固体制剂车间清洁验证方案
固体制剂清洁验证方案
固体制剂清洁验证方案文件编号固体车间清洁验证方案Cleaning validation Master Plan forSolid Dosage Workshop立项部门: 质量保证部Initiation Department: Quality Assurance Department 工艺验证小组负责人:Leader of validation teem:方案制订日期: 年月日Date: Year Month Day- 1 -目录List of Content.验证概述一OVERVIEW OF VALIDATION二.验证组织机构及人员安排VALIDATION ORGANIZAGION AND MEMBERS三.应用范围AREAS OF APPLICATION四.风险评估RISK EVALUATION五验证方案表格VALIDATION MATRIX六清洁溶剂CLEANSING AGENTS七.可接受标准的确定ACCEPTANCE CRITERIA八.清洁验证取样CLEANING VALIATION AND SAMPLING九清洁验证的实施IMPLEMENTATION OF CLEANING VALIDATION十. 偏差、变更DEVIATIONS AND CHANGES十一.再验证RE-VALIDATION第 2 页共 36 页一. 验证概述 Overview of Validation1. 验证目的根据GMP的要求，在口服固体制剂生产结束后，要对生产设备及操作间进行彻底清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染。
根据各生产设备的《操作、清洁及维护保养》标准操作规程，进行风险分析，选出最坏情况产品。
为了验证清洁方法的稳定性与可靠性，对所选的最坏产品进行三次清洁验证。
每批产品生产结束后，对所有在生产中使用的生产设备及容器具进行清洁，清洁后取样检测化学残留及微生物残留，要求残留量低于设定的残留限度要求。
固体制剂生产线设备清洗验证方案1
杭州天诚药业有限公司技术标准TECHNICAL STANDARD1.概述本生产线于2002年6月通过了GMP认证。
本条生产线目前有片剂、颗粒剂、胶囊剂三个剂型，除压片机、胶囊分装机、颗粒分装机外，其余的设备皆可公用。
在生产过程中，本生产线的每台设备在更换品种或更换批号时，皆按相关的清洁规程各设备、管道等表面，尤其是内表面进行清洁和消毒，连续生产的5年来，各产品皆符合规定。
根据公司的验证计划，需对固体制剂车间直接接触药品的GSL-200C型卧式湿法混合制粒机、PGL-80A型喷雾干燥制粒机、HD-600型多向运动混合机、ZP-35B型旋转式压片机、NJP-800A全自动胶囊填充机、B.DZ.F-30A型颗粒自动分装机、铝塑自动泡罩包装机等主要设备进行再验证。
2.目的验证本公司固体制剂生产线的主要设备在按相关的清洁规程进行在线清洗后的清洁效果能达到预定要求。
TCS/5YZ0206-07 共 5 页，第 2 页TCS/5YZ0206-07共 5 页，第 3 页本次验证采用擦拭取样6.1擦拭工具：脱脂棉签约200个、镊子二把、取样瓶二只。
微生物取样时上述工具皆经160℃干热灭菌2小时。
6.2步骤：用镊子将棉签夹到无菌生理盐水或纯化水或指定的溶剂中浸泡一下，挤出多余的溶剂再将棉签按在取样表面上，平稳而缓慢地擦拭取样表面。
在向前移动的同时将其从一边移动另一边，擦拭过程应覆盖整个表面；翻转棉签让棉签的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭垂直。
擦拭完毕，将棉签放入取样瓶，密封。
取样完毕，贴上标签。
