氯碱生产中控分析操作法培训文件

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氯化氢DCS人员培训方案

氯化氢DCS人员培训方案

• 6、启氢压机:
• 注意事项:首先启之前,DCS先将液位加至50~55%左右,投为自动状态, 检查自动阀门是否完好。其次启氢压机过程中,空载15分钟后,给氢压机 带量,同时现场通部分氮气,DCS 人员用本机回流给氢压机憋压,看氢压 机是否已带量,待本机回流开至40~50%左右时,同时观察氢压机电流,如 果电流到10~11A时,说明氢压机已带上实量。最后当总管压力稳定后,且 氢压机出口压力在70KPa左右,对应总管压力在67~68KPa,通知现场,开 DN50旁通(因管道比较细看,为了保证让总管压力稳定,开的过程中不会 引起总管大幅度波动。)待旁通开后,氢压机出口全开,然后将DN50旁通 关闭,这时,DCS人员继续用本机回流给氢压机带量,当总管压力上涨时 ,用大回流和氯化氢氢气放空调节总管压力,同时控制进口吸力在3.5~4.5 之间,等总管压力稳定且放空有一定开度即可(注意:大回流往大开时, 吸力上涨,相反之。运行中大回流不能控制过大或过小,会引起氢压机抽 力减小或加大。)
• B、出酸改部分送气:注意憋压送气过程中,待送气阀门开度到40~50%左右时,氯化氢气体已 相通,待送气阀门缓慢全开后,再根据所需流量关出酸阀门。(同时注意配比)
• C、部分出酸改送气:根据送气流量关出酸阀门,注意炉压与配比,直至出酸阀门完全关闭。
• 3、送气改出酸:A、送气改部分出酸,根据所需改出酸流量开出酸阀门,直至流量达到所需时 。(注意炉压与配比)
• 11、氢气系统的置换:,
• 氮气排氢气:A、制氢氢气从电解槽充氮气,,经氢气缓冲罐到气柜彩钢房进V— 803从V—803DN50放空处放空。
• B、从七米平台到气柜:从七米平台充氮气,A线进V—801,B线进V—803,从 DN50放空处放空。(但是充氮气时压力太大会导致氮气进入气柜)

氯碱新员工培训资料之电解工序

氯碱新员工培训资料之电解工序

2
3 4 5
直流电
动力电 水 石棉绒
kwh
kwh 吨 kg
2350
四、生产基本原理
• ⒈隔膜法电解的原理 • ⒈⒈氯化钠电解的基本原理 • 在NaCl水溶液中存在着四种处于不规则运动着的 带电荷离子:Na+、H+、Cl-、OH-,通入直流电 流后,四种离子开始作定向运动,带正电荷的离 子向阴极移动,带负电荷的离子向阳极移动。根 据离子在电极上放电电位的大小,在阴极上析出 H2↑,在阳极上析出Cl2↑。溶液中未放电的Na+和 OH-在阴极附近不断产生NaOH。 • 氯化钠水溶液中的电化学反应方程式为: 直流电 • 2NaCl+2H2O 2NaOH+Cl2↑+2H2↑
电解工序培训内容提纲
一、生产目的与任务 二、产品及原材料说明 三、原材料消耗定额 四、生产基本原理 五、工艺流程简述 六、工艺控制指标 七、岗位操作和巡检路线 八、生产异常现象产生的原因及其处理方法 九、生产安全注意事项 十、规章制度
一、生产目的与任务
• 在电解槽里,饱和精盐水借助于直流电进 行电解,同时产生三种物质:氯气、电解 碱液、氢气,并分别汇总送氯、氢气处理 岗位和蒸发岗位。
• 4.3.2 NaOH物理化学性质 • NaOH俗名苛性钠、火碱、烧碱。 • 纯净的NaOH是白色固体,极易溶解于水,溶解 时放出大量的热,易潮解,水溶液有涩味和滑腻 感。 • NaOH具有碱的通性,碱性很强,腐蚀性强。 • 能与大多数非金属氧化物反应: • CO2+2NaOH = Na2CO3+H2O • SO3+2NaOH = Na2SO4+H2O
• 4.3 NaOH的物理、化学性质 • 4.3.1电解碱液的性质 • 电解碱液是无色,透明的液体,其浓度约为10%, 对皮肤、眼睛和粘膜都有极强烈的腐蚀作用,可 导致皮肤灼伤和坏死,对消化系统引起消化道粘 膜糜烂、出血、腐蚀、甚至穿孔。特别对眼睛, 如处理不当或不及时,则有造成失明的危险。 • 电解碱液是含有氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、碳 酸钠、次氯酸钠、氯酸钠等多种物质的水溶液。 其中主要成份是氢氧化钠、氯化钠和水。

