第27讲 光电子能谱仪工作原理

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能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理
后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作 为多余的能量放出的就是特征X 射线。高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择 规则(selection rule),只允许满足轨道量子数l 的变化Δl=±1 的特定跃迁。特征 X 射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确 定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探 测器。保护探测器的探测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。
(1)铍窗口型(beryllium window type) 用厚度为8~10μm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空,这种探测器使用起
来比较容易,但是,由于铍薄膜对低能X射线的吸收,所以,不能分析比 Na(Z=11)轻的元素。
此外,还有去掉探测器窗口的无窗口型(windowless type)探测器,它可以探 测B(Z=5)以上的元素。但是,为了避免背散射电子对探测器的损伤,通常将这种无 窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。
对于EDS 中使用的X 射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导 体固体探测器(SSD:solid state detector)。SSD是一种固体电离室,当X 射线入 射时,室中就产生与这个X 射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管(TEF: field effect transistor)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道 脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲 数。这样,就可以得到横轴为X 射线能量,纵轴为X 射线光子数的谱图。
能谱仪结构及工作原理 能谱仪, 结构, 工作原理, 特征X射线, X射线探测器 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能 的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法 中最基本、最可靠、最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。

能谱仪的工作原理

能谱仪的工作原理

能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。

工作原理:当X射线光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。

产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev),而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε,因此,入射X射线光子的能量越高,N就越大。

利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。

电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。

X射线光电子能谱仪介绍

X射线光电子能谱仪介绍

X射线光电子能谱仪介绍X射线光电子能谱仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的分析仪器,它主要用于研究材料的表面成分、结构和化学状态。