6.3注意：每个棉签擦拭25cm2，每台设备每个取样部位取三个样，共取150cm2，其中75cm2用于微生物取样，75cm2用于化学检测取样。
6.4样品处理6.4.1化学检测：将取样棉签用定量溶液溶解，过滤并稀释。
用化学测定比较，同时做空白试验校正，计算物料残留。
6.4.1.1 ****残留量的检测：****。
6.4.1.2 ****残留量的检测：往装有的棉签的取样瓶中加水10ml，超声洗涤5min，过滤，滤液置25ml量瓶中，并用水分次洗涤棉签，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在nm测定吸光度。
(现场管理)固体制剂车间设备清洁再验证方案及报告
验证方案审批验证方案名称审批部门程序方案起草质管部固体车间审核工程设备部质检中心批准生效日期负责人签名验证总负责人：备注年月日日期一.概述二．验证目的三.验证依据及验证范围四．验证使用的文件五.验证组织及职责六．验证条件七．验证时间安排八．清洁过程监控九．验证内容1. 清洁验证参照产品的选择➢选择清洁验证产品考虑的因素➢相关的产品信息➢产品在生产过程中使用设备和产品与设备的接触面积➢产品的选择2.需监测设备设施十. 验证方法1.物理外观检查2.化学检测2.1 活性物质残留限度标准的确定2.2 取样方法及药品残留物分析方法建立➢取样方法➢活性物质残留分析方法2.3 合格标准➢微生物限度➢清洁剂残留限度➢活性物质残留限度十一.清洁效果的重现性验证十二．验证的实施十三．验证结果的评定及结论十四.再验证十五.验证证书十六.验证报告十七.附件一．概述本公司固体制剂车间生产设备用于生产品种有 ********，为了防止交叉污染，须对设备的清洁进行验证，确保清洁的彻底和彻底。
本验证以五酯片生产后，按各设备清洁标准操作规程进行清洗，用擦拭法取样，检测设备中主要活性成份的残留物、设备表面残留的细菌数和清洁剂残留，共做三批产品生产结束后的设备清洁验证，验证其结果在规定的许可范围之内，不会对下一品种的质量造成影响，从而保证连续稳定、符合要求药品大生产的实际要求。
二．验证目的通过对固体车间生产所用设备的清洁和取样，从目测、微生物检测、活性物质残留限度检测、清洁剂残留限度检测，验证各设备难清洁部位是否能达到预定的清洁标准，从而确定清洁标准操作程序的可行性。
三.验证依据及验证范围验证依据为：《药品生产验证指南》 2003、设备清洁操作规程、《中国药典》 2022 年版一部附录 V A，本方案合用于固体车间五酯片生产所用设备的清洁和取样，所用的设备如下：四．验证使用的文件：文件名称CH-380 槽形混合机清洁规程YK-160EB 摇摆式颗粒机清洁规程ZZXF0.25×2 型沸腾干燥机清洁规程EYH-3000 型二维运动混合机清洁规程ZP35D、ZP35B 旋转式压片机清洁规程BG-150 高效包衣机清洁规程DPB-250F 泡罩包装机清洁规程存放地点GMP 办、操作间GMP 办、操作间GMP 办、操作间GMP 办、操作间GMP 办、操作间GMP 办、操作间GMP 办、操作间序号设备名称1 槽形混合机2 摇摆式颗粒机3 沸腾干燥机4 二维运动混合机5 旋转式压片机6 高效包衣机7 泡罩包装机生产能力380 升/槽300~600kg/h250kg/炉750 ㎏/每次30000~75000 片/h 最大 150000 片/h160~400 kg/h型号CH-380YK-160EBZZXF0.25×2 型EYH-3000 型ZP35D、ZP35BBG-150DPP-250五.验证组织及职责1.验证委员会公司设立的验证委员会，由生产副总担任主任委员，质管部部长担任副主任委员，质检 中心、生产技术部、工程设备部部门负责人担任委员。
固体制剂车间清洁验证方案.