氯碱生产企业安全标准化实施培训指南

氯碱生产企业安全标准化实施培训指南

氯碱生产企业安全标准化实施培训指南氯碱生产企业是化工行业中一种具有较高风险的企业,其生产过程中涉及到有毒有害化学品,如氯气、氢氧化钠等,因此安全是氯碱生产企业首要考虑的问题。

为了提高企业的安全生产水平,建立和实施安全标准化管理体系已成为氯碱生产企业的必由之路。

二、培训目的本培训旨在帮助氯碱生产企业建立并实施安全标准化管理体系,规范生产过程,提高员工的安全意识和应急处置能力,降低事故风险,确保企业的安全生产。

三、培训内容1. 安全标准化管理体系的基本原理- 了解安全标准化管理的基本概念和内容- 学习安全标准化管理体系的建立和实施流程2. 安全生产法律法规的要求- 掌握《生产安全事故报告和调查处理条例》、《危险化学品安全管理条例》等法律法规的要求- 学习企业安全生产许可证的申领和管理流程3. 安全风险评估和控制- 掌握风险评估的方法和工具- 学习安全风险控制的策略和措施4. 安全生产操作规程- 了解企业安全生产操作规程的编制和执行- 学习事故应急处理预案的制定和执行5. 安全培训和教育- 学习如何开展企业内部安全培训和教育- 掌握员工安全意识提高的方法和技巧6. 安全设备和防护措施- 了解企业安全设备的选型和使用- 学习企业安全防护措施的建立和管理四、培训方式采取课堂教学、案例分析、角色扮演等多种方式,结合实际情况进行培训。

五、培训对象企业管理人员、生产操作人员和安全管理人员。

六、培训评价通过培训结束后的考试和实际操作,对培训效果进行评价,确保培训效果。

七、培训总结本培训旨在帮助氯碱生产企业规范生产管理,提高安全意识,降低事故风险,实现企业的安全生产目标。

希望培训结束后,学员们能够将所学知识和技能运用于企业的实际生产中,确保企业的安全生产。

以上就是氯碱生产企业安全标准化实施培训指南的内容,希望能为企业的安全生产工作提供帮助。

氯碱生产企业安全标准化培训指南八、培训细节1. 课程安排- 第一天:介绍安全标准化管理体系的基本原理、安全生产法律法规的要求- 第二天:讲解安全风险评估和控制、安全生产操作规程- 第三天:安全培训和教育、安全设备和防护措施- 第四天:模拟演练、结业考试及评价在每个环节中结合实际案例,引导学员了解并处理类似情况。

氯碱主要工艺、设备培训教材

氯碱主要工艺、设备培训教材


发:产品深加工,增加产品系列
工艺设备培训教材
二、一次盐水岗位 生产任务:为电解岗位制取合格的盐水 生产原理:以化学反应为基础,以物理分离为手段,去除杂 质的生产过程。 主要设备:预处理器、盐水膜过滤器 生产原料:原盐、烧碱、次氯酸钠、三氯化铁、碳酸钠、亚 硫酸钠、盐酸,以及各种公用工程
工艺设备培训教材
2.1 一次盐水流程
化盐水
压缩空气
原盐
烧碱
三氯化铁
预处理器
前反应池 化盐池 去
盐酸
加压溶气罐
碳酸钠 亚硫酸钠

