连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量宋龙波;赵龙刚;李凤梅【摘要】The amount of copper and manganese in 6 brands of infant formula milk powder were determined by flame atomic absorption spectrometry. The samples were treated by ashing method and suitable ashing temperature was screened. The results showed that the ashing temperature of 450~550℃ was suitable for determining copper and manganese in infant formula milk powder. For various growth stages of infant formula milk powder with the same brand from the same manufacturer, the copper and manganese content exhibited some difference; for various brands of baby formula, the copper and manganese content had no significant differences, but they showed significant differences in the infant formula milk powder. The values determined in 6 brands of infant formula milk powder corresponded to the requirements of national standard GB/T 5413. 21 -1997.%采用干法灰化法处理6种婴幼儿配方奶粉,探究适合奶粉灰化的温度,并且用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铜、锰元素的含量.结果表明测定铜、锰元素含量时奶粉的灰化温度为450 ～550℃；同一厂家生产的同一品牌不同成长阶段的婴幼儿配方奶粉,铜、锰元素含量存在一定的差异,同一厂家生产的同一阶段不同品牌的婴儿配方奶粉中铜、锰含量不存在显著性差异,但较大婴儿配方奶粉存在显著性差异；6种奶粉的铜、锰元素含量均符合国家标准GB/T 5413.21-1997.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2013(045)002【总页数】4页(P113-116)【关键词】婴幼儿配方奶粉;干法灰化法;原子吸收光谱法;铜;锰【作者】宋龙波;赵龙刚;李凤梅【作者单位】淄博市产品质量监督检验所,山东淄博255061;青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109;青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109【正文语种】中文【中图分类】TS252.51铜、锰是人体必需的微量元素［1］。
婴幼儿乳粉中金属含量检测
前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。
本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法。
测定中样品处理简单，重现性好。
本系列标准从实施之日起，代替GB 5413—1985。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。
本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copperand manganeseGB/T 5413.21—19971 范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。
2 方法提要样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。
3 试剂实验用水为二级水，试剂均为优级纯。
3．1 浓盐酸。
3．2 盐酸：体积分数为2%。
3．3 盐酸：体积比1：4。
3．4 硝酸：体积比1：1。
3．5 镧溶液：La的浓度为50g/L。
称取29.32g氧化镧（La2O3），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量，一般要经过以下步骤：
1. 样品处理：采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品，即将样品置于高温下
进行灰化处理，以破坏样品中的有机物质，剩余的灰分用稀酸溶解后，作为待测溶液。
2. 仪器准备：准备好原子吸收光谱仪，选用合适的空心阴极灯，调整仪器参数，使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量：将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中，分别测定铁、锌元素的吸光度，根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制：使用不同浓度的铁、锌标准溶液，测定其吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，作为标准曲线。
5. 结果分析：根据测定的结果，分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准，以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是，使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时，需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性，以避免出现误差。
同时，由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异，因此需要对不同产品进行分别测定，以便准确评估其营养成分价值。
原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用
原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以用于婴幼儿食品的检测。
该方法基于原子在特定波长的光照射下吸收光能的原理，通过测量吸收光强度来确定样品中某种特定元素的含量。
在婴幼儿食品检测中，原子吸收光谱法可以用来检测食品中的微量元素，如铁、锌、钙等。
这些元素对于婴幼儿的生长发育非常重要，其含量过低或过高都可能会对婴幼儿的健康产生影响。
使用原子吸收光谱法进行婴幼儿食品检测的步骤一般包括样品的制备、样品的原子化、光谱的测量和数据的分析。
首先，需要将食品样品进行适当的处理和提取，以得到可测量的样品溶液。
然后，将样品溶液喷入原子化炉或火焰中，使样品中的元素原子化。
接着，使用特定波长的光源照射样品，测量样品溶液对光的吸收强度。
最后，通过比对标准曲线或使用内标法来计算样品中目标元素的含量。
原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中具有以下优点：准确性高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等。
同时，该方法还可以同时测定多种元素，提高了分析效率。
原子吸收光谱法则定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量
（ １ ） 在实验中， 可将钾、 钠配制成混标， 钙、 镁 配制成混标， 铁、 锰配制成混标 ， 互不产生干扰， 即
节约了试剂 ， 又 减少了工作 量。
（ ２ ） 测定钠、 钙、 镁时选用二次曲线回归， 尽可
浓度 配成 系列浓度标准溶 液， 其中钙、 镁标准溶液
标 准 曲线 。 表 １不 同 浓度 系列标 准溶 液 的配 制 方法
本 实 验使 用 东 西分析 仪 器 有 限公 司ＡＡ７ ０ ０ ０ 系
中需含０ ． ２ ％的Ｌ ａ 盐， 按仪器条件部分所列参数测定 列原 子 吸收 光谱 仪 ， 样 品经 过 湿 法消 解技 术 一次 处
中 阅俄嚣儇表 Ｃ Ｈ Ｉ Ｎ Ａ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｒ Ｕ Ｍ Ｅ Ｎ Ｔ Ａ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ
２ ０ １ ３ 年 第６ 期
Ａ Ｐ Ｐ Ｌ Ｉ Ｃ Ａ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ Ｒ Ｃ Ｈ Ｉ 应用研究
标准 物质研 究 中心 ） 。 １ 。 ２ 仪器 条 件
２ ． ２ 实际 样 品分析 结 果
酸， 待液体接近３ － ４ ｍｌ 时， 冷却， 转移￣ ｌ Ｊ ２ ５ ｍｌ 容量瓶 中， 用去离子水洗涤， 合并洗液并定容。
表 ４奶 粉 中铁 、 镁、 锰、 钾、 钠、 钙 的 回收 率 实验
（ ％）
２结果与讨论
