原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定物质中的金属元素含量。
由于长期使用或者操作不当,常常会出现一些故障,影响仪器的正常工作。
本文将就原子吸收光谱仪常见的故障进行讨论,并给出相应的解决方法。
一、进样系统故障1、样品进样失败当样品进样失败时,首先要检查进样系统是否有堵塞或者漏气现象。
需要及时清洗吸嘴和进样管路,确保样品能够正常进入火焰中。
还要检查进样泵的工作状态,保证进样量的准确性。
2、进样泵过载或者堵塞当进样泵过载或者堵塞时,可以通过调整进样泵的工作参数来解决问题,例如增加进样泵的流量或者清洗进样泵的管路。
3、样品残留在更换样品时,有时会出现上一个样品的残留,导致分析结果不准确。
这时需要及时清洗进样系统,确保下一个样品的准确性。
二、光路系统故障1、灯泡寿命较短原子吸收光谱仪的灯泡寿命一般较长,但有时会因为长时间使用或者工作环境的影响导致灯泡寿命较短。
这时需要及时更换灯泡,并注意定期清洁灯泡和光路系统。
2、光阑调节不准确光阑调节不准确会导致光谱信号强度不稳定,影响分析结果的准确性。
需要定期检查和调节光阑,确保光路系统正常工作。
3、光谱信号强度不稳定光谱信号强度不稳定可能是由于光路系统中有异物或者灰尘的堵塞,需要及时清洁光路系统,确保光路畅通。
三、火焰系统故障1、火焰温度不稳定火焰温度不稳定会影响分析结果的准确性,需要检查火焰系统的温度测量仪表是否准确,调节火焰气体的流量和压力,确保火焰温度的稳定性。
2、火焰颜色异常火焰颜色异常可能是由于火焰气体压力不足或者气路堵塞,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰气体管路。
3、吸收信号不清晰吸收信号不清晰可能是由于火焰不稳定或者有异物进入火焰中,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰系统。
四、检测系统故障1、检测系统信号不稳定检测系统信号不稳定可能是由于光谱仪中的检测器受到了外界干扰,需要检查并清洁检测系统,确保其正常工作。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
然而,在使用过程中,由于各种原因,原子吸收光谱仪可能会出现一些故障。
本文将针对原子吸收光谱仪常见的故障进行分析,并提供相应的解决方法,以帮助用户更好地使用和维护原子吸收光谱仪。
一、光谱仪无法启动1.可能原因:电源故障仪器内部线路故障2.解决方法:检查电源线是否连接正常检查电源插座是否有电如果以上两点都正常,建议联系维修人员检查内部线路是否损坏二、检测结果不准确1.可能原因:光源灯泡老化进样系统故障仪器校准不准确2.解决方法:更换光源灯泡检查进样系统是否有堵塞或损坏的情况重新校准仪器三、光谱仪背景噪音过大1.可能原因:光谱仪的环境噪音干扰进样池或光学系统未清洁2.解决方法:将光谱仪放置在安静的环境中定期清洁进样池和光学系统四、光谱仪检测灵敏度下降1.可能原因:光源灯泡老化或光谱仪内部镜片污损进样系统或光学系统出现故障2.解决方法:更换光源灯泡定期清洁光学系统检查进样系统是否有问题,并及时维修五、光谱仪出现漂移现象1.可能原因:仪器温度变化进样系统或光学系统有问题2.解决方法:将光谱仪放置在稳定的温度环境中检查进样系统或光学系统是否有故障六、光谱仪仪器性能不稳定1.可能原因:光谱仪内部零部件老化电源不稳定2.解决方法:定期维护仪器,更换老化的零部件使用稳定的电源七、光谱仪无法检测到样品1.可能原因:样品进样不正确进样系统故障2.解决方法:检查样品是否正确进样检查进样系统是否有堵塞或故障八、光谱仪无法连接到计算机1.可能原因:仪器接口故障计算机或数据线故障2.解决方法:检查仪器接口是否正常检查计算机和数据线是否有问题总之,原子吸收光谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要用户及时处理。
本文列举了一些常见的故障及解决方法,希望对用户有所帮助。
在使用时,用户还应该密切关注仪器的维护保养工作,定期进行检查和保养,以确保仪器的正常运行。
原子吸收分光光度计常见故障及排除方法

原子吸收分光光度计常见故障及排除方法
原子吸收分光光度计是一种常用的实验仪器,在实验中经常会遇到一些常见的故障。
以下是常见的原子吸收分光光度计故障及排除方法:
1. 检测信号偏低或没有信号:首先检查光源是否正常工作,是否有足够的光强,如
果没有光强,需要检查光源是否烧坏或灯泡是否需要更换。
如果有光强但信号偏低,可以
检查采样室是否有杂质积累,需要进行清洁。
另外还可以检查进样系统是否正常,是否有
气泡进入或流速过快导致不稳定的信号。
2. 波长偏移不稳定:如果波长偏移不稳定,可以检查波长选择器是否损坏或需要校准。
还要检查光栅是否需要清洁或更换。
还可以检查温度控制系统是否正常工作,是否需
要调整温度。
3. 仪器噪音过大:如果仪器噪音过大,可以检查信号电缆是否损坏或接触不良,需
要更换或调整。
另外可以检查电源是否稳定,是否有干扰信号的其他设备。
4. 曲线不稳定或漂移:如果曲线不稳定或漂移,可以检查盐桥是否堵塞或需要更换。
另外可以检查气体流速是否稳定,是否有气泡进入或其他气体流动问题。
除了以上常见的故障,还有一些其他的问题,例如气体压力不稳定、环境温度影响等。
这些问题需要根据具体情况进行排除和解决。
遇到原子吸收分光光度计的故障时,首先需要检查各个部分的工作情况,确认是否有
明显的损坏或需要调整的地方。
如果问题比较复杂,可以寻找仪器的操作手册或向仪器厂
家寻求技术支持。
国内的一些高校和科研机构也设有相关的仪器维修和咨询服务,可以向
他们咨询并寻求帮助。
及时的维修和保养对于仪器的正常工作和使用寿命非常重要。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用来测量样品中金属或无机元素的浓度。
然而,由于使用环境、仪器老化或操作不当等原因,光谱仪可能会出现各种故障。
下面我将介绍一些常见的故障及其解决方法。
1.某个元素的吸收峰消失或变窄:这可能是由于火焰或炉温度不稳定,导致元素浓度大幅变化。
解决方法是检查火焰或炉温度设置,保证温度稳定,并重新校准光谱仪。
2.吸收峰异常偏移:吸收峰偏移可能由于样品中存在干扰元素而引起。
解决方法是使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
3.噪声信号高:噪声信号高可能是由于仪器老化或环境干扰引起的。
解决方法是检查光源和检测器是否需要更换,并确保仪器工作环境干净、无干扰。
4.光源亮度不稳定:光源亮度不稳定可能是由于灯管老化或供电电压波动引起的。