文件编号：TS-VD-QJ(P)-003-00 生效日期: 页码：共页固体制剂车间口服固体制剂生产线清洁验证方案****药业有限公司确认方案起草部门起草人职务签字日期质量部固体制剂车间生产技术部确认方案审核部门姓名职务签字日期质量部生产副总确认方案批准批准人职务签字日期目录1. 目的-------------------------------------------------------------------- 2．概述--------------------------------------------------------------------3. 产品选择及风险分析------------------------------------------------------4. 确认小组----------------------------------------------------------------5. 确认用仪器及仪表的校准--------------------------------------------------6. 相关文件和人员培训的确认------------------------------------------------ 6.1 验证所需文件的确认-----------------------------------------------------6.2 人员培训的确认---------------------------------------------------------7. 验证内容----------------------------------------------------------------8. 偏差分析及处理----------------------------------------------------------9. 结果与评价--------------------------------------------------------------1目的及范围：1.1制定固体制剂车间片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂生产线的清洁验证方案，确认标准清洁规程的效力，以确保设备中各种残留物不会影响下批产品的疗效、质量和安全性。
固体制剂车间设备清洁再验证方案及报告
固体制剂车间设备清洁再验证方案及报告•引言•设备清洁再验证方案•设备清洁再验证操作流程目录•设备清洁再验证结果分析•结论与建议•参考文献CHAPTER引言背景介绍固体制剂车间设备清洁再验证的必要性当前存在的问题目的意义目的和意义CHAPTER设备清洁再验证方案清洁程序根据设备材质和生产过程中可能产生的物质，选择适合的清洁剂，并确保清洁剂不对设备产生腐蚀等负面影响。
清洁剂选择清洁效果评估设备清洁方案验证目的验证项目验证方法异常处理设备再验证方案CHAPTER设备清洁再验证操作流程设备清洁操作流程01020304设备清洁计划清洁前准备清洁过程清洁后检查根据设备使用情况和变更情况，制定设备再验证计划，包括验证目的、验证项目和方法等。
再验证计划再验证前准备进行再验证再验证后总结准备好再验证所需的仪器和工具，确保设备已准备好进行再验证。
按照计划进行设备的再验证，对设备的各项性能指标进行检测和评估。
根据再验证结果进行总结和分析，确定设备是否符合使用要求，是否需要进行维修或调整。
设备再验证操作流程CHAPTER设备清洁再验证结果分析设备清洁计划执行情况设备清洁效果评估设备清洁结果分析固体制剂车间设备再验证计划根据设备类型、使用频率和上次验证结果制定了不同的再验证方案，所有设备均按照再验证计划进行了再验证。
再验证效果评估通过对设备的性能、精度、可靠性等方面进行再验证，大部分设备的性能和精度均符合生产要求，但有少数设备需要进一步调整和维修。
同时，在再验证过程中发现部分设备的操作规程需要更新和完善，以适应新的生产需求。
CHAPTER结论与建议设备清洁验证结果方案有效性工艺稳定性030201结论培训与教育持续监测记录与报告质量风险管理技术升级建议与展望CHAPTER参考文献参考文献WATCHING。
#口服固体制剂车间生产设备清洁验证方案