该仪器可以通过测量材料表面吸收X射线后产生的光电子能谱,进而分析材料的元素组成、化学键信息等。

X射线光电子能谱仪的基本原理是利用X射线轰击材料表面后产生的光电子来获取样品的信息。

当X射线照射在样品表面时,X射线能量会激发材料表面的原子电子跃迁至高能级轨道,产生光电子。

这些光电子的能量与原子的特性有关,通过测量光电子的能谱,可以得到材料中不同元素的信息。

X射线光电子能谱仪由X射线源、光电子能谱仪和数据处理系统等主要部分组成。

X射线源通常采用非晶硼靶X射线管或单晶硼靶X射线管,产生具有一定能量和强度的X射线束。

光电子能谱仪包括一个光电子分析区域、一个能量分辨区域和一个探测器,用于测量光电子的角分布和能谱信息。

数据处理系统通常包括数据采集卡、计算机和数据分析软件,用于采集和处理测量到的光电子能谱数据。

X射线光电子能谱仪可以提供丰富的分析信息,包括表面元素成分、化学键信息、表面形貌等。

通过测量样品的XPS谱图,可以确定样品中元素的种类、含量和化学状态,进而研究样品的特性和性能。

此外,X射线光电子能谱仪还可以用于薄膜和涂层的表征、催化剂的研究、界面分析等领域。

在实际应用中,X射线光电子能谱仪具有多种优点,如高灵敏度、高分辨率、非破坏性、定量分析准确等。

它可以应用于不同类型的样品,包括金属、半导体、陶瓷、聚合物等材料,适用于不同尺寸和形态的样品分析。

总的来说,X射线光电子能谱仪是一种重要的表面分析仪器,广泛用于材料科学、化学、生物学等领域的研究。

它为科研人员提供了强大的分析手段,有助于深化对材料表面的理解,推动科学研究和技术发展。

能谱仪的工作原理

能谱仪的工作原理

能谱仪的工作原理
能谱仪是一种用于分析物质中元素成分的仪器。

它基于原子吸收光谱的原理进行操作。

其主要工作原理可以分为以下几个步骤:
1. 光源:能谱仪使用一种光源产生一束连续可见光的光线。

通常使用的光源包括氢灯、钨灯等。

2. 光栅:将产生的白光经过光栅进行色散,使不同波长的光被分离出来。

光栅上的线条数量越多,则分离的波长越多,分辨率越高。

3. 样品室:样品室是放置待测物质的空间。

在分析前,样品需要经过特殊处理,如溶解或研磨成粉末。

4. 样品进样:将经过处理的样品进入样品室中。

进样时,样品会被蒸发,并形成一个原子气云。

5. 激发:通过一个充满能量的光源来激发样品中的原子。

激发后,原子会从基态跃迁到激发态。

6. 吸收:激发的原子处于激发态时,会与通过的光子发生共振吸收。

吸收的能量与原子的电子结构有关,而原子的电子结构与元素的独特特征有关,因此可以通过吸收光的特征来确定元素的存在。

7. 检测:通过检测器测量通过样品后光线的强度变化。

利用比
较进样前后吸收光的强度,可以得到吸收谱线。

检测器常用的有光电倍增管(PMT)或光电二极管(PD)。

8. 分析:将吸收谱线转换为能谱图,通过对比样本与已知标准的能谱图,可以确定样品中的元素种类和含量。

通过以上步骤,能谱仪可以准确分析样品中的元素成分,并提供有关元素含量的信息,为科学研究和工业控制提供了重要的帮助。

能谱仪原理

能谱仪原理

能谱仪原理能谱仪是一种用来分析物质成分的仪器,它能够通过测量物质放射出的能谱来确定物质的成分和结构。

能谱仪的原理主要包括激发、发射、分离和检测四个步骤。

首先,能谱仪通过激发物质的原子或分子,使其处于激发态。

这一步通常通过光、电、热等方式进行,将样品中的原子或分子激发至高能级,从而使其处于激发态。

接下来,激发态的原子或分子会发生跃迁,放出能量。

这些能量以特定的波长或频率的光子形式发射出来,这就是发射的过程。

根据不同元素的原子结构和能级分布,它们会发射出特定波长或频率的光子,这就形成了物质的能谱。

然后,能谱仪会对这些发射出来的光子进行分离。

分离的方法通常是利用光栅、棱镜或者干涉仪等光学元件,将不同波长或频率的光子分离开来,形成一个能谱图。

最后,能谱仪通过检测器来检测并记录这些分离开来的光子,得到物质的能谱图。

检测器通常是光电倍增管、光电二极管、CCD等,它们能够将光子转化为电信号,然后进行放大和记录。

总的来说,能谱仪的原理就是通过激发物质,使其发射出特定波长或频率的光子,然后将这些光子分离并检测,最终得到物质的能谱图。

通过分析这个能谱图,我们可以确定物质的成分和结构,从而实现对物质的分析和检测。

除了上述的基本原理外,现代能谱仪还可以结合其他技术,如质谱、光谱、色谱等,实现更精确、更全面的物质分析。

能谱仪在化学、材料、生物、环境等领域都有着广泛的应用,为科研和工业生产提供了重要的分析手段。

总之,能谱仪作为一种重要的分析仪器,其原理简单清晰,但应用却非常广泛,对于物质的分析和检测起着至关重要的作用。

希望通过本文的介绍,能够更加深入地了解能谱仪的原理和应用。

光电子能谱分析法基本原理

光电子能谱分析法基本原理

光电子能谱分析法基本原理光电子能谱分析法(Photoelectron Spectroscopy,简称PES)是一种常用的表征材料的表面化学成分和电子结构的技术手段。