解 折流槽 进液高位槽 盐水膜过滤器 后反应槽
精盐水储槽
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2.2
预处理器结构
上排泥 上排泥
下排泥
工艺设备培训LTRAT E
排气口
7#
f
进液口
1# 4#
反冲口
C
SLURRY
放酸液口
j
PC
5# 2# 6#
X 进酸口
排渣口
Q
盐水膜管
工艺设备培训教材
三、电解岗位
生产任务:1、二次盐水精制;2、电解精制盐水;3、含氯 淡盐水脱氯 生产原理:二次精盐水在电解槽中,直流电作用下电解,产 生氢气、氯气和氢氧化钠。 主要设备:螯合树脂塔、离子膜电解槽、脱氯塔
工艺设备培训教材
5.1
蒸发工艺流程
真空泵 中压蒸汽
表面冷却器 49%烧碱
烧碱槽
Ⅰ蒸发器
Ⅱ效蒸发器
工艺设备培训教材
5.2
蒸发器结构
工艺设备培训教材
3.4
电解原理
稀释盐 水流出
阳极
电流方向
高浓碱 液流出

氯碱生产中控分析操作法培训资料

氯碱生产中控分析操作法培训资料

氯碱生产中控分析操作法培训资料1. 引言本文档旨在为氯碱生产中控人员提供相关的分析操作法培训资料。

氯碱生产过程中,分析操作是确保生产质量和安全的重要环节。

掌握正确的分析操作法对于维持正常生产以及进行故障排查具有重要意义。

本文将重点介绍氯碱生产中控分析操作法的基本原理和具体步骤。

2. 分析操作法的基本原理在氯碱生产过程中,各个步骤涉及到不同的化学反应和分析指标。

正确的分析操作法是基于以下原理:•各个分析设备和仪器的正确使用,包括掌握操作界面、控制参数和设备特性等;•样品的采集、制备和处理,确保样品的代表性和准确性;•分析方法的选择和优化,根据需要选择合适的分析方法并优化其操作参数;•分析结果的判读和准确性评估,根据分析结果进行判断,并评估其准确性和可靠性。

3. 分析仪器设备的基本操作在氯碱生产过程中,常用的分析仪器设备包括pH计、离子色谱仪、紫外可见分光光度计等。

正确的操作这些仪器设备对于获取准确的分析结果至关重要。

以下是各个仪器设备的基本操作步骤:3.1 pH计的操作pH计是用于测量溶液酸碱度的仪器,适用于氯碱厂中的酸碱度检测。

正确操作pH计的步骤如下:1.打开pH计电源并等待仪器启动;2.将电极插入待测溶液中,确保电极置于溶液中央;3.等待pH计稳定,并记录得到的pH值;4.测量结束后,将电极清洗干净并放置在保存液中。

3.2 离子色谱仪的操作离子色谱仪是用于分析溶液中离子浓度的仪器,适用于氯碱厂中的离子浓度检测。

正确操作离子色谱仪的步骤如下:1.打开离子色谱仪电源并等待仪器启动;2.调节进样阀和流量控制阀,确保样品的进入和流量符合要求;3.确定需要测量的离子种类和检测方法;4.等待离子色谱仪稳定,并记录得到的离子浓度;5.测量结束后,关闭流量控制阀和进样阀,并将仪器清洗干净。