验证方案封面/审批表验证方案起草起 草 部 门 姓 名日 期 生 产 部 年 月 日 质 量 部年 月 日验证方案审批部 门 姓 名日 期生 产 部质 量 部文件名称 口服固体制剂车间生产设备清洁验证方案文 件 编 号 VF-PR-14-01分发部门 资料室/验证委员会/生产部/质量部分发号一、验证概述：本公司口服固体制剂车间生产设备用于多个产品的生产，为了防止交叉污染，须对设备的清洁进行验证，确保清洁的完全和彻底。
本验证以********生产后，按各设备清类型： □安装确认 □运行确认 □性能确认 ■清洁验证 部门：生产部/质量部标题： 口服固体制剂车间生产设备清洁验证验证目的: 开展对本车间设备的清洁验证，通过验证过程中的检测项目的各类数据，综合分析，从而确定该车间设备按照各设备清洁标准操作规程能否达到预期的清洁效果，满足药物生产的实际要求。
验证周期：2008年5月-6月验证完成要求：该车间设备按清洁规程进行清洁后验证，符合预定要求，证明其按清洁标准操作规程清洁后化学药物残留及微生物污染水平均能达到标准规定，满足生产和质量控制的要求。
验证小组成员：洁标准操作规程进行清洗，用擦拭法取样，检测设备中主要活性成分的残留物和设备表面残留的细菌数，共做三批产品生产结束后的设备清洁验证，验证其结果在规定的许可范围之内，不会对下一品种的质量造成影响，从而保证连续稳定、符合要求药品大生产的实际要求。
二、验证目的：开展对本设备的清洁验证，通过验证过程中的检测项目的各类数据，综合分析，从而确定该设备按照编写的设备清洁规程能否达到预期的清洁效果，满足药物生产的实际要求。
三、验证范围：本方案适用于口服固体制剂车间生产设备清洁效果的评价。
四、验证小组成员及部门职责：验证小组成员名单：1、验证委员会1.1负责验证方案的审核。
1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
1.3负责验证数据及结果的审核1.4负责再验证周期的确定2、质量部2.1负责取样。
固体制剂设备清洁消毒验证方案
固体制剂设备清洁消毒验证方案固体制剂设备是制药企业生产的关键工具之一，常常被用于制造液体、固体和半固体药品。
在生产过程中，严格控制设备的清洁消毒非常重要，这可以保证产品的有效性、安全性和质量。
本文将详细介绍固体制剂设备清洁消毒验证方案，以确保药品的质量和安全性。
一、清洁消毒验证的定义和意义清洁消毒验证是指对固体制剂设备进行定期或不定期的验证，以确保设备具有良好的清洁消毒效果。
验证应包括设备进行清洁消毒的完整执行过程，例如使用的清洁剂和消毒剂的种类、浓度和时间，以及执行人员的培训和监测等。
验证的目的是为了确认设备和清洁消毒流程能够达到规定的标准和要求，以保证制造出的药品的质量符合要求和规定。
如果设备和流程未能达标，就需要对设备进行重新清洁消毒并重新验证，直到通过为止。
二、清洁消毒验证的流程1、确定验证计划验证计划应包括验证的时间、周期、验证的设备、验证的流程、验证方法的选择和验证的人员等。
计划应经过审查和批准，并在验证开始前通知相关人员。
2、执行预清洗和清洗流程在验证开始前，应先进行预清洗和清洗，以确保设备基本的清洁状态。
在预清洗和清洗时，应完全排空之前的药剂和杂质，同时确保清洗中使用的工具、私人保护装备和清洗剂是符合规范和标准的。
在清洗完设备后，应进行视觉检查和测量，以确保设备已经彻底清洗干净。
3、执行消毒流程在彻底清洗后，应开始执行消毒流程。
在消毒流程中，应选择符合规范和标准的消毒剂，并确定消毒时长和消毒浓度。
消毒剂的选择应根据不同的设备和工艺，以确保消毒剂的杀菌效果和毒性可以被彻底清除。
消毒剂浓度和用量应根据相关规范和标准，以确保达到最佳消毒效果同时最大程度减小药剂残留。
4、验证处理在消毒后，应立即对设备进行验证处理。
验证处理包括取样、表面泡沫、ATP测定等一系列流程，用于检测消毒处理的是否有效。
取样点应该是关键区域，例如设备表面、角落和难以清洗的区域。
验证材料应根据不同的验证需求，例如无菌杆、取样针和特殊取样器等。
固体车间清洁验证方案
固体车间清洁验证方案固体车间清洁是生产过程中非常关键的环节，对于保证产品质量、提高生产效率、减少生产成本及环境保护方面都具有重要意义。
固体车间清洁验证方案是对固体车间进行清洁与消毒后，进行验证的一种方案。
下面将从固体车间清洁的意义、清洁流程及验证方案三个方面进行阐述。
一、固体车间清洁的意义固体车间作为生产过程中的重要环节，其中包括药品加工、包装、贮存等多个环节，因此其清洁程度直接关系到产品质量以及顾客的健康与安全。