它利用光电效应,通过测量电子从材料表面逸出时的动能来分析材料的电子结构。

PES的基本原理是根据光电效应,当光照射到金属或半导体表面时,光子与金属或半导体表面原子或分子发生相互作用,将部分能量转移给表面电子。

如果光子的能量大于电子的束缚能,则电子可以从材料表面逸出,形成光电子。

PES实验装置通常由以下几个部分组成:光源、光电样品、能量分辨光电子能谱仪和电子能量分析器。

光源通常选择高能紫外光源,因为紫外光具有较高的能量,能够满足电子逸出的需求。

光源产生的光经过透镜系统聚焦在样品表面。

样品由所要研究的物质构成,它可以是单晶、多晶、薄膜等形式。

光电样品的选择要根据具体的实验目的来确定。

能量分辨光电子能谱仪用于检测通过逸出的光电子信号,并将其转化为电信号。

电子能量分析器用于测量光电子的能量,并提供电子能谱。

在实验中,光子通过与表面原子或分子相互作用,将其能量转移给电子,使电子克服束缚势能逸出表面。

逸出电子的动能与初级光子的能量差有关:E_kin = hν - Φ其中,E_kin是逸出电子的动能,h是普朗克常数,ν是光子的频率,Φ是材料的逸出功。

逸出电子的动能与所施加的电场强度有关。

通过控制电场强度,可以调节电子的动能,进而对应不同的束缚能级进行分析。

PES实验中的光电子能谱提供了关于材料中电子的能量分布和态密度的丰富信息。

通过分析能谱图,可以确定材料的能带结构、元素组成、原子价态等重要参数。

例如,能谱图中的峰值对应不同能级的电子逸出,峰的位置和峰的强度可以揭示材料的能带结构和电子填充态。

同时,通过测定PES中的峰的位置和强度的变化,还可以研究材料的电子结构在外界条件变化下的响应和调控。

总结起来,光电子能谱分析法基于光电效应,通过测量光子与材料表面原子或分子的相互作用,进而测量逸出电子的动能,来研究材料的电子结构和化学成分。

能谱仪工作原理

能谱仪工作原理

能谱仪工作原理
能谱仪是一种用于分析物质成分和结构的仪器,它通过测量样品中不同元素的
能谱图谱来实现对样品的分析。

能谱仪的工作原理主要包括样品激发、能谱检测和数据处理三个部分。

首先,样品激发是能谱仪工作的第一步。

当样品受到激发能量时,其中的原子
和分子会处于高能级状态,这些高能级状态的原子和分子会发生跃迁,从而释放出特定的能量。

这些能量的释放形成了样品的能谱图谱,能谱图谱中的峰对应着不同元素的特征能量。

其次,能谱检测是能谱仪工作的第二步。

能谱检测是通过能谱仪中的探测器来
实现的,当样品释放出能量时,探测器会将这些能量转换成电信号。

这些电信号随后会被放大和处理,最终转化成能谱图谱。

能谱图谱中的峰的位置和强度可以反映出样品中不同元素的含量和种类。

最后,数据处理是能谱仪工作的第三步。

在数据处理过程中,能谱仪会将从探
测器中得到的信号进行数字化处理,然后通过计算机进行数据处理和分析。

计算机会将能谱图谱中的峰进行识别和定量分析,从而得出样品中不同元素的含量和种类。

同时,计算机还可以对能谱图谱进行峰形分析和背景扣除,提高分析结果的准确性和精确度。

综上所述,能谱仪的工作原理主要包括样品激发、能谱检测和数据处理三个部分。

通过这些步骤,能谱仪可以实现对样品中不同元素的分析和检测,为化学分析和材料表征提供了重要的技术手段。

能谱仪在化学、材料、环境等领域具有广泛的应用前景,对于推动科学研究和工程技术发展具有重要意义。

能谱仪原理

能谱仪原理

能谱仪原理能谱仪(Spectrometer)是一种通过测量物质或辐射发射、吸收、散射经过分析元件后的光谱来分析物质或能量的仪器。

能谱仪可以用于化学、物理、地球物理学等领域的研究,广泛应用于分析材料的成分、性能、结构以及同位素、核素、宇宙射线等的研究。

本文将对能谱仪原理进行详细的介绍。

一、光谱的基本原理光谱是指将光按照波长或频率分解为不同的组成部分的过程。

可见光谱是人眼可见的光线中的折射或反射后在色散系统中被分解的谱线。

光谱分为线谱、带谱和连续谱。

线谱是由一些锐利的亮线组成的谱线,如氢光谱中的红线、蓝线等;带谱是由一些比较宽的和不一定锐利的谱带组成的谱线,如分子带谱;连续谱是由一个范围内的所有波长和频率的光组成的谱线,如白炽灯的光谱。