3.3 紫外可见分光光度计的操作紫外可见分光光度计是用于测量溶液中特定化合物的浓度的仪器,适用于氯碱厂中的溶液浓度检测。

3氯碱新员工培训资料之氯氢工序

3氯碱新员工培训资料之氯氢工序

• 3.3.3开启备用氯压机出口阀门,启动氯压机,检 查硫酸循环情况,正常后逐渐开启进口阀,同时, 逐渐关闭原运行氯压机的进口阀,密切注意氯气 拉力并随时调节确保电槽拉力平稳,直到原氯压 机进口阀全关,备用氯压机进口阀全开为止。 • 3.3.4.停原运行的氯压机,切断该机电源,关闭对 应机组的阀门,倒机操作结束。
• 氢气部份: • 1.7.每半小时检查氢总管拉力情况。 • 1.8.每小时检查分配台氢气压力及阀门的开 启度。 • 1.9.每小时检查氯气洗涤水量是否充足。 • 1.10.每小时检查各容器是否积水。 • 1.11.每小时检查氢压机运行情况、轴承温 度、电机温度等指标。
• • • • • • • • • • • • • •
氯氢工序培训内容提纲
• • • • • • • • • • 一、目的和任务 二、生产原理 三、工艺流程简述 四、工艺控制要点及控制指标 五、氯气部分岗位操作法 六、氢气部分岗位操作法 七、生产异常现象产生的原因及处理方法 八、规章制度 九、生产安全注意事项 十、雷雨季节应急处理预案
一、目的和任务
• 对湿氯气进行冷却、干燥、加压输送,保 证干燥氯气纯度和调节电槽压力,在保证 电槽的安全平稳运行同时,使氯气压力符 合用氯部门要求,确保系统安全运行。 • 对湿氢气进行洗涤、压缩输送,保证氢气 纯度和调节电槽压力,在保证电槽的安全 平稳运行同时,使氢气压力符合用氢部门 要求,确保系统安全运行。
2.工艺控制指标 工艺控制指标 氯气部分: 2.1.洗涤塔出口温度: 环境温度~50℃ 2.2.Ⅰ段钛冷却器出口温度: ﹤35℃ 2.3.Ⅱ段钛冷却器出口温度: 12~15℃ 2.4.泡沫塔出口硫酸温度: ≤70℃ 2.5.干燥氯气含水量: ≤0.04% 2.6.氯气压力(以电解工段氯气管末端为准): 0~5mmH2O 2.7.干燥氯纯度: 不低于湿氯气总管纯度一个百分 点 2.8.氯压机出口压力: 0.1~0.2MPa 2.9.氯压机轴承温度: ≤50℃ 电动机温度: ≤40℃ 循环酸冷却温度: ≤45℃ 2.10.氯压机循环酸浓度: ≮95%

氯碱主要工艺、设备培训教材

氯碱主要工艺、设备培训教材

工艺设备培训教材
4.1
氯处理流程
氢气洗涤塔
氯气水雾捕 钛管冷却器 集器
Ⅰ段干燥塔
Ⅱ段干燥塔
氯气压缩机 氯气酸雾捕 集器 Ⅲ段干燥塔
工艺设备培训教材
4.2
干燥塔结构
硫酸
氯气
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五、蒸发
生产任务:对电解产生的32%液碱进一步蒸发,制得高浓度 49%液碱 生产原理:通过对32%碱液升温加热,使其在降膜蒸发器中 沸腾,降低液碱中水份含量,使碱液浓度上升。 主要设备:降膜蒸发器 生产原料:32%液碱及各种公用工程
3.8-2 电解槽结构
离子膜 链条
阴极侧端框单元槽
阳极侧表面
阳极侧端框单元槽
侧杆
活动头
槽头 单元槽支座臂 单元槽 链条
3.9 单元槽结构
阴极液出口
阳极液出口
阴极液出口管 阴极液出口管 气液分离室
阳极液出口管 导管 镍 阳极 筋 阳极液进口管 阳极 加强筋 阴极液进口管 导管
阴极
阴极液进口
阳极液进口
f
进液口
1# 4#
反冲C
5# 2# 6#
X 进酸口
排渣口
Q
盐水膜管
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三、电解岗位
生产任务:1、二次盐水精制;2、电解精制盐水;3、含氯 淡盐水脱氯 生产原理:二次精盐水在电解槽中,直流电作用下电解,产 生氢气、氯气和氢氧化钠。 主要设备:螯合树脂塔、离子膜电解槽、脱氯塔

发:产品深加工,增加产品系列
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二、一次盐水岗位 生产任务:为电解岗位制取合格的盐水 生产原理:以化学反应为基础,以物理分离为手段,去除杂 质的生产过程。 主要设备:预处理器、盐水膜过滤器 生产原料:原盐、烧碱、次氯酸钠、三氯化铁、碳酸钠、亚 硫酸钠、盐酸,以及各种公用工程

氯碱生产中控分析操作法

氯碱生产中控分析操作法

受控状态:1. 目的为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法,制定本规程。

2. 适用范围本规程适用于生产车间中间控制分析操作。

3. 术语及定义无 4. 职责4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。

4.2中控分析人员负责对不合格样品进行复样。

4.3中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。

4.4如生产工序出现异常,应根据需要随时进行分析检验。

5. 工作程序5.1烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定(1) 范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%鬲膜碱(2) 原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。

