦去棱镜表面及盖板上的附着物,严禁直接用水冲洗;
盐井一矿乳化液检测工作流程及标准
序号
工作流程
工作内容及标准
责任人

准备工作
1.明确当班工作任务及要求,清楚安全事项;
检测人
2.检查所需的工器具齐备完好。
检测人

检查确认
1.工作环境安全确认,检测地点顶板完好,视线良好,无粉尘;
检测人
2.检查糖量仪的检测棱镜、盖板、调节螺丝、镜筒和手柄、视度调节手轮、目镜是否完好。检测人员双手保持干净干燥;
检测人பைடு நூலகம்

刻度校正
取2~3滴标准液(乳化箱进水)滴于折光棱镜上,并用手轻轻按压平盖板,通过目镜看到一条蓝白分界线。旋转校准螺栓使目镜视场中的蓝白分界线与0%的基准线重合。
检测人
检测人

浓度测量
1.打开盖板,用干软布仔细擦净检测棱镜;
检测人
2.取待测溶液数滴,置于检测棱镜上,轻轻合上盖板,避免气泡产生,使溶液遍布棱镜表面;

乳化液检测的有关规定

乳化液检测的有关规定

板带厂关于乳化液检测的有关规定为确保轧制工艺、产品质量稳定,加强乳化液使用维护力度,特制定本规定。

1、取样。

乳化液正常使用过程中,每班开轧30min后,由冷轧车间取样,送化验室。

在长时间停机以及加油后,循环2小时后方可进行取样检测。

2、检验。

化验室接收试样后,做好登记,并根据要求对需要检验的指标及时进行检验,检验结果形成书面报告,交冷轧车间送样人员。

冷轧车间送样人员负责取回上一班次检验报告,并保留备查。

3、冷轧车间根据检验结果,按下列要求对乳化液进行调整、维护。

(1)浓度控制:(2)温度控制:通过在线巡检方式,查看蒸汽压力和升温速度,保证蒸汽加热装置正常工作。

把乳化液温度控制在50~55℃之间。

(3)PH值控制:根据检测的氯离子含量,判断是否酸洗夹带导致乳化液PH值降低,如有问题,检查酸洗线。

(4)皂化值控制:a.如果皂化值大于150,小于160时,应开启撇油器30分钟至皂化值稳定。

b.如果皂化值小于150时,在轧机不工作时,停搅拌器一小时,开启撇油器30至60分钟c.如果皂化值小于120时,应排掉半箱乳化液,重新配制。

(5)铁含量控制:a.如果铁含量大于80ppm,小于150ppm,应把磁性过滤器开启时间设为50%。

b.如果铁含量大于150ppm,应全开磁性过滤器。

(6)酸值控制:酸值应控制在< 20 mgKOH/g,酸值增加说明温度过低,导致乳化液滋生细菌,须检查加热装置是否正常工作,或者是停机时间过长,收集槽内乳化液未及时打回乳化液槽。

4、冷轧车间必须确保乳化液各项指标在控制范围内,出现异常情况及时汇报技术科或分管厂长。

5、凡每个班次连续轧制时间超过30min的,冷轧车间必须送样检验,一次不送考核冷轧车间50元。

酸洗车间化验室对试样要及时检验,对规定的检验指标每漏检一次,考核酸洗车间50元。

2006年8月27日附:乳化液检验报告单。

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乳化液化验操作规程1主题内容与适用范围:1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。

具体分析项目有:PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。

1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。

2术语:2.1 皂化值:油脂在碱存在下水解,水解产生的高级脂肪酸与碱作用生成脂肪酸盐,油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。

皂化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。

2.2 ESI(稳定系数):系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。

3操作规程:3.1 PH的测定方法3.1.1适用范围:本方法适用于乳化液中PH的测定。

3.1.2方法概要:于试样中插入玻璃电极及参比电极,根据两电极间的电位差求得试样PH值。

3.1.3试剂3.1.3.1标准溶液PH6.85(混合磷酸盐)3.1.3.2标准溶液PH4.01(邻苯二甲酸氢钾)3.1.3.3标准溶液PH9.18(硼砂)3.1.4仪器3.1.4.1 PHS-3C型酸度计:量程1-14 ,精度0.013.1.4.2小型电磁搅拌器3.1.4.3水银温度计:量程0-100℃,精度0.1℃3.1.4.4烧杯:100ml3.1.5取样量:取试样160ml分两次用100ml烧杯测定,现取现测。

3.1.6操作步骤3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。

3.1.6.2乳化液的测定:先用试样将烧杯(100ml)洗2-3次,再往烧杯中倒入一定量的试样,加入一粒搅拌子,将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中,按下“测量”开关,开动搅拌器搅拌一分钟,停止搅拌,待PH计的指针稳定后,读取PH值。

在重复测定一次。

3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果,精确到小数点后两位。

3.2皂化值3.2.1适用范围:本方法适用于乳化液中皂化值的测定3.2.2方法概要:乳化液以氯化钠破乳分解后,用丁酮萃取油份,蒸发除去丁酮,按GB8021─87石化产品皂化值测定法,测定皂化值。

