五水硫酸铜的制备和质量分数的测定
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
五水合硫酸铜结晶水的测定
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定[课时安排] 4学时[实验目的]1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。
[实验原理介绍]很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。
结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。
CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：CuSO 4·5H 2O −−→−℃48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2OCuSO 4·3H 2O −−→−℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2OCuSO 4·H 2O −−→−℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。
由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。
由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
[基本操作与仪器介绍]1、沙浴加热，参见第三章三。
2、研钵的使用方法参见附录1。
3、干燥器的准备和使用。
由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。
干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。
底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。
准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。
放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。
高老师无机化学实验 教案五水合硫酸铜结晶水的测定 有实验报告模板
五水合硫酸铜结晶水的测定 教案讲授先将沙浴开了。
总结实验报告，对不合格的要求重新写。
复习分析天平的使用，称量方法，有那几种？一、实验目的：1.了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。
2.进一步熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。
二、原理很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。
结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。
五水合硫酸铜晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：无水硫酸铜为白色或灰白色粉末。
问题：无水硫酸铜什么颜色？ 蓝色表明有什么？因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把一定量的结晶水合物（不含附水）置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度（以不超过被测定物质的分解温度为限）脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析天平称量。
由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。
由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
∵1mol 1mol n mol∴4242()():1:n ()()m CuSO m H O M CuSO M H O =∴ 4224242444()()160()160[()()]n ()()18()18()M C u S O m H O m H O m C u S O x H O m C u S O M H Om C u S O m C u S O m C u S O ⨯⨯∙-===⨯⨯三、基本操作：1. 分析天平的使用484242299424222184242CuSO 5H O CuSO 3H O + 2H O CuSO 3H O CuSO H O + 2H OCuSO H O CuSO + H O−−−→−−−→−−−→℃℃℃4242n n CuSO H O CuSO H O∆∙−−→+分析天平的称量方法。
胆矾中CuSO4.5H2O含量的测定(
任务分析 任务分析
胆矾的制备
1.由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜 由孔雀石（碱式碳酸铜） 由孔雀石
2.一种新的制备方法，该方法是将废铜放入配 一种新的制备方法， 一种新的制备方法 制的有铁离子的稀硫酸溶液中， 制的有铁离子的稀硫酸溶液中，加热并鼓入空 气进行催化反应制得硫酸铜。 气进行催化反应制得硫酸铜。用过的母液可以 反复使用，没有废水、废气、废渣， 反复使用，没有废水、废气、废渣，不产生环 境污染。利用该方法制备硫酸铜， 境污染。利用该方法制备硫酸铜，生产工艺简 材料消耗少，产率高。 单，材料消耗少，产率高。
2Cu 2 + + 5 I − = 2CuI ↓ + I 3−
子任务2 子任务2： 0.1mol/L Na2S2O3 标准滴定溶液制备方案 思考
1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 1.如何配制和保存 如何配制和保存Na2S2O3溶液 溶液? 水中的CO2、细菌和光照都能使其分解， 答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能 将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时 先将蒸馏水煮沸， 溶液时， 将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除 去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3 去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长 的分解和细菌的生长。 使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存 于棕色瓶中。 于棕色瓶中。 2.为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 2.为什么要加入 为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ CuI沉淀表面吸附 ，这部分I2不能被滴定 沉淀表面吸附I2 不能被滴定， 答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结 果偏低。加入NH4SCN溶液 溶液， CuI转化为溶解度更小的 果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的 CuSCN， CuSCN不吸附 从而使被吸附的那部分 释放出 CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出 不吸附I2从而使被吸附的那部分I2 提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化， 来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而 NH4SCN应在临近终点时加入 NH4SCN应在临近终点时加入。 应在临近终点时加入。