固体车间中清洁不彻底会导致废物残留、交叉污染、细菌滋生、环境空气不洁等问题，不仅会影响产品打造及声誉，而且还会对人体健康造成危害。
为了保证固体车间的安全卫生和良好生产环境，进行固体车间清洁工作十分必要。
二、固体车间清洁的具体流程固体车间清洁具体流程如下：1.清理垃圾及杂物：将垃圾与杂物进行清理，避免残留造成麻烦。
2.干净地面清洁消毒：将地面的灰尘积累、绿藻进行清理，再用70%的酒精或5%~10%的苯酚消毒水进行两遍消毒。
3.深度清洁墙壁、屋顶及设备：要做出清洁保洁方案，进行定期清洁。
进行深度清洁时，可采用清洁剂进行去污清理，再用84消毒液、2%过氧乙酸等消毒剂进行消毒。
4.完善的沟槽、排水难容器的清洗消毒：冲洗、清理离子交换柱、软化水器、蒸气灭菌器等设备。
5.净化车间的空气：采用空气净化设备，对车间进行空气净化。
以上为固体车间清洁的具体流程，下面将对固体车间清洁验证方案进行详细说明。
三、固体车间清洁验证方案1.验证清洁成果要确保清洁消毒后车间内部空气达到理想洁净度以及生物指标实现要求。
需要进行可装载生物指标的验证程序，通过稀释培养基对样品进行传统培养并进行菌落计数。
一般来说每个菌种应少于10个，否则应重新进行清洁消毒处理，直至可达到要求。
2.建立清洁程序建立清洁程序，在清洁前的10分钟，应对固体车间内进行开启空气净化设备，对车间进行空气净化。
对清洁消毒人员进行培训，制定出专业的操作规程，互相协作进行操作，达到规范化的清洁消毒。
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固体制剂车间口服固体制剂生产线清洁验证方案****药业有限公司确认方案起草确认方案审核确认方案批准目录1. 目的-------------------------------------------------------------------- 2．概述--------------------------------------------------------------------3. 产品选择及风险分析------------------------------------------------------4. 确认小组----------------------------------------------------------------5. 确认用仪器及仪表的校准--------------------------------------------------6. 相关文件和人员培训的确认------------------------------------------------ 6.1 验证所需文件的确认-----------------------------------------------------6.2 人员培训的确认---------------------------------------------------------7. 验证内容----------------------------------------------------------------8. 偏差分析及处理----------------------------------------------------------9. 结果与评价--------------------------------------------------------------1目的及范围：1.1制定固体制剂车间片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂生产线的清洁验证方案，确认标准清洁规程的效力，以确保设备中各种残留物不会影响下批产品的疗效、质量和安全性。
1.2 适用于固体制剂车间片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂生产线的清洁验证。
2 概述：固体制剂车间共有片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂、软胶囊剂、滴剂（胶囊型）6个剂型，其中车间南部可以生产片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂，车间北部可以生产软胶囊剂、滴剂（胶囊型），南、北生产线属于独立的系统。