解决方法是检查并更换灯管,并确保供电电压稳定。
5.零点漂移:零点漂移可能是由于仪器老化或灰尘堵塞引起的。
解决方法是进行零点校准,并保持仪器表面清洁。
6.读数不稳定:读数不稳定可能是由于波长选择器或检测器故障引起的。
解决方法是检查并更换故障部件,并重新校准仪器。
7.仪器无法开机或无法连接计算机:这种情况可能是由于电源故障、通信线路故障或软件配置问题引起的。
解决方法是检查电源是否正常工作、检查通信线路是否连接正常,并重新配置软件。
8.吸收峰不明显:吸收峰不明显可能是由于浓度过低或灵敏度设置过低引起的。
解决方法是调整灵敏度设置,并使用适当浓度的标准溶液重新进行测量。
在使用原子吸收光谱仪时,还需注意以下事项,以避免故障的发生:1.仪器的日常维护:定期对仪器进行维护,如清洁仪器表面、更换灯管和镜片等。
2.样品的准备:样品的准备要符合仪器的要求,避免干扰元素的存在,并选择合适的稀释比例以避免浓度过高或过低。
3.正确操作仪器:操作时要注意仪器的安全操作规程,避免对仪器造成损坏。
4.定期校准:定期校准仪器以确保准确度和可靠性。
原子吸收常见问题及解决方法

WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法1、保持在良好通风环境下操作。
2、点火时进样管不能放在纯水中,以防浇灭火焰。
3、换乙炔气时,需关闭忙碌的元素灯。
确认主压力阀关闭,关闭分压阀。
4、所测数据不准时,吸光度偏离较大,检查进样管是否堵塞,换进样管;检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果,喷雾应均匀,不应有大颗水珠,如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞,取下玻璃球用针管反吹数次后,重新安上进行调试.5、做完一个元素,再做另一个元素时,需用2%的盐酸冲洗5-10分钟,再用水冲洗。
6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右,如位置不对则会严重影响吸收值,应立即调整,至合适位置。
7、进样前,燃烧头需空烧2-3min,去除燃烧头内的杂质。
8、火焰分叉,燃烧头进水,需熄灭火焰,用滤纸擦干燃烧头。
9、火焰中有小火苗,燃烧头有杂质,需用水冲洗燃烧头。
10、火焰颜色应为蓝色,如为红色,可能是水污染,换水。
11、做样时,每次都需要做标准曲线;试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液,检查测量结果是否准确。
12、原子吸收做出的结果要及时准确报出,结果要经过审核。
13、开机需先预热元素灯半小时。
14、排放废液应及时倾倒处理。
15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气,用洗洁精水擦抹,看是否冒气泡。
16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后,用稀酸喷洗5min处,再用纯水喷洗10min。
17、空心阴极灯更换时,应小心旋转,手应轻拿捏在标签底座处,切不可触摸到灯的窗口,影响光的透过。
18、空压机要经常放水。
19、乙炔气瓶更换后,需静止半小时后使用。
20、乙炔气瓶禁止卧倒。
21、燃烧头每星期卸下一次,用10%的盐酸浸泡数小时。
22、试验完成仪器在2小时内不用时,关闭仪器,排净空压机内的水,使用时再重新启动。
原子吸收分光光度计常见故障及解决办法 光度计维修保养

原子吸收分光光度计常见故障及解决办法光度计维修保养1、样品不进入仪器(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。
一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。
喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。
作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃~30℃之间,低不得低于5℃。
当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。
对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。
(2)毛细管堵塞。
测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。
如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管,粗管对水样的消耗比较大,且因为降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。
2、吸光度及能量不稳定遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度稳定,原因可能如下:(1)燃气不纯。
因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,其大的压强为15kgf/cm2,当压力降到5kgf/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。
如果是因燃气质量问题造成的,应考虑加强过滤。
(2)燃气不稳。
此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时解决。
(3)周围环境干扰。
当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(4)燃烧缝较脏。
燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。
清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。
平时作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。
原子吸收分光光度计常见故障及排除方法

原子吸收分光光度计常见故障及排除方法
原子吸收分光光度计是一种用于测量原子吸收光谱的仪器,它广泛应用于分析化学领域。
由于使用频繁和环境条件的变化,原子吸收分光光度计常常会出现一些故障。
本文将介绍原子吸收分光光度计常见的故障及排除方法。
一、光源故障
1. 光源不亮
故障原因:灯泡烧坏或老化;灯丝断裂;高压电源故障。
排除方法:更换灯泡;更换灯丝;检查高压电源。
1. 光谱仪读数不稳定
