连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素

连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用

hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素

中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编

号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01

原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从

光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须

是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。从1955

年以来一直使用锐线光源并沿用至今。原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没

有空心阴极灯产生自吸收问题。极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。[1]

金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的

作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免

疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。奶粉专家指出,婴幼儿配方奶粉中金属元素与营养元素一样,若含量不达标,会对婴幼儿的健康成长造

成极大的威胁。通过利用连续光源原子吸收光谱法,对乳粉中金属进行测定,能够弄清乳粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁的情况,进行品质检验。对产品的检测有十分重要的作用。

1 实验情况概述

实验开始前,准备由德国耶拿仪器股份公司出品所出品的

contraa300连续光源原子吸收光谱仪(配有sfs 6分段流动注射和as 52s自动进样器),微波消解仪等设备。所使用的标准物质与试剂为gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质,单元素精确定量标(k、na、ca、zn、fe、mg),硝酸、盐酸(优级纯),实验用水为超纯水。在对于样品的配置和处理方面,首先精确称取0.5000g左右的样品,为了保证在检出限和检测限附近进行低浓度范围的校准和测定,向样品

中加入7.0ml的硝酸进行稀释,然后采用微波消解的方法,对样品进行消化和处理。

在进行标准系列溶液配制时,用2%的氧化镧溶液,来配制质量浓度梯度为0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mg/l的钙标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为

0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/l的锌和铁混合标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为

0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/l的镁和

0.0,5.0.,10.0,15.0,20.0,25.0mg/l的钾及0.0,1.0,2.5,

5.0,7.5,10mg/l的钠混合标准系列溶液,其中每100ml混合标准使用液中加入5ml2%氧化镧。

将定容后的样品溶液以及上述标准溶液,在一定的仪器工作条件和测定条件下,直接用contraa300连续光源原子吸收光谱仪进行测试,然后采用标准曲线法根据实验进程和结果,绘制出相应的标准曲线,对样品和实验结果进行合理恰当的分析,得到相应的分析结果和分析谱图。

2 实验结果与讨论

(1)标准工作曲线和仪器提供的谱图信息结果

从绘制的标准工作曲线中我们可以看出,钾、钠、钙、锌、铁、镁6种元素在合理的线性的范围内,这六种元素自身的吸光度与浓度均呈较好的的线性关系,其相关系数均大于0.9995。

hs-cs-aas(ccd检测器)检测的优点之一,就是能够提供比其他分

析法更多的谱图信息,让人有更多的资料进行参考和分析,在试验

中可以得到吸光度—波长的谱图。在测试时,可以观察到实验样品中共存物质有可能产生的吸收线,也就是光谱干扰,但是,由于仪器分辨率较高,所以这些谱线不会干扰到此次实验的分析结果。

(2)仪器的分辨率对于元素测定的优势

由于hs-cs-aas的最小分辨率达0.00xnm,十分适应锌元素的测试,所以对于分辨出锌的测定的吸收线,具有良好的效果和分辨率,他

可以有效地避免样品中的共存物质产生吸收线,也就是光谱干扰,

充分保证实验结果的准确性和可靠性。在实验中,我们发现,高分辨连续光源aas在测定zn元素过程时,所抽取的奶粉样品和国家标准物质在波长213.8571nm的附近有11条谱线,但对标准溶液进行测试时,发现标准溶液并不存在这种情况。

(3)样品的最终测定结果

采用上述测定方法,通过实验,测定了国家标准物质gbw08509和五份奶粉的样品,最后均获得了满意的结果。其测定结果均在待测范围内。并且钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素的加标回收率分别在95%～107%之间,符合分析测试要求,说明此方法准确可靠。

3 结论

本文利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪仪器,利用其优点,对

五种品牌婴儿奶粉的样品和国家标准物质中的钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素进行比较和测定,利用hs-cs-aas连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁,不仅没有光谱干扰,而且