然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。

反应式如下: NaCO+ BaCl 2 = BaCO j (白色)+ 2NaCI NaOH + HCI= NaCI + H 2O(3) 试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入500mL(隔膜碱1000mL 容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。

XXXXXXXXX 有 限公司作业文件中间产品检验操作规程(4)试剂10001) 1mol/L盐酸标准溶液2) 0.1% (隔膜碱1.0%)酚酞指示剂3) 10% BaC2 溶液(5) 测定步骤:吸取25mL(隔膜碱50 mL试样溶液,注入250mL具塞磨口三角瓶中, 加入5mL (隔膜碱20mL氯化钡溶液,再加2〜3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。

记录盐酸标准溶液的用量V。

(6) 计算公式CV 0.040 CV 0.040X = --------------- 100% (隔膜碱)= 100%m 25/500 m 50/1000式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/Lm ---- 试样质量,gV——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.040 ----- 每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定(1) 范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)(2) 原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。

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受控状态:XXXXXXXXXX有限公司Array作业文件中间产品检验操作规程第二版1. 目的为规范生产车间中间操纵分析的检测项目、检测方法,制定本规程。

2. 适用范围本规程适用于生产车间中间操纵分析操作。

3.术语及定义无4. 职责4.1 各生产车间中间操纵分析人员负责中间产品的分析、检验。

4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。

4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。

4.4 如生产工序出现异常,应依照需要随时进行分析检验。

5.工作程序5.1 烧碱车间中控分析检验规程5.1.1 氢氧化钠含量的测定5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定(1)范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱(2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。

然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。

反应式如下:NaOH + HCl = NaCl + H 2O(3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入500mL (隔膜碱1000mL )容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。

(4)试剂1)1mol/L 盐酸标准溶液2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂3)10% BaCl 2溶液(5)测定步骤:吸取25mL (隔膜碱50 mL )试样溶液,注入250mL具塞磨口三角瓶中,加入5mL (隔膜碱20mL )氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。

记录盐酸标准溶液的用量V 。

(6)计算公式X = X (隔膜碱) = 式中: C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/Lm ——试样质量,gV ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。

记录盐酸标准溶液的用量V 。

%100500/25040.0⨯⨯⨯m CV %1001000/50040.0⨯⨯⨯m CVNaOH + HCl = NaCl + H 2O(3)试剂1)10% 氯化钡溶液2)0.1% 酚酞指示剂3)0.5mol/L 盐酸标准溶液(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,加10mL 氯化钡溶液,再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消逝,记录所用盐酸的毫升数。

(5)计算公式X(g/L)= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/LV ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定(1)范围:次钠循环碱(2)原理:试样用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。

NaOH + HCl = NaCl + H 2O(3)试剂1)0.5mol/L 盐酸标准溶液2)0.1% 酚酞指示剂3)30% H 2O 2(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,逐10005040.0⨯⨯CV滴加入H 2O 2至不再产生气泡为止,加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。

记录所用盐酸的毫升数V 。

(5)计算公式X(g/L)= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/LV ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定(1)范围:蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。

记录盐酸标准溶液的用量V 。

Na 2CO 3 + BaCl 2 = BaCO 3↓(白色)+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H 2O(3)试剂1)10%氯化钡溶液2)0.1%酚酞指示剂3)1.0mol/L 盐酸标准溶液4)30% H 2O 2(次钠循环碱)(4)测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL 三角瓶中,加10mL 氯化钡溶液(加H 2O 2至不再放出O 2;次钠循环碱),再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消逝,记录盐酸标准溶液的用量V 。

10005040.0⨯⨯CV(5)计算公式X= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/LV ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol5.1.2 碳酸钠百分含量的测定5.1.2.1 原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠与碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠的含量。

5.1.2.2 试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入1000mL 容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。

5.1.2.3 试剂(1)1.0mol/L 盐酸标准溶液(2)0.1% 甲基橙指示剂5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL 制备溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中,加2~3滴甲基橙指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。