人教版初中高中化学必修二第五章《化工生产中的重要非金属元素》知识点总结(含答案解析)
一、选择题1．如图是氮氧化物（NO x）储存还原的工作原理：NO x的储存过程与还原过程在不同时刻是交替进行的。
下列有关说法不正确的是A．“还原”过程中，Ba(NO3)2转化为BaOB．在储存还原过程中，Pt作催化剂C．在储存还原过程中，参加反应的NO和O2的物质的量之比为2∶1D．若还原性气体为H2，则参加反应的H2与生成的N2的物质的量之比是5∶12．新教材实验，如图所示，在注射器里吸入20mLNO(标况)，然后吸入5mL水。
若再吸入30mL空气(标况，O2占15计算)，夹住弹簧夹，让内外大气压相同，观察。
下列叙述不正确的是A．可观察到注射器内气体由无色变成红棕色，最后变成无色B．可观察到注射器的活塞缓缓向右移动C．最终剩余气体体积约为36mLD．所得硝酸溶液的浓度约为0.07mol/L3．下列说法正确的是A．等物质的量Cl2和SO2同时通入品红溶液，褪色更快B．标准状况下，1 mol Na2O2和22.4LSO2反应生成Na2SO4，转移电子数目为N AC．Na2O2、Cl2、SO2依次属于电解质、单质、非电解质D．在Na2O2中阴阳离子所含的电子数目相等4．当我们查看葡萄酒标签上的成分信息时，常发现其成分中含有少量SO2。
下列关于SO2的说法正确的是()A．SO2属于非法添加剂，不该添加到葡萄酒中B．SO2具有还原性，少量的SO2可防止葡萄酒氧化变质C．SO2具有还原性，不能用浓硫酸干燥D．SO2可以使酸性KMnO4溶液褪色，体现了它的漂白性5．下列除杂方案不正确的是选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A Cu Fe过量的稀硫酸过滤A ．AB ．BC ．CD ．D6．反应后下列溶液颜色变化对应的离子方程式不正确的是A ．向稀硫酸中加入CuO 固体后，溶液变蓝：22CuO 2H Cu H O +++=+B ．向溴水中通入过量的SO 2后，溶液由橙黄色变为无色：222242H O SO Br 2Br SO 4H --+++=++C ．向FeCl 3溶液中滴加KSCN 溶液后，溶液由黄色变为红色：33Fe 3SCN Fe(SCN)+-+D ．向硫酸锰溶液中滴加K 2S 2O 8溶液后，溶液变为紫红色：22228244Mn S O 4H O MnO 2SO 8H +---+++=++7．1.76 g 铜镁合金完全溶解于 40 mL 密度为1.40g/mL 、质量分数为63%的浓硝酸中，得到NO 2和N 2O 4的混合气体1344 mL (标准状况)，向反应后的溶液中加入1.0 mol/LNaOH 溶液，当金属离子全部沉淀时，得到3.12 g 沉淀。
硫酸铜五水的测定
硫酸铜五水的测定一）试剂与试药1）100g/L亚铁氰化钾溶液取亚铁氰化钾10溶解定溶于100ml水中，摇匀即得。
2）氯化钡试液取氯化钡5.0溶解定容于100ml水中，摇匀即得。
3）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）取硫代硫酸钠25g，无水碳酸钠0.2g溶解于沸腾过的水1000ml中，置于棕色试剂瓶中，一周后过滤。
硫代硫酸钠滴定液标定；取在120℃下恒重的基准重铬酸钾0.15克，精密称定于500ml碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0克，轻摇使溶解，加入40ml稀硫酸40ml，摇匀，密塞于黑暗中10分钟，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色为终点，并用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。
4）冰乙酸分析纯5）碘化钾分析纯6）淀粉指示剂取1.0g可溶性淀粉溶于20ml水中倒入80ml沸腾的水中至澄清，冷却即得二）鉴别1）铜离子鉴别称取0.5g试样，加20ml水溶解，取此溶液10ml，加0.5ml新配制的100g/l 亚铁氰化钾溶液，摇匀，生成红色沉淀，次沉淀不溶于稀酸。
2）硫酸根鉴别取上述溶液5ml，置于白色瓷板上，加氯化钡试液，即有白色沉淀形成，在盐酸和硝酸中不溶。
二）分析步骤精密称取本品1.0000g，置于250ml碘量瓶中，加入100ml水溶解，加入4ml冰乙酸，摇匀，加入2g碘化钾，摇匀，置于暗处静置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定至试液呈现淡黄色，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失为终点。
三）计算以质量分数表示的硫酸铜含量；X1＝（24.97V×C）÷m (1)以质量百分数表示的硫酸铜含量；X2＝﹙6.35V×C﹚÷m (2)V‐‐‐‐‐硫代硫酸钠滴定液消耗的体积，mlC‐‐‐‐‐硫代硫酸钠滴定液实际浓度，mol/L24.97‐‐‐每1.0ml硫代硫酸钠滴定液相当的以克表示的硫酸铜五水的质量。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定摘要：利用间接碘量法标定Na2S2O3溶液采用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等。
铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。
通过本次实验掌握Na2S2O3溶液的配置和保存的方法；掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。
关键词：间接碘量法；基准物；Na2S2O31实验部分1.1 仪器与试剂Na2S2O3、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3溶液、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。
试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平。
1.2 实验方法及步骤Na2S2O3溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3∙5H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。
Na2S2O3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。
（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热板上微热。
待铜完全分解后，慢慢升温至干。
冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
摇匀，从而制得Cu2+的标准溶液。
准确移取25.00mLCu2+的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混匀。
加入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。
然后加入4 mL10g/L 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。
再加入5 mL100g/L KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的CuSCN悬浮液）。
计算Na2S2O3溶液的浓度。
2021届高考化学主观题定点突破07 包含特殊装置的有机实验(解析版)
突破07 包含特殊装置的有机实验1．氯化苄（C6H5CH2Cl）为无色液体，是一种重要的有机化工原料。
