最新离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系：--=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F -离子的浓度。
在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
实验12 氟离子选择性电极测定水中F －含量
实验12 氟离子选择性电极测定水中F－含量1. 目的要求(1) 掌握氟离子选择电极测定水中F－浓度的原理和方法；(2) 了解总离子强度调节缓冲溶液的意文和作用；(3) 熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中F－的浓度。
2. 仪器与试剂(1) 仪器：酸度计或离子活度计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，吸量管，100mL容量瓶等。
(2) 试剂：①氟标准贮备溶液：称取于110℃干燥2h并冷却的NaF 0.2210g，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每1mL含F－100µg。
②氟标准溶液：吸取10.00mL氟标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每1mL含F－10.0µg。
③总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：加入500mL与57mL冰醋酸，58gNaCl，12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，搅拌至溶解。
将烧杯放冷后，缓慢加入6mol/LNaOH 溶液(约125mL)，直到pH在5.0~5.5之间，冷至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
3. 实验步骤(1) 氟电极的准备：电极在使用前应10-3mol/LNaF溶液浸泡1~2h，进行活化，再用去离子水清洗电极到空白电位，即氟电极在去离子水中的电位约－300mV(此值各支电极不一样)。
(2) 标准曲线法：吸取10µg/mL的氟标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00，10.00及水样20.00mL(或适量水样)，分别放入8个100mL容量瓶中，各加入20mL TISAB溶液，用水稀释至标线，摇匀。
由低浓度到高浓度依次移入塑料烧杯中(空白溶液除外)，插入氟电极和参比电极，放入一只塑料搅拌子，电磁搅拌2min ，静置1min 后读取平衡电位(达平衡电位所需时间与电极状况、溶液浓度和温度等有关，视实际情况掌握)，最后测定水样电位值。
离子选择性电极法测定氟离子
自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法）一、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。
2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。
3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中氟的含量。
二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为氟离子选择性电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为：E=b-0.0592loga F-即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。
由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。
三、仪器与试剂（自己整理）四、实验步骤（自己整理）（1）电极的准备（2）标准曲线制作（3）水样中氟含量的测定①标准曲线法②标准加入法五、实验数据结果处理（自己整理）六、思考题：1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？2标准曲线法和标准加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同说明原因。
答：⑴.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。
⑵.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。
标准加入法比标准曲线法操作简便，这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。
3为什么控制PH5.0—6.0原因？较高碱度时，主要的干扰物是-OH 。
在膜的表面发生如下反应：-3-33F La(OH)3OH LaF +====+反应产生的氟离子干扰电极的响应，同时使氟离子浓度偏高；在较高酸度时由于形成HF 2－而降低F －的离子活度，测定结果偏低。
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极二、测定原理1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为：E=Eo－2.303RT/F·lgc－=Eo－0.059 lgc－E 和lgc－成直接关系，2.303RT/F为直线的斜率，即电极的斜率。
3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。
因此作出E对lg[c-]的标准曲线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。
三．仪器与试剂1. 仪器(1)离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），(2)氟离子选择性电极，（使用前用去离子水浸泡）(3)饱和甘汞电极。
(4)100ml聚乙烯杯每组7个(5)移液管10ml，5ml各一个(6)容量瓶1000ml，100ml，50ml2. 试剂（1）盐酸2mol/L（2）硫酸1.84g/L（3）总离子强度缓冲液（TASBI）。
量取约500ml水于1L烧杯内，加入57毫升冰乙酸，58克氯化钠，和4.0g环乙二胺四乙酸，搅拌溶解，置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠，使pH为5.0---5.5之间，转入1000毫升容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。
（4）氟化钠标准溶液，称取0.2210g氟化钠（预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟，在干燥器内冷却）用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。
储存于聚乙烯瓶中，备用为100ug/mL。
（5）氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线，摇匀储存于聚乙烯瓶中，浓度为10.0ug/L。
（6）NaF(10-3mol·L-1),四、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。
氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量
离子选择电极法测定氟离子实验报告一．实验目的⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
⑵掌握离子计的使用方法。
二．实验原理1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极，将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成了氟离子选择电极。
2.测量电极：氟离子选择电极|试液||SCE电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子氯化钠溶液增加导电性三．实验仪器与试剂离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，离子计100mL容量瓶，50mL烧杯，100mL烧杯，10mL移液管，50mL移液管。
0.1000mol/L F1-标准溶液，TISAB。
四．实验步骤㈠氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min，直至测定去离子水时电位为277mV左右，氟离子活化完成。
㈡线性范围及能斯特斜率的测量在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*102-mol/L F1-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*103-mol/L F1-溶液。
按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。
将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀到浓测量，等读数稳定后读电压值，稳定后每隔5秒读取一个数，读取3个数，再分别测其他F1-浓度溶液的电位值。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
离子选择性电极法测定水中氟离子(精)
离子选择性电极法测定水中氟离子一、实验目的1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、认识氟离子选择性电极的基天性能及其测定方法。
二、实验原理氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。
因为单晶构造对能进入晶格互换的离子有严格地限制，故有优秀的选择性。
将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增添导电性）封在塑料管的一端，管内装有0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。