光的波长和频率之间有一个线性关系:λ=c/v,其中λ为光的波长,v为光的频率,c是光速。

当光线从一种介质向另一种介质传播时,它们的波长λ和频率v都会发生改变,这就是所谓的折射。

折射是由于不同介质中光的速度不同,光线通过介质时受到速度的限制而发生改变。

能谱仪是一种通过测量物质或辐射发射或吸收经过分析元件(例如光栅、衍射晶体等)后的光谱来分析物质成分或辐射能量的仪器。

能谱仪主要由三部分组成:能量选择部分、信号检测部分和数据分析部分。

1. 能量选择部分能量选择部分主要作用是将某一特定波长或频率的光线从其他光线中分离出来,以便进行分析和检测。

其中包含一些元件,如衍射晶体、光栅等,这些元件可以使光线沿不同的方向散射。

而由于不同方向的光在经过分析元件之后有所区别,所以可以通过调整元件的位置来选择特定的光线。

2. 信号检测部分能量选择部分所选出的光线被转化成电信号并被送到信号检测部分。

这个部分主要由光电倍增管、电子多道分析器、数字量测器等组成。

光电倍增管使用光电效应将光子转化为电子并放大信号,多道分析器将不同能区段的信号分离出来并进行计数,数字量测器将计数信号转化为电信号进行数字化处理。

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第27讲教学目的:使学生了解光电子能谱的实验技术及其应用教学要求:了解光电子能谱仪的构造、工作原理及制样;熟悉光电子能谱的应用领域教学重点:XPS实验技术;X射线光电子能谱分析方法的原理及应用教学难点:XPS谱图能量校正第2节光电子能谱仪工作原理以X射线为激发源的光电子能谱仪主要由激发源、样品分析室、能量分析器、电子检测器、记录控制系统和真空系统等组成。

从激发源来的单色光束照射样品室里的样品,只要光子的能量大于材料中某原子轨道中电子的结合能,样品中的束缚电子就被电离而逃逸。

光电子在能量分析器中按其能量的大小被“色散”、聚集后被检测器接受,信号经放大后输入到记录控制系统,一般都由计算机来完成仪器控制与数据采集工作。

整个谱仪要有良好的真空度,一般情况下,样品分析室的真空度要优于10-5Pa,这一方面是为了减少电子在运动过程中同残留气体发生碰撞而损失信号强度,另一方面是为了防止残留气体吸附到样品表面上,甚至可能与样品发生反应。

谱仪还要避免外磁场的干扰。

这里主要讨论X射线光电子能谱对激发源、能量分析器和电子检测器的特殊要求。

图19 X射线光电子能谱仪基本构成示意图(1)X射线激发源用于电子能谱的X射线源,其主要指标是强度和线宽.....。

一般采用Kα线,因为它是X射线发射谱中强度最大的。

Kα射线相应于L能级上的一个电子跃迁到K壳层的空穴上。

光电效应几率随X射线能量的减少而增加,所以在光电子能谱工作中,应尽可能采用软X射线(波长较长的X射线)。

在X射线光电子能谱中最重要的两个X射线源是Mg和Al的特征Kα射线(能量分别是1253.6eV和1486.6eV),其线宽分别为0.7eV和0.9eV。

由于Mg的Kα射线的自然宽度稍窄一点,对于分辨率要求较高的测试,一般采用该射线源。

如欲观测重元素内层电子能谱,则应采用重元素靶的X射线管。

电子能谱中用的X射线管与X射线衍射分析用的类似。

为了让尽可能多的X射线照射样品,X射线源的靶应尽量靠近样品,另外,X射线源和样品分析室之间必须用箔窗..隔离,以防止X射线靶所产生的大量次级电子进入样品分析室而形成高的背底。

对Al和Mg的X射线而言,隔离窗材料可选用高纯度的铝箔或铍箔。

X射线也可以利用晶体色散单色化,X射线经单色化后,除了能改善光电子能谱的分辨率外,还除去了其他波长的X射线产生的伴峰,改善信噪比。

除了用特征X射线作激发源外,还可用加速器的同步辐射,它能提供能量从10eV到10keV连续可调的激发源。

这种辐射在强度和线宽方面都比特征X射线优越,更重要的是能够从连续能量范围内任意选择所需要的辐射能量值。

(2)电子能量分析器能量分析器是光电子能谱仪的核心部件。

其作用在于把具有不同能量的光电子分............别聚焦并分辨开..........,一般利用电磁场...来实现电子的偏转性质。

电子能量分析器分磁场型和静电型....,前者有很高的分辨能力,但因结构复杂,磁屏蔽要求严格,目前已很少采用。

商品化电子能谱仪都采用静电型能量分析........,..................器.,它的优点是整个仪器安装比较紧凑体积较小.......,外磁场屏蔽简单,易于安装调试。

