连续光源原吸发展前景

关于连续光源原子吸收的发展前景

91年美国光谱物理学家Heiftje对原子吸收分析技术的发展进行了总结，把以下一些大事归纳为原子吸收的里程碑

原子吸收光谱技术的发展

年代研究者研究内容

1953 Walsh 原子吸收第一个专利

1954 Brodye 用原子吸收进行Li同位素分析

1959 L’vov 第一篇石墨炉AA的报告（俄文）

1962 Amos & Willims N2O-C2H2 火焰的使用

1962 D2灯背景校正用于原子吸收

1968 Massmann 石墨炉用于原子吸收

1969 Holak 氢化物发生用于原子吸收

1971 Hadeishi 塞曼效应用于AA背景校正

1977 恒温石墨炉商品化

1983 Smith & Haifitye S-H法背景校正用于AA

1986 L’vov 发表“石墨炉原子吸收绝对分析”。

从表中所列的事件可以看出其主线只有两条，一是原子化器的进展，一是背景校正技术的发展和应用，所有这些实际是基于A.walsh关于原子吸收的第一篇论文，即：使用锐线光源，用峰值吸收代替积分吸收，基态原子的浓度和它对特征辐射的吸收，符合吸收定律。在Heiftje发表这篇文章以后，许多研究工作者进行了不断的努力。在仪器技术上值得关注的有：横向加热石墨炉，纵向塞曼效应背景校正，以及如Analyt700、800型和日立Z2000的一些改进，实现了“实时双光束”，“同时”背景校正等，但这些都没有离开上述发展的内容。因此，在那时，我们曾经提出原子吸收光谱技术成熟了，其基本标志就是：

原子吸收分光光度法成熟的标志

1．基本理论的成熟：L`vov“绝对分析”的发表

2．各种商品原子化器的完善

3．背景校正技术的应用

4．仪器自动化.微机应用和智能化的发展

人们也一直致力于多元素测定，因为，原子吸收最大的缺陷之一就是分析速度。出现过一些商品仪器，其中包括：

日本日立公司的Z-9000四通道石墨炉原子吸收；

美国热电公司的AAScam800原子吸收；

美国瓦里安公司的Spectra220FS；

美国珀金-埃尔默公司的SIMA6000；

还有Leemam公司的Analgt16等。

其中日立是使用传统光学系统，四个通道。热电，瓦里安和Leemam公司具体使用快速的光增扫描系统。珀金-埃尔默则使用高分弁中阶梯光栅二维色散单色器，结合CCD检测。然而它们都使用的是锐线光源。并且，日立，珀金-埃尔默和热电早已停产。而瓦里安的22 0FS与人们期望的多元素测定仪器差距还很远。

从上世纪70年代起J.M.Harnly和T.C.O’Haver持续不断的研究连续光源原子吸收。今年，德国耶拿分析仪器有限股份公司推出了第一台商品化连续光源原子吸收ContrAA，其工作是与德国H.Becker-Ross柏林研究小组合作的结果。这是一个极好的消息，许多分析工作者都十分关注这台仪器。

连续光源AA，如同该公司的介绍一样，需要解决的技术问题很多。

1、高强度的稳定的连续光源。Hot.Spot；

{contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源(Hot-Spot Xe Lamp)(此灯好像是Ham amatsu公司为耶拿公司定制的)，该灯是一个气体放电光源，灯内充有高压氙气，在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电，辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍，电极距离＜1mm，发光点只有200μm, 发光点温度10000KT。}

2、高分弁的中阶梯光栅双单色器以及计算机控制；

3、高性能CCD检测器。

{contrAA 采用了最新一代的高性能CCD 线阵检测器（512 点阵）(Backside Thinned C

CD)，该检测器进一步提高了量子效率，读数速度比以往光谱仪CCD 提高一个数量级，51 2 个感光点同时检测１－２ｎｍ波段内的全部精细光谱信息，由很多个感光点的信号描绘一个吸收信号的轮廓，并能同时测定特征吸收和背景信号，得到时间-波长-信号的三维信息，将所有背景信号（包括特征谱线干扰和连续背景）同时扣除，实现了实时背景校正。}

这种检测器还降低了噪声，提高信噪比，使检出限优于普通原子吸收光谱仪

除了上述三个条件外，为了解决光谱线的识别问题，仪器使用附加光源，用Ne谱线对全波段进行波长校正。

为了保证中阶梯光栅单色器的分弁力，在单色器的进口狭缝处装有检测器，利用计算机控制，不断对氙灯的成象进行调整。等等…。

由于以上一些条件和技术，实现了多元素测定。

应该说AAS使用连续光源, 根本上改变了原来原子吸收分光光度法的原理, 已经不是A.Wa lsh的基于锐线光源的仪器结构了，除了分析速度快以外，还有如下优点：

1、由于使用了高强度的光源，已经超过了通常的锐线光源。大多数元素得到了很低的检出限。

2、使用锐线光源时，由于谱线变宽（特别是吸收线的压力变宽）和位移，吸收线和空心阴极灯发射的谱线中心波长不一致，这是原子吸收测量偏离吸收定律的根本原因。在连续光源情况下，直接观察的是吸收线，这个问题不存在，使原子吸收的线性范围从2个数量级提高到5-6个数量级，还可以同时观察不同灵敏度的分析线，以适应更大的测定浓度范围。

3、有可能测量那些不能制作空心阴极灯的元素（例如：放射性元素）。包括同位素分析。

4、由于其光学高分弁性,可以在十分邻近的波长观察分子吸收和光散射进行背景校正，又能实现传统仪器的双光束效果。

由于是单一光源，背景校正时的观察空间是一致的，由于快速的电子扫描，可以认为背景校正是同时的，并由于氙灯极高的分光谱强度，使得CSAAS系统能得到准确，高精密度的背景校正。

5、有可能用CSAAS系统进行光谱干扰的研究以及背景衰减的研究，并利用分子吸收进行非金属元素的测定，有可能利用ICP-OES的数据处理方法解决一些原子吸收中无法解决的