3.2.3试剂3.2.3.1氯化钠:分析纯3.2.3.2丁酮:分析纯3.2.3.3盐酸标准溶液:0.5M3.2.3.4氢氧化钾乙醇溶液:0.5M3.2.3.5石油醚:沸程60-90℃)3.2.3.6酚酞指示剂:1%乙醇溶液3.2.4仪器3.2.4.1电热板3.2.4.2分液漏斗:1000ml3.2.4.3烧杯:1000ml、400ml3.2.4.4锥形玻璃漏斗:Φ603.2.4.5定量滤纸:Φ123.2.4.6移液管:25ml3.2.4.7球形冷凝管:五球带磨口。

3.2.4.8带磨口锥形烧瓶:300ml3.2.4.9水银温度计:量程0-100℃,精度0.1℃3.2.4.10 FA2104型电子天平:量程≤210g,精度0.1mg3.2.5取样量乳化液取样量按萃取后基油能满足的分析用量取样(一般需要2g左右),取约500—800ml,现取现测。

3.2.6操作步骤3.2.6.1取约500-800ml乳化液于1000ml烧杯中,加氯化钠50克左右破乳。

3.2.6.2在电热板上加热至75℃(用温度计测量),待其全部溶解后,取下移入1000ml分液漏斗中。

3.2.6.3以150—200ml丁酮分三次洗涤烧杯,并同时移入分液漏斗中,强烈振荡数分钟后,静止放置数分钟。

3.2.6.4待其分层,弃其水相,将油和丁酮相留下,滤去铁皂和不溶物。

滤液移至400ml烧杯中。

3.2.6.5将烧杯置于电热板上蒸发除去滤液中的丁酮后即为基油,冷却至室温。

3.2.6.6称取1克左右基油于300ml磨口烧瓶中,加入25ml丁酮,25ml0.5M氢氧化钾乙醇溶液,于水浴中回流30分钟。

同一条件下不加油样作一空白实验。

3.2.6.7取下锥形瓶,加入一滴管(约1ml)酚酞指示剂,用0.5M盐酸标准溶液滴定至红色消去。

3.2.6.8按上述3.2.6.6-3.2.6.7步骤再进行一次测定。

3.2.7计算皂化值mgKOH/g=M×(V-V0)× 56.1÷G式中M:盐酸摩尔浓度V:滴定样品消耗盐酸毫升数V0:空白滴定消耗盐酸毫升数G: 试样重,克(称准至0.0001)56.1:氢氧化钾的摩尔质量,g/mol3.2.8精度 :重复测定的两个结果之差不应超过2%3.2.9报告 :取重复测定两个结果的算术平均值做为试样的皂化值,结果精确到小数点后两位。

3.3酸值3.3.1适用范围:本方法适用于乳化液中游离脂肪酸的测定。

3.3.2方法概要:本方法以异丙醇抽出油的酸性成分,然后以氢氧化钾标准溶液滴定之。

3.3.3试剂3.3.3.1 氯化钠:分析纯3.3.3.2 中性异丙醇:取分析纯异丙醇若干毫升于锥形瓶中加热至微沸,加2-3滴酚酞指示剂,以0.1M KOH标准溶液滴定至微红色即可。

3.3.3.3 氢氧化钾标准溶液:0.1M3.3.3.4酚酞指示剂:1%乙醇溶液3.3.3.5丁酮:分析纯3.3.4仪器3.3.4.1 电热板3.3.4.2分液漏斗:1000ml3.3.4.3烧杯:1000ml、400ml3.3.4.4锥形玻璃漏斗:Φ60mm3.3.4.5定量滤纸:Φ12cm3.3.4.6球形冷凝管:五球带磨口3.3.4.7带磨口锥形瓶:300ml3.3.4.8水银温度计:量程0-100℃,精度0.1℃3.3.4.9 FA2104型电子天平:量程≤210g,精度0.1mg3.3.5取样量:乳化液取样量按萃取后基油能满足的分析用量取样(一般需要6g左右),取约500—800ml,现取现测。