故障原因:光栅松动;检测器老化;光路不清晰。
排除方法:固定光栅;更换检测器;清洁光路。
故障原因:光栅未对中;检测器位置不正确;光源与检测器之间有障碍。
排除方法:调整光栅位置;调整检测器位置;清除障碍物。
三、气路系统故障
1. 气路泄漏
故障原因:管道接头松动;气路管道破损;密封圈老化。
排除方法:紧固管道接头;更换破损管道;更换密封圈。
原子吸收分光光度计常见故障及排除方法

原子吸收分光光度计常见故障及排除方法原子吸收分光光度计是一种常用的实验室分析仪器,用于测定样品中金属元素的浓度。
在长期使用过程中,原子吸收分光光度计常常会出现一些故障,影响测量结果的准确性和稳定性。
本文将针对原子吸收分光光度计常见的故障进行分析,并提出相应的排除方法,希望能对相关人员有所帮助。
一、常见故障一:光源不稳定原子吸收分光光度计的光源不稳定会导致灵敏度降低,进而影响测量精度。
光源不稳定的原因可能有很多,比如杂质、灰尘、电流不稳等。
针对这一故障,可以采取以下排除措施:1. 清洗光源。
将光源拆下,并用无水乙醇或纯水进行清洗,清除附着在表面的杂质和灰尘;2. 调节电流。
检查光源的电流是否稳定,如果电流不稳定则需要进行调节;3. 替换光源。
如果清洗和调节电流无效,考虑更换光源。
二、常见故障二:进样口堵塞原子吸收分光光度计的进样口堵塞会导致样品无法正常进入仪器,进而无法进行测量。
进样口堵塞的原因通常是样品残留物或异物。
解决这一问题的方法如下:1. 清洗进样口。
将进样口打开,用纯水或洗涤液进行清洗,清除残留的样品或异物;原子吸收分光光度计的吸收线不稳定会导致测量结果波动较大,影响测量精度。
吸收线不稳定的原因可能是灰尘、杂质或仪器内部光路不正等。
解决这一问题的方法如下:2. 校正光路。
对仪器内部的光路进行校正,确保吸收线稳定。
四、常见故障四:基线漂移1. 校正基线。
在进行测量前,对仪器进行基线校正,确保基线稳定;2. 保持稳定环境。
避免仪器在温度或湿度变化较大的环境下进行测量,确保仪器的稳定性;3. 经常检查仪器。
定期对原子吸收分光光度计进行检查和维护,预防基线漂移问题的发生。
五、常见故障五:样品倒吸1. 调节压力平衡。
对进样口和出样口的压力进行调节,确保压力平衡,避免样品倒吸的发生;2. 清洗进样口。
如遇进样口堵塞,可以进行清洗,确保样品可以顺利进入仪器。
六、常见故障六:灵敏度下降1. 更换光源。
如发现光源老化,需要及时进行更换;2. 检修检测器。
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原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
今天帮大家总结了14个常见问题,一起来看看处理方法吧。
1为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;2如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。
然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。
4火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。
5钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。
并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。
D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。
E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。
F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。
G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽,乙炔气瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa。
H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。
6为什么原子吸收点不燃火?原子吸收不能点火的可能原因如下:A、看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。
B、打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。
C、空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
D、查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。
E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。
F、以上都检测无误,请联系维修工程师。
7原子吸收光谱检出限是怎样测定的?A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L=4.6×δ 式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。
B、美国EPA SW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。
一般来说,测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。
8为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:A、选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。
在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。
D、废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。
仪器标配废液管不适合有机溶液。
液封盒上的通气口不能堵住。
E、废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。
不要积累大量可燃溶剂。
不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。
金属容器因不易观察到液面,不宜采用。