目前片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂存在共线生产情况，可以生产的品种有片剂39个、硬胶囊剂9个、颗粒剂7个，其中常生产的品种有片剂10个、硬胶囊剂3个、颗粒剂3个。
截止目前生产的品种有复方大青叶片、藿香正气胶囊、氨咖黄敏胶囊、小柴胡颗粒、小儿氨酚黄那敏颗粒、口服五维葡萄糖，其中新复方大青叶片为中、西药复方制剂、藿香正气胶囊、小柴胡颗粒为纯中药制剂；氨咖黄敏胶囊、小儿氨酚黄那敏颗粒、口服五维葡萄糖为化学药。
本固体制剂车间制粒分为两条线，其中，制粒1有制粒设备：槽型混合机、摇摆式颗粒机、热风循环烘箱，新复方大青叶片、藿香正气胶囊、小柴胡颗粒在本制粒间生产；制粒2有制粒设备：槽型混合机、摇摆式颗粒机、沸腾干燥器，氨咖黄敏胶囊、小儿氨酚黄那敏颗粒在此制粒间生产。
片剂、硬胶囊剂、颗粒剂、散剂生产线共用一个二维混合机。
3.产品选择及风险分析：3.1 因藿香正气胶囊、小柴胡颗粒是纯中药制剂，且处方中没有毒性成分。
活性比较强的成分还应当属制剂中化学原料药成分。
目前生产的品种中化学原料药处方成分分析见下表：从上表中分析，对乙酰氨基酚在处方中所占比例远远大于其它成分所占比例。
且比较不易清洗，复方大青叶片、小儿氨酚黄那敏颗粒、氨咖黄敏胶囊中都有对乙氨基酚，口服五维葡萄糖中各成分所占比例极小，且生产工序不经过制粒，直接配料后进总混进行混合，故选择复方大青叶连续3个批次，对乙酰氨基酚为标记物，进行清洁方法的验证。
3.2 直接相接触的设备直接相接触的设备有配料桶、CH-150型槽型混合机、摇摆式颗粒机、ZP35D旋转式压片机、EYH-2000型二维运动混合机。
3.3 清洁验证风险分析见清洁验证风险评估报告QAC201305034。
4确认小组：实施时间：自年月日至年月日进行确认。
5 验证所用仪器的校准：4.1 确认方法：列出所用仪器的校准证书编号、校准日期、校准结果及有效期。
4.2 可接受标准：量程、精度、灵敏度等与确认要求相适应，且经校准，并有合格证明。
6 相关文件和人员培训的确认：目的：检查与确认所需的文件是否已经具备，相关人员是否已经接受了本验证方案的培训，并确认文件的可靠性及可执行性。
6.1所需文件的确认6.1.1 相关的文件:《槽型混合机清洁标准操作规程》、《摇摆颗粒机清洁标准操作规程》、《压片机清洁标准操作规程》等6.1.2 确认方法：列出上述文件，并进行逐个确认，记录文件的名称、编号和版本号。
6.1.3 可接受标准：与此确认有关的文件齐全，具备可执行性。
确认人/日期：复核人/日期：6.2 人员培训的确认6.2.1 确认方法：根据本验证文件培训要求，执行本方案培训；6.2.2 可接受标准：相关人员均已接受培训，且都通过考核，能够执行本验证方案。
7 验证内容：7.1 验证产品及批号的选择******产品*****批号。
每批生产结束后各设备按照设备清洁标准操作规程进行清洁，清洁完毕立即进行取样，检测。
7.2 各设备清洁部位的选择7.3 确定可以接受的安全标准7.3.1设备表面进行外观检查，应无可见残留物或残留物气味，外观检查合格。
7.3.2微生物限度：不得过50cfu/棉签。
7.3.3 标记物残留：通常，待清除产品（前一产品）活性成分在后续产品中出现应不超过10ppm。
7.3.3.1 计算方法(1)以10ppm为允许A批次产品代入B批次产品的最大浓度，计算单位A、B批次产品共同接触设备的面积S上允许残留A批次产品活性成分的限度R。
则R的计算公式为R=10ppm*B批次的最小批量/S(2)残留限度标准：根据每棉签取样的面积25cm2，每支取样棉签分别溶解在100ml水溶液，用超声处理15分钟，滤过，分别取滤液用于残留量的测定。
计算出被测样品中允许的最高残留限度MACOMACO=R*25/100*1000*50%，即MACO= 10ppm*B批次的最小批量*25*1000*50% （ug/ml）S*1007.3.3.2 各设备清洁后允许标记物残留量。
7.4 清洁方法按各设备清洁标准操作规程中大清场操作程序进行操作，见附件。
7.5 取样方法7.5.1 取样器具干净的三角瓶（200ml）、无菌棉签、带盖无菌试管。
7.5.2 取样方法的确定7.5.2.1 取样前的准备(a) 取样时要配戴一次性无菌手套。
(b) 取样用的棉签及三角瓶要清洗干净并灭菌，密封。