常用的静电型能量分....,真空度要求较低析器有球形分析器、球扇形分析器和简镜型分析器.........................等,其共同特点是:对应于内外两面的电位差值只允许一种能量的电子通过,连续改变两面间的电位差值就可以对电子.....................................能量进行扫描......。

图20是半球形电子能量分析器的示意图。

半球形电子能量分析器由内外两个同心半球面构成,内、外半球的半径分别是r1和r2,两球间的平均半径为r;两个半球间的电位差为V,内球为正,外球为负。

若要使能量为E k的电子沿平均半径r轨道运动,则必须满足以下条件:式中: e电子电荷;c由球的内外径决定的谱仪常数[(r2/r1)- (r1/r2)]。

图20半球形电子能量分析器示意图由上式可知,如果在球形电容器上加一个扫描电压,同心球形电容器就会对不同能量的电子具有不同的偏转作用,从而把能量不同的电子分离开来。

这样就可以使能量不同的电子,在不同的时间沿着中心轨道通过,从而得到XPS 谱图。

能量分析器的分辨率与电子能量有关,它定义为:%100)/(⨯∆k E E ,表示分析器能够区分两种相近电子能量的能力,它与分析器的几何形状、入口及出口狭缝宽度和入口角α之间有以下关系:式中:E ∆为光电子谱线的半高宽即绝对分辨率;k E 为通过分析器电子的动能; W 为狭缝宽度。

由上式可知,在同等条件下,高动能电子进入能量分析器,将使仪器分辨率大大降低,表4是分析器绝对分辨率与电子动能的关系。

表7分析器绝对分辨率与电子动能的关系对XPS 分析来说,一般要求电子动能在1000eV 时的绝对分辨率在0.2eV 左右。

为了解决这个问题,常用减速透镜....使电子在进入分析器之前先减速,以提高分辨率。

如:固定半球形电容器电压,使之成为单能选择器,用透镜电压扫描测定电子能谱。

目前,实验仪器大多采用固定通过能的方法,即使电子在进入能量分析器之前被减速后以一.....................................个固定的动能值通过分析器............。

用这种方式扫描,加在分析器上的电压不变而改变透镜电位。

仪器实验参数中有多个通过能供选择,常用的有:2、5、10、20、50、100、200eV等。

通过能大,强度高,但是分辨率低,要根据样品的测试要求来选择通过能。

球扇形分析器的结构和原理与球形分析器相似。

筒镜型电子能量分析器,由内外两个同轴圆筒组成,如图20所示。

电子发射源在两圆筒的公共轴S处,在内圆筒上切有一环形狭缝A,环平面垂直于圆筒的公共轴。

如果电子源和内圆筒同电位,电子束将以直线射到入口狭缝而进人两圆筒之间的电场区。

适当调节内外圆筒的电位差,就将使具有某一能量的电子被偏转通过出口狭缝B,进入内圆筒并聚焦于I点。

为了减少散乱的低能电子进入检测器,提高信噪比,改善分辨率,可将两个圆筒镜分析器串接起来。

图20圆筒镜分析器示意图(3)检测器原子和分子的光电离截面都不大,在XPS分析中所能检测到的光电子流非常弱。

要接受这样的弱信号,一般采用脉冲计数.....来检测电子的数目。

....的方法,即用电子倍增器现在的XPS仪所用的检测器主要是多通道检测器......,以前用的单通道电子倍增器已不多见。

通道电子倍增器如图21所示,它由高铅玻璃或钛酸钡系陶瓷...........管制成。

管的内壁具有二次发射特性。

其原理是,当具有一定动能的电子进入这种器件,打到内壁上后,它又打击出若干个二次电子,这些二次电子沿内壁电场加速,又打到对面的内壁上,产生出更多的二次电子,如此反复倍增,最后在倍增器的末端形成一个脉冲信号输出。