3.3.6操作步骤3.3.6.1取约500—800ml乳化液于1000ml烧杯中,加氯化钠50克左右破乳。

3.3.6.2在电热板上加热至75℃(用温度计测),待其全部溶解后,取下移入1000ml分液漏斗中。

3.3.6.3以150—200ml丁酮分三次洗涤烧杯,并同时移入分液漏斗中,强烈振荡数分钟后,静止放置数分钟。

3.3.6.4待其分层,弃其水相,将油和丁酮相留下,滤去铁皂和不溶物。

滤液移至400ml烧杯中。

3.3.6.5将滤液置于电热板上蒸发除去丁酮后即为基油,冷却至室温。

3.3.6.6称取3克左右基油于300ml磨口烧瓶中,加入50ml中性异丙醇,于水浴中回流15分钟,同一条件下不加油样作一空白实验。

3.3.6.7取下锥形瓶,加入2─3滴酚酞指示剂,用0.1M KOH标准溶液滴定至微红色,30秒不褪色为终点。

3.3.6.8按上述3.3.6.6-3.3.6.7步骤再进行一次测定。

3.3.7计算游离脂肪酸 %=M×V×56.1÷2G式中 M:KOH的摩尔浓度,mol/LV:滴定消耗KOH体积数,mlG:式样重,g(称准至0.0001)56.1/2G:游离脂肪酸是以油酸的百分含量表示,故游离脂肪酸(油酸)%=M×V×0.282÷G×100与酸值mg KOH=M×V×56.1÷G比较,酸值近似于游离脂肪酸的二倍,因此56.1/2相当于油酸的摩尔量乘100。

3.3.8精度:重复测定的两个结果之差不应超过0.2%3.3.9报告:取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的酸值,结果精确到小数点后两位。

注:分析方法中的中性异丙醇也可以用95%的乙醇溶液(经过处理)来替代。

处理方法:取50ml以上95%的乙醇加碱性蓝6B指示剂2—3ml(可视情况而定)于水浴中回流10分钟,取下用滴定酸值用的KOH标准溶液滴定至红色出现,立即量取50ml此液,加入有样品的三角烧瓶中,然后回流,以后的操作步骤同上。

3.4油含量3.4.1适用范围: 本方法适用于乳化液中的含油量测定3.4.2方法概要:于乳化液中加入浓盐酸在电热板上加热至沸腾,取下,小心加入热饱和盐水后,在80℃保温20─30分钟,读取油层的毫升数。

3.4.3试剂3.4.3.1盐酸:分析纯3.4.3.2氯化钠:分析纯3.4.4仪器3.4.4.1油份瓶:总容量130ml,底部100ml,颈部30ml需带刻度。

其中0─5ml分度值为0.2ml,5─30ml分度值为0.5ml。

3.4.4.2量筒:100ml3.4.4.3洗耳球3.4.4.4恒温装置一套:水浴锅或电热板,温控精度:±1℃3.4.5取样量:根据油份瓶体积而定,取试样100ml,现取现测。

3.4.6操作步骤:3.4.6.1将乳化液试样加热到55℃左右,充分摇匀,用量筒量取100ml 试样于测定瓶中,放入少量沸石。

3.4.6.2加10─20ml盐酸于测定瓶中,在电热板上加热至沸腾10-15分钟。

3.4.6.3将油份瓶从电热板上取下,将加热了的饱和盐水一点一点倒入油份瓶中,一直倒到油层体积在瓶颈刻度范围内(7—8之间)。

3.4.6.4将上述油份瓶置于恒温水浴锅内,在80℃保温20─30分钟。

3.4.6.5取出测定瓶读出并记录测定瓶中油层体积,以百分含量计。

3.4.7计算:油%=(V油层/100)×100%V油层:油层体积数,ml100:取样量体积数,ml3.4.8报告:将上述测定值作为乳化液的油含量,结果精确到小数点后两位。

3.4.9注意事项:3.4.9.1不能忘了加沸石,若忘了,切记不能在加热时放入。

3.4.9.2倒入热盐水时要小心,有突然爆炸的危险。

3.4.9.3用手取油份瓶时不能从油份瓶的顶部拿取。

3.4.9.4读取时间从恒温槽中取出时应尽快读取数据。

3.5 ESI的测定3.5.1适用范围:本方法适用于乳化液的稳定系数测定。

3.5.2方法概要:取均化法的全、下层乳化液各100ml,加盐酸加热破乳,并加饱和盐水稀释至刻度,在80℃保温20─30分钟,读取并计算全、下层出油的体积之比,即为ESI。

3.5.3试剂3.5.3.1 盐酸:分析纯3.5.3.2 氯化钠:分析纯3.5.4仪器3.5.4.1 分液漏斗:250ml3.5.4.2量筒:100ml3.5.4.3油份测定瓶:总容量130ml,底部100ml,颈部30ml需带有刻度。

其中0─5ml分度值为0.2ml,5─30ml分度值为0.5ml。

3.5.4.4恒温装置一套:水浴锅或电热板,温控精度:±1℃。

3.5.5取样量:取试样200ml,现取现测。

3.5.6操作步骤3.5.6.1取乳化液试样200ml于250ml分液漏斗中。

3.5.6.2将分液漏斗置于漏斗架上,静止15分钟。

(用秒表准确计时)3.5.6.3从分液漏斗底部缓慢放出100ml乳化液于100ml量筒内,倒入油份测定瓶内。

3.5.6.4加25ml浓盐酸于油份瓶中,加热至沸腾10─15分钟。

3.5.6.5将油份瓶从电热板上取下,将加热的饱和盐水一点一点的倒入油份测定瓶中,一直倒到油层体积在瓶颈刻度范围内。

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