记录盐酸标准溶液的用量V 1。

5.1.2.5 计算公式X= ×100% 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/Lm ——试样质量,gV ——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mLV 1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mL0.05299——每摩尔碳酸钠的质量kg/mol100%)30(2040.0⨯⨯预处理离子膜时CV 1000/5005299.0)(1⨯⨯⨯m V V C -5.1.3 氯化钠含量的测定5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法(1)原理:在PH2~3的溶液中,用强电离后的硝酸汞标准溶液,将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合物来推断终点。

Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2C 6H 5NHNH -C=O + Hg 2+ =[C 6H 5NH-N - C=O]+ + H +NNC 6H 5 Hg NNC 6H 5(2)试剂1)0.0500mol/L 硝酸汞标准溶液2)0.1% 溴酚蓝3)1:1硝酸4)2mol/L NaOH5)2mol/L 硝酸6)0.5% 二苯偶氮碳酰肼(3)测定步骤:吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液50mL ,置于250mL三角瓶中,加入40mL 水,加3滴0.1%溴酚蓝指示剂溶液,缓慢的加入1:1的硝酸溶液,至溶液由蓝色变为黄色,滴加2mol/L 的氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,滴加2mol/L 的硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,再过量1滴,加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

同时用水做空白试验。

(4)计算公式X= %1001000/5005844.0)(0⨯⨯⨯m V V C -式中:C ——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度,mol/Lm ——试样质量,gV ——滴定时硝酸汞标准溶液的用量,mLV 0——空白试验时硝酸汞标准溶液的用量,mL0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol(5)注意事项:平行测定结果之差的绝对值,不超过0.04%,测定结果取其平均值。

5.1.3.2 盐水中氯化钠质量含量的测定(1)范围:粗水、精水、卤水、中和、离子膜出槽淡盐水(2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO 3 + NaCl = AgCl ↓(白色)+ NaNO 32AgNO 3 + K 2CrO 4= Ag 2CrO 4↓(砖红色)+ 2KNO 3(3)试剂1)0.1mol/L 硝酸银标准溶液2)5%铬酸钾溶液(4)测定步骤:吸取盐水10mL 置于250mL 容量瓶中,加纯水至刻度,摇匀,吸取该溶液10mL 于三角瓶中,加5%铬酸钾指示剂5滴,在充分摇动下,用0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消逝即为终点。

(5)计算公式X(g/L)= 式中:C ——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L1000250/101005844.0⨯⨯⨯CVV ——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol(6)注意事项1)测定NaCl 时,必须保持中性或弱碱性,因为终点指示剂Ag 2CrO 4能溶于酸和碱,如此终点不明显将阻碍结果,因此样品中PH 值不可小于6.3,也不可大于8。

2)在中和样品时,不可用HCl ,用HCl 将增加Cl -,在中和时最好用HNO 3或H 2SO 4。

5.1.3.3 氯化钠质量含量的测定(1)范围:回水(2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO 3 + NaCl = AgCl ↓(白色)+ NaNO 32AgNO 3 + K 2CrO 4= Ag 2CrO 4↓(砖红色)+ 2KNO 3(3)试剂1)0.1mol/L 硝酸银标准溶液2)5%铬酸钾溶液(4)测定步骤:吸取盐水0.4mL 置于三角瓶中,再加入纯水20mL ,加5%铬酸钾指示剂5滴,在充分摇动下,用0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消逝即为终点。

(5)计算公式X(g/L)= 10004.005844.0⨯⨯CV式中:C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/LV——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol(6)注意事项1)测定NaCl时,必须保持中性或弱碱性,因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱,如此终点不明显将阻碍结果,因此样品中PH值不可小于6.3,也不可大于8。

2)在中和样品时,不可用HCl,用HCl将增加Cl-,在中和时最好用HNO3或H2SO4。

5.1.3.4 氯化钠质量含量的测定(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(冷却罐、母液、淡碱、高位槽)(2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO3 + NaCl = AgCl↓(白色)+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓(砖红色)+ 2KNO3(3)试剂1)0.1mol/L硝酸银标准溶液2)5%铬酸钾溶液3)10% H2SO44)0.1%酚酞指示剂(4)测定步骤:吸取盐水0.4mL置于三角瓶中,再加入纯水20mL,加一滴0.1%酚酞,用10% H2SO4 中和至中性或弱碱性加5%铬酸钾指示剂5滴,在充分摇动下,用0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消逝即为终点。

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