现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置（夹持装置略去）如图所示：回答下列问题：（1）仪器E的名称是____________；其作用是_______________________；其进水口为____________（填“a”或“b”）。
（2）装置B中的溶液为____________；装置F的作用是________________________。
（3）用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是__________________。
（4）装置A中反应的离子方程式为____________________________________。
（5）检测氯化苄样品的纯度：①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL4mol•L-1NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40%HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。
取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为______%（结果保留小数点后1位）。
②实际测量结果可能偏高，原因是________________________。
【答案】（1）球形冷凝管导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯 b （2）饱和食盐水防止水蒸气进入装置（3）使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下（4）2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O （5）97.3 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质【解析】（1）根据仪器构造可知仪器E的名称是球形冷凝管，其作用是导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯；冷却时才有逆向冷却，则其进水口为b；（2）生成的氯气中含有氯化氢，则装置B中的溶液为饱和食盐水，用来除去氯化氢；装置F中的无水氯化钙是干燥剂，其作用是防止水蒸气进入D装置；（3）恒压滴液漏斗可以保持内外压强相等，因此用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；（4）装置A中制备氯气，反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；（5）①2.87g固体是氯化银，物质的量是2.87g÷143.5g/mol=0.02mol，因此根据氯原子守恒可知氯化苄的物质的量是0.02mol×100mL/20mL=0.1mol，质量是0.1mol×126.5g/mol=12.65g，则该样品的纯度为12.65g13.00g×100%=97.3%；②由于样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质，因此实际测量结果可能偏高。
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五水硫酸铜的制备和质量分数的测定
一、实验目的
1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；
2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法；
3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作；
4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。
二、实验用品
仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。
固体药品: 铜屑，碘化钾。
液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。
三、实验原理
硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。
硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。
它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。
铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：
Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O
未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。
四、实验步骤
（一）硫酸铜晶体的制备
1. 灼烧
称取1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却；
2. 制备
在灼烧过的铜屑中，加入5.5mL 3mol·L -1硫酸，然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸（在通风橱中进行），待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热，补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。
铜屑近于完全溶解后，趁热倾滗法将溶液转至小烧杯，留下不溶性杂质，然后将溶液转回洗净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现。
取下蒸发皿，使溶液冷却，析出粗的CuSO 4·5H 2O ，抽滤，称重。
3. 重结晶
粗产品以1.2mL 水/g 的比例溶于水，加热使CuSO 4·5H 2O 完全溶解，趁热过滤。
滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出。
完全冷却后，减压抽滤，用3mL 无水乙醇淋洗，抽干，称重，计算产率。
（二）CuSO 4·5H 2O 质量分数的测定
称取0.8g 样品，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，溶于60mL 水，加5mL 2mol·L -1硫酸及3g 碘化钾，摇匀。
用0.1mol·L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
平行测定3次，计算其平均值。
质量分数按下式计算：
10010007.249⨯=m
Vc w 式中 w —— CuSO 4、5H 2O 的质量分数（%）
V —— Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积（mL ）
c —— Na 2S 2O 3标准滴定溶液的实际浓度（mol·L -1）
m —— 样品质量（g ）
249.7 —— CuSO 4、5H 2O 的摩尔质量（g·mol -1）
五、思考题
1.为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？
2.为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？
3.为什么用3mol·L-1的硫酸？
4.重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？
5.是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯？。