倍增器两端的电压约为3000伏左右。

如果把多个如图11所示的单通道电子倍增器组合在一起,就成了多通道电子倍增器,它能够提高采集数据的效率,并大大提高仪器的灵敏度。

电子能谱仪一般都有自动记录和自动扫描装置,并采用电子计算机进行程序控制和数据处理。

图21单通道电子倍增器电子倍增示意图2.4.2待测样品制备方法实践经验表明,要想获得一张正确的XPS谱图,首先必须采用正确的制样方法。

若采用的方法不当,所得停息不仅灵敏度低、分辨率差,有时甚至会给出错误的结果,从而导致整个实验失败。

XPS信息来自样品表面几个至十几个原子层,因此在实验技术上要保证所分析的样品表面能代表样品的固有表面。

目前的XPS分析主要是集中在固体样品方面,这里仅就固体样品的预处理和安装方法作一简介。

(1)无机材料的常用方法①溶剂清洗(萃取)或长时间抽真空,以除去试样表面的污染物。

②一般商品仪器都配有氛离子枪,可以用氟离子刻蚀法除去表面污染物。

③擦磨、刮剥和研磨。

④真空加热法。

(2)有机和高聚物样品的常用制样方法⑤压片法:软散的样品采用压片的方法。

⑥溶解法:将样品溶解于易挥发的有机溶剂中,然后将l~2滴溶液滴在镀金的样品托上,让其晾干或用吹风机吹干后测定。

⑦研压法:对不溶于易挥发有机溶剂的样品,可将少量样品研磨在金箔上,使其形成薄层,然后再进行测定。

(3) 样品安装的方法一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入钢箔(或金属网)内,块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶粘在样品托上进行测定。

对块状样品来说,尺寸大小在1cm×lcm左右即可。

2.4.3 XPS谱图能量校正由于各种样品的导电性能不同,在光电子发射后,样品表面都有不同程度的正电荷聚集,影响样品的光电子的继续发射,导致光电子的动能降低,绝缘样品的光电子动能降低现象最为严重。

这使得光电子信号在XPS谱图上的结合能偏高,偏离其本征结合能值,严重时偏离可达10几个电子伏特(eV),一般情况下都偏高3~5eV的。

这种现象称为“静电效应....”。

静电效应还会引起谱线宽化,它是谱图分析....”,也称之为“荷电效应的主要误差来源之一。

受静电影响的谱线位置为谱线的表现位置....。

为了准确无误地.......,其能量为表观能量标识谱线的真实能量位置,必须检验样品的荷电情况,把静电引起的话线位移从表观能量中扣除,这一操作称之为“谱图能量校正...”。

......”,也称之为“扣静电消除荷电的主要方法有消除法和校正法。

消除法包括有电子中和法和超薄法,校正法有外标法、内标法。

外标法主要有污染碳外标法、镀金法、石墨混合法、Ar气注入法等。

各种方法都有利有弊,这里仅就扩散泵油污染C1s外标法,基团内标法、超薄法讨论如下:1.污染C1s外标法它是利用谱仪抽真空扩散泵的油含有的碳作为能量校正,该法是目前XPS实验室里最常用的方法。

对于较厚的绝缘样品,若要采用该法作能量校正,最可靠的方法是把样品放置在XPS谱仪的分析室内,在10-6Pa的低压下,让缓慢出现的泵油挥发物的碳氢污染样品,在数小时内就可均匀地在样品表面上覆盖一层泵油挥发物,直到有明显的C1s信号为止,泵油挥发物的表面电势与样品相同。

这种油污染C1s的结合能定为284.6eV(文献上报道的还有285.0eV或284.6eV等)。

原则上讲,泵油污染的C1s线的结合能应该在消除静电的情况下,在各自的谱仪上准确测定。

样品本体中不含C或本体中的C与污染C的C1s线有较大的化学位移,或者本体C的C1s与污染C的C1s线完全重合,都可以采用油污染C1s外标法来校正谱线的能量位置。

对于那些本体含C,但本体C的C1s线既不和污染C1s重合,又与C1s线没有明显化学位移(比如大量的有机聚合物材料),采用污染C1s线进行谱线能量校正,会导致大的误差。

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