(c) 准备适量的乙醇及灭菌生理盐水。
(d) 准备微生物检验用培养基及检验用的适当试剂。
(e) 准备样品标识用标签。
7.5.2.2 取样方法(a) 取样前的外观检查新复方大青叶片各工序生产结束，按“各设备清洁规程”清洁设备后，首先对设备表面进行外观检查，应无可见残留物或残留物气味，外观检查合格，方可进行微生物取样及化学取样。
(b) 微生物取样微生物取样在化学取样之前进行，应与化学取样在不同的取样点取样，将无菌棉签用灭菌生理盐水润湿，在最难清洗部位擦拭取样（用4个棉球分别擦试25cm2）。
取样时，将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦试取样表面，在向前移动的同时将其从一边到另一边，擦拭过程应覆盖整个取样表面，翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动方向垂直，取样示意图如下：擦拭完成后，将棉签分别放入4个灭菌试管中，并用棉塞密封，贴上“微生物检验用样品”标签，备检验用。
另外，需制备对照样品，将无菌棉签用上述灭菌生理盐水润湿后，直接放入灭菌试管中，并用棉塞密封，贴上“微生物检验用对照样品”标签，备检验对照用。
(c) 化学验证取样微生物取样完成后进行化学取样，应与微生物取样在不同的最难清洗部位擦拭取样（在25cm2区域内取样）。
取样时，先用适量乙醇润湿棉签，再将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦试取样表面，在向前移动的同时将其从一边到另一边，擦拭过程应覆盖整个取样表面，翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动方向垂直，取样示意图如下：擦拭完成后，将棉签放入试管中，并用棉塞密封，贴上“化学检验用样品”标签，备检验用。
7.5.3 取样及记录目视合格后，按上述规定的取样方法，在经分析确定的“难清洁处”用分析取样管及棉签擦拭取样进行检测。
注明清洁验证设备名称、样品编号、取样面积、样品用途及取样日期。
7.6 检验方法7.6.1 目检：设备表面进行外观检查，应无可见残留物或残留物气味，外观检查合格。
7.6.2 微生物检验(a)取“微生物检验用样品”及对照样品各试管分别加入PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液5 ml，浸泡5分钟，并不时振摇，取浸泡液2.5 ml至灭菌培养皿中，按《微生物限度检查操作规程》计数，所得菌落数×2，即得取样点残存的菌落数。
(b)在同一操作条件下，对照样品不得有菌落生长。
7.6.3 有效成分残留量检验（化学检验）按照新复方大青片清洁验证中对乙酰氨基酚含量测定方法进行（高效液相色谱法）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为254nm。
理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备：精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含10ug 的溶液，即得。
供试品溶液的制备：根据验证方案中擦试方法及取样图示部位进行擦拭，将擦拭的棉签置100ml量瓶中，加水适量，超声15分钟使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
7.7 检测结果及分析与评价7.8 待清洁设备放置时间的验证选择压片机为待清洁设备，新复方大青叶片20130603批次生产结束后，不对设备立即清洁，于6、12、24、36小时对设备最验证清洁部位进行擦拭取样，做微生物检验。
以连续时间内微生物无上升趋势的时间点确定为待清洁设备放置时间。
7.9 清洁有效期确认为保证产品生产过程中间歇生产安全，有效防止微生物的污染，在清洁验证过程中的第3批设定微生物取样时间：清洗消毒完成后，对压片机放置24小时、72小时、168小时分别检测微生物限度，取样方法和检验方法参照7.5.2、7.6.2中方法进行。
7.10 同一产品连续生产时间的验证选择压片机为待清洁设备，模拟新复方大青叶片生产，生产结束后，对设备进行小清场，连续放置5天，每天对设备最验证清洁部位进行取样做微生物检验，以微生物检验合格的时间为同一产品连续生产时间。