将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。
F、分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。
不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。
9原子吸收火焰分类,各种元素测试适合的火焰?原子吸收火焰分类:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等常用的原子吸收火焰类型有:乙炔~空气火焰,乙炔~笑气等等。
乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。
10原子吸收有什么优缺点?A、检出限较低,灵敏度较高。
火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。
B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
C、分析速度快。
D、应用范围广;可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
E、仪器比较简单,操作方便。
F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
11影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?A、灯电流火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。
在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。
如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。
相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。
因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
B、雾化器雾化器作用是将试液雾化。
它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。
雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。
雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。
检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
C、试液提升量提升量大小影响到灵敏度高低。
过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。
每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。
增大提升量办法有:(1) 增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大。
(2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。
相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
D、元素的分析线每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择次灵敏线。
E、燃烧头位置调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。
若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
F、火焰类型火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。
目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。
空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。
火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。
贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。
化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
G、狭缝在其他条件一定的情况下,狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。
当被测元素无邻近干扰线时,可采用较大的狭缝。
当被测元素有邻近干扰线时,可采用较小的狭缝。
12校正曲线为何会发生弯曲呢?光吸收的最简式A=KC,只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加,上述简化关系就不应用了。
在高浓度下,分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度,较高浓度下给出的自由原子比率较低。
(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;(3)由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线不可能只有一条,校正曲线表现出更大的弯曲(4)样品中元素的电离电位不同,在火焰中发生电离时,不同元素的基态原子数不同。
浓度低时,电离度大,吸光度下降多;浓度增高,电离度逐渐减小,吸光度下降程度也逐渐减小,所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。
13何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。
在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。
这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
14在原子吸收光度计中,为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替.而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定。