草甘膦母液处理技术
一种草甘膦合成母液的处理方法[发明专利]
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专利名称：一种草甘膦合成母液的处理方法专利类型：发明专利
发明人：何红军,熊苏义,姜友法,孔勇,王宝林申请号：CN200810212211.6
申请日：20080905
公开号：CN101348299A
公开日：
20090121
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及IDA路线空气氧化法草甘膦合成所得母液的一种综合处理工艺，经处理后的水可以达到草甘膦合成的要求，具体处理过程包括：母液采用膜处理去除草甘膦及其同系物，浓液去回收草甘膦，淡液去除甲酸、甲醛后用于草甘膦生产。
依照本发明的方法可以温和的去除草甘膦母液中草甘膦及其同系物，甲酸，甲醛，处理成本低。
不产生二次污染，不仅可以回收草甘膦，同时处理后水可回用到草甘膦生产，实现了草甘膦合成的废水零排放。
申请人：江苏扬农化工股份有限公司,江苏优士化学有限公司
地址：225009 江苏省扬州市文峰路39号
国籍：CN
代理机构：北京万科园知识产权代理有限责任公司
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草甘膦结晶母液处理新工艺
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草甘膦母液的处理方法
草甘膦母液的处理方法
草甘膦母液是草甘膦生产过程中所产生的液体，大约有30%-35%的磷元素进入到草甘膦母液中，而如何处理草甘膦母液就成为了非常重要的事情。
目前，已经有公司发明专利，研究出了草甘膦碱性母液处理方法，以此来降低草甘膦母液对环境的污染，今天就为大家介绍一下草甘膦母液的处理方法。
草甘膦母液的处理方法：
往该碱性母液内加入盐酸调节溶液ｐＨ值至１－５得溶液Ａ；溶液Ａ经过膜分离得溶液Ｂ和氯化钠溶液，所述氯化钠溶液经过蒸发制得饱和溶液，饱和氯化钠溶液经侯氏制碱法制得碳酸钠被回收利用；其特征在于：所述溶液Ｂ经浓缩使得溶液Ｂ内溶质的浓度增加至３－１０倍，即溶液Ｃ，然后往溶液Ｃ内加入适量的甘氨酸和甲醛，使得溶液Ｃ内的草甘膦和亚磷酸反应完全，即得到的增甘膦和溶液Ｃ内原有的增甘膦，经中和、抽滤和干燥步骤得到增甘膦固体被回收利用。
本发明的优点是：能够对草甘膦碱性母液内的草甘膦、增甘膦、亚磷酸钠、氯化钠充分回收利用，减少浪费，降低污染，提高碱性母液的利用率。
草甘膦母液的处理方法就介绍到这里，草甘膦母液的处理方法对处理草甘膦母液起到了非常重要的作用，行业内其他企业也在陆续进行草甘膦母液处理的技术研发，相信通过各界的共同努力，草甘膦母液污染的问题会得到良好的解决。
草甘膦母液处理技术进展
草甘膦母液处理技术进展
张小 宏 张海 滨 范新 华 沈书 群 瞿 峰 �南通江山农药化工股 份有限公司� 江苏 南通 226 017� 摘 要 阐述 了草 甘膦 母液 的不同 处理 技术 方案 � 并 进行 了技 术和 经济 比较 � 建 议采 用膜 分离技 术来 处理
草甘 膦母液 � 关键 词 草甘 膦� 母液 � 处 理
10 % 左右 的氯 化 钠以 及其 它杂 质
� 基金项目 国家 "8 6 3 " 计划资助项目 (20 0 9A A 0 3 290 1 ) � 作者简介 张小宏 (196 � 女 � 江苏如皋人 工程师 主要从事农药及化工中间体的研究 (E) 9 ) � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � 946 2 . 收稿日期 20 10 - 11- 23
1 前
言
都 采用 了将 稀母 液浓 缩后 再加 入草甘 膦固 体和 助剂
� � � 配 制成 10 % 草甘 膦 水剂 进行 销售 的 方法 2 但 这也 草甘 膦是 一种 高效 广谱 的灭生 性除 草剂 具 有 � 导 致大 量的 无机 盐 ( 氯化 钠 亚磷 酸钠 等) 进入环 杀草 谱广 低 毒和 无残 留的 特点 是 目前全 球产 量 � � 境 和水 体 引起 了土 壤板 结和 盐碱 化 同时大 量的 和用 量最 大的 农药 品种 同 时也 是世 界上增 长最 快 � � � 有 机物 (如 甲醛 增 甘磷 甲 基草 甘膦 氨甲 基磷 的 农药 品 种 目 前全 球 产 能 约 120 万 截至 目 前 � � 酸 羟甲 基 磷酸 等 ) 也 直 接 进入 土 壤 和 水体 环 境 我 国的 草 甘膦 原 药生 产 企 业 超过 49 家 � 总产 能 达 � � � 带 来了潜在的环境 风险 3 因 此 200 9 年 农 业 部 到 72 万 是 世 界上 最 大的 草 甘 膦 生产 和 出 口国 � 工 信 部 第 1158 号 公 告 明 确 草 甘 膦 10 % 水 剂 在 � 出口 量 在 20 万 年 以上 1 出口 到全 球 90 多个 国 � � 20 09 年 底 停 止 生 产 2011 年 底 停 止 销 售 和 使 用 家和 地区 因 此 围 绕 草 甘 膦 10% 水 剂 取 消 后 草 甘 膦 母 液 出 路 由于 草甘 膦在 水中 具有 一定的 溶解 度 因此 不 � 问 题 国内 一些 草甘 膦生 产企 业尤其 是龙 头企 业都 可避免地会产生一定量的草 甘膦母液 每吨 I DA � 在 积极 探讨 解决 途径 草 甘膦 母液 处理技 术的 研究 法 草甘 膦 约产 生 5.4 的 稀母 液 含 1.2% 左右 的 草 � 显 得更 加迫 切和 重要 甘 膦 2% 3% 的 甲 醛 以及 其 它 杂 质 每 吨 甘 氨 酸
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草甘膦母液本质上属于高浓有机废水，可以通过传统的焚烧、催化氧化、催化氧化+生化的方法进行减量化、无害化的处理。
然而由于草甘膦母液复杂的水质特征，如可生化性差、盐分高和水质波动大等，在处理的同时往往会付出高昂的处置成本。
利用焚烧、催化氧化、生化处理等处理工艺虽然可以有效地处理草甘膦母液废水，但却很大程度地浪费草甘膦母液废水所含的大量可回收利用资源(废水中含无机盐15 ％—20 ％、草甘膦0.5 %—1.5 ％)，而且还会不可避免的生成一些二次污染物，更增加了草甘膦母液废水处理负担。
为了实现草甘膦母液废水中无机盐、草甘膦等有效成分的回收，不少研究学者及草甘膦生产企业开发了很多新型处理方法：压力驱动膜分离法、沉淀法、吸附法等方法，其中吸附和膜分离法以其高效的分离效果而成为目前草甘膦母液废水应用较广的处理方法：
1.膜浓缩法
膜浓缩分离利用渗透性将不同分子大小的物质进行分离，可以有效起到浓缩和提纯的目的。
其中对于甘氨酸法草甘膦母液，通过膜法可将无机氯化钠和大部分水从母液中分离出来，浓液中氯化钠含量降低至1 %,并有效提高浓缩倍率。
分离出的淡液需经过蒸发浓缩和除盐等处理；对于IDA法草甘膦母液，因原水副产物较少，可将淡液循环用于合成工艺，且膜处理后浓液盐含量较低，可增大用于配置30 %水剂的母液利用率。
DMP法：由于合成工艺过程加入的液碱导致DMP法草甘膦母液废水呈现强碱性，这是不利于膜及膜组件的长期稳定运行的，因此需要在母液废水进入膜组件之前加入一定量的浓HCl将其pH调节至中性。
在经纳滤膜组件分离后，母液废水中的无机盐和醇类等小分子物质与草甘膦、增甘膦、双甘膦等大分子物质分离，前者进入淡液1，后者进入浓液1。
母液废水中的所有无机盐几乎全部存在于淡液中，其浓度高达15 %-20 %，且主要为NaCI，因此在经蒸发结晶之后可以获得工业盐。
由于增甘膦、双甘膦等杂质的存在会严重影响30％草甘膦水剂的配置过程，因此需要利用纳滤膜组件分离增甘膦、双甘膦与草甘膦(双甘膦分子量：227．00，增甘膦分子量：263．09，草甘膦分子量：169．00)，使前者进入浓液2，后者进入淡液2后再经纳滤膜组件3浓缩得到浓液3，并用于配制有效成分30 ％的草甘膦水剂或用于草甘膦原粉的提取，所得淡液III主要为水及部分小分子有机物，经常规生化处理后可达到排放标准。
IDA法：IDA法母液废水在经预处理膜组件处理后进入纳滤膜组件，分离母液中的甲醛等小分子物质，使其进入淡液1，而草甘膦、双甘膦等较大分子则进入浓液l进行下一道浓缩工艺。
经纳滤膜组件处理后，得到浓液2通过冷却结晶的方法提取部分草甘膦原粉，滤液则用以配置30 ％草甘膦水剂或部分回流至纳滤膜组件进口继续浓缩，淡液2则回流至纳滤膜组件进口处继续回流处理10-20次，以充分回收其中可利用资源。
淡液1在经氨气反应后进入纳滤膜组件分离出含乌洛品托的浓液用以甘氨酸合成的催化剂，而氨水溶液则经H2SO4溶液反应后得到（NH4)2SO4溶液，（NH4)2SO4溶液经浓缩后就可作为助剂配制有效成分30 ％的草甘膦水剂。
2.树脂吸附法
对于甘氨酸法草甘膦母液，草甘膦与增甘膦含量相对较高，且性质相近，可采用树脂吸附方法同时回收。
吸附法是指利用吸附材料的特种吸附功能，对废水中的特定污染物进行吸
附回收，从而使废水中的污染物浓度降低。
吸附饱和后，利用脱附剂对吸附材料进行脱附处理，使吸附材料再生，可重复使用。
开发的特种吸附材料对母液中的草甘膦组分进行选择性吸附，当吸附饱和时，再利用特定的脱附剂对吸附材料进行脱附处理，使吸附材料得以再生。
其特种吸附剂具有选择性强、使用寿命长和再生性能好等优良特点，且针对不同技法制备草甘膦产生的母液均有出色的处理效果。
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