用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，构成的丈量电池为Ag,AgCl[10-3mol/LNaF,10-3mol/LNaCl]LaF3F-(试液)KCl( 饱和),Hg2Cl2Hg电池的电动势（E）随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即E(电池)=E（SEC）-E（F）E（SCE）-k+RT/Flnα(F,外)K+RT/Flnα(F,外)K+0.059lna(F，外)式中，0.059为常温下电极的理论响应斜率，,K与内外参比电极，内参比溶液中F-活度有关，当实验条件一准时为常数。
用氟离子选择电极丈量F-时，最适合PH值范围为5.5~6.5。
PH值过低，易形成HF，影响F-的活度；PH值过高，易惹起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影响电极的响应，故往常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。
某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而扰乱测定，而柠檬酸盐能够除去Al3+、Fe3+的扰乱。
在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有扰乱，而柠檬酸盐可作为总离子强度调理剂，除去标准溶液与被测溶液的离子强度差别，使离子活度系数保持一致。
氟离子选择电极法拥有测定简易、迅速、敏捷、选择性好、可测定污浊、有色水样等长处。
离子选择性电极法测定水中微量氟
离子选择性电极法测定自来水中氟的含量一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法；二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系：--=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F-离子的浓度。
在碱性溶液中，OH-在氟电极上与F-产生竞争响应，此外OH-也能与CaF3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
因此测定需要在pH=5~6的溶液中进行，常用缓冲溶液HOAc-NaOAc来调节。
实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
当内外参比电极电位及αF-（内）为常数时，上列电池电动势可简化为：
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时，则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高，则会增大前述的 OH- 离子的干扰；pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为5～6。 为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂（TISAB），即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1）使溶液的总离子强度几 乎不变，从而保持活度系数不变；（2）由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5～5.5，因此可避免 OH- 的干扰；（3）若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸 量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电 极，酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
3 2
1
•配制系列标准 氟溶液
离子选择性电极测定饮用水中的氟
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科学研究
离子选择性电极法测定饮用水中的氟含量在科学研究中也有广泛应用。例如，研究水中氟的来源、迁移 转化规律等。这些研究有助于深入了解水中氟的分布和变化规律，为环境保护和治理提供科学依据。
注意事项
01
仪器校准
在使用离子选择性电极法测定饮用水中的氟含量时，应定期对仪器进行
校准，确保测量结果的准确性。同时，要关注电极的性能和使用寿命，
离子选择性电极测定 饮用水中的氟
目录
• 离子选择性电极概述 • 饮用水中的氟 • 离子选择性电极测定饮用水中的氟的方法 • 结果解读与实际应用 • 结论与展望
01
离子选择性电极概述
离子选择性电极的定义
离子选择性电极是一种电化学传感器， 能够根据溶液中特定离子的浓度产生 电位响应。
它由敏感膜、内参比电极和内参比溶 液组成，可以用于测量溶液中的离子 活度。
离子选择性电极的原理
当离子选择性电极浸入溶液中时，敏 感膜与溶液中的目标离子相互作用， 产生电位响应。
VS
电位随目标离子浓度的变化而变化， 通过测量电位值可以推算出目标离子 的浓度。
离子选择性电极的应用
离子选择性电极广泛应用于环境监测 、食品分析、制药和临床等领域。
在饮用水检测中，离子选择性电极可 用于测定水中的氟、氯、硝酸盐等离 子的浓度，以确保水质安全。
及时更换电极。
02
水样处理
在测定过程中，应对水样进行适当的处理，如过滤、稀释等，以消除干
扰因素对测定的影响。同时，要保证水样的代表性，3
操作规范
操作人员应熟悉离子选择性电极法的原理和操作规范，严格按照操作规
程进行测定。在测定过程中，要保持实验室环境的清洁和稳定，避免外
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氟元素简介
☺ 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和 牙齿，预防龋齿。
轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失
劳动和生活自理能力。 一旦中毒，终生成疾。
三、实验步骤
１、仪器的连接 将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸
直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电 极的浓电解质溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳 定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干 扰离子的掩蔽剂组成。
NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L, NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为1.75
四、数据处理
标准曲线法：
绘制Ｅ～pF曲线，查出pFx, 则 pF＝ pFx－１，求出F－的浓度。
一次标准溶液加入法：
CsVs
Cx=
(10△E/S-1)-1 (mol/L)
Vx+Vs
总离子强度调节缓冲溶液（total ionic strength adjustment buffer, TISAB):
度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器。 ２、清洗电极
取二次水50mＬ置于烧杯中，放入搅拌磁子， 插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极，开动电磁 搅拌器，清洗至读数恒定。
３、用标准曲线法对试样进行测定 A）标准溶液的配制及试样的处理
准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀，得 pF=2.00的NaF标准溶液。
B)电动势的测定
将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一 份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可， 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。
将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁 子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录 电动势Ex。
准确移取pF=2.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 4.50mＬ, 定容，摇匀，得 pF=3.00的NaF标准溶液。
依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF标准溶液。 准确移取待测水样5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中， 加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀。
作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小 换算和保证测得值的准确
五、思考题
1. 什么是离子选择性电极？ 2. 为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离的含量？ 3. 测定过程中用到几支电极，分别起什么作用？ 4. 简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用。
5. 自来水样品能否直接测定？ 6. 实验用到的定量分析方法有哪几种？
4. 用一次标准溶液加入法进行测定
在干燥的烧杯中分别加入样品25.00mL、 TISAB5.00mL、二次水20.00mL，搅拌均匀，放入搅拌 磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记 录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00 的NaF标准溶液，搅拌均匀，再次记录电动势的值。两 次差值用△Ｅ表示。