２ ． １标准 曲线 将铁、 镁、 锰、 钾、 钠、 钙 标 准溶 液 按 照 表 １ 所 示
３ （ 德克） 博克著 分析化学中试样分解手法手册［ Ｍ］ ． 吴湘树， 王信予译． 北京： 中国标准出版社 ， １ ９ ８ ７ ．
作者简介： 陈慧莲， 本科 学 历， 工程师， 生物工程专业， 主要 从事仪器分析研究。
实验：奶粉中金属元素定性及定量分析测定
实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）一、实验目的:1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法2. 了解ICP光源的形成机制3. 理解ICP-AES的工作原理及其应用。
二、实验原理：原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。
进一步的分析还可测定所含元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。
其定量计算公式：I=ac b（以ICP作为光源时，其自吸系数b=1），参见理论书P216和P222。
本工作选用ICP-AES对奶粉中的部分金属元素进行测定。
在测试样品中无机金属元素时, 需用消解方法对样品进行预处理, 以破坏大量共存的有机物. 目前应用范围较广的消解方法有干法和湿法。
这两种方法, 各有所长, 究竟选用何种方法, 要视分析元素和样品基体的性质以及测试方法而定。
三、仪器与试剂：1. 仪器：消解仪、分析天平、电感耦合等离子发射光谱仪2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。
浓硝酸；0.5%硝酸；5μg/mL铜/锌/铁标准使用液及1000μg/mL钙标准使用液。
3. ICP的仪器操作条件及参数RF功率1150 （750~1350w）泵速：50 （0~125rpm）辅助器流量：0.5 （0.0~1.5L/min）四、实验步骤1. 湿法消解试样：称取0.4 g 左右研好的奶粉或米粉样品（两份）, 放入试管中, 加入去离子水润湿（约10滴）, 逐步加入浓硝酸6.0 m L 。
法二：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理，用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量，并对两种方法进行对照，结果表明：两种处理方法均是可行的，灰化法较省时，而湿法硝解较准确。
2 实验部分2．1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)；Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司)；1．Omg／ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准)；实验试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2．2 仪器工作条件2．3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5．O00g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900oC干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1moL／L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线，放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5．000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸饱过夜，置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀，逐渐升温继续加热，溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
2．4 实验方法在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
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连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用
hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。
此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素
中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编
号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01
原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从
光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。
刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须
是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。
从1955
年以来一直使用锐线光源并沿用至今。
原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。
连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没
有空心阴极灯产生自吸收问题。
极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。
[1]
金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的
作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免
疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。
奶粉专家指出,婴幼儿配方奶粉中金属元素与营养元素一样,若含量不达标,会对婴幼儿的健康成长造
成极大的威胁。
通过利用连续光源原子吸收光谱法,对乳粉中金属进行测定,能够弄清乳粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁的情况,进行品质检验。
对产品的检测有十分重要的作用。
1 实验情况概述
实验开始前,准备由德国耶拿仪器股份公司出品所出品的
contraa300连续光源原子吸收光谱仪(配有sfs 6分段流动注射和as 52s自动进样器),微波消解仪等设备。
所使用的标准物质与试剂为gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质,单元素精确定量标(k、na、ca、zn、fe、mg),硝酸、盐酸(优级纯),实验用水为超纯水。
在对于样品的配置和处理方面,首先精确称取0.5000g左右的样品,为了保证在检出限和检测限附近进行低浓度范围的校准和测定,向样品
中加入7.0ml的硝酸进行稀释,然后采用微波消解的方法,对样品进行消化和处理。
在进行标准系列溶液配制时,用2%的氧化镧溶液,来配制质量浓度梯度为0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mg/l的钙标准系列溶液。
用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为
0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/l的锌和铁混合标准系列溶液。
用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为
0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/l的镁和
0.0,5.0.,10.0,15.0,20.0,25.0mg/l的钾及0.0,1.0,2.5,
5.0,7.5,10mg/l的钠混合标准系列溶液,其中每100ml混合标准使用液中加入5ml2%氧化镧。
将定容后的样品溶液以及上述标准溶液,在一定的仪器工作条件和测定条件下,直接用contraa300连续光源原子吸收光谱仪进行测试,然后采用标准曲线法根据实验进程和结果,绘制出相应的标准曲线,对样品和实验结果进行合理恰当的分析,得到相应的分析结果和分析谱图。
2 实验结果与讨论
(1)标准工作曲线和仪器提供的谱图信息结果
从绘制的标准工作曲线中我们可以看出,钾、钠、钙、锌、铁、镁6种元素在合理的线性的范围内,这六种元素自身的吸光度与浓度均呈较好的的线性关系,其相关系数均大于0.9995。
hs-cs-aas(ccd检测器)检测的优点之一,就是能够提供比其他分
析法更多的谱图信息,让人有更多的资料进行参考和分析,在试验
中可以得到吸光度—波长的谱图。
在测试时,可以观察到实验样品中共存物质有可能产生的吸收线,也就是光谱干扰,但是,由于仪器分辨率较高,所以这些谱线不会干扰到此次实验的分析结果。
(2)仪器的分辨率对于元素测定的优势
由于hs-cs-aas的最小分辨率达0.00xnm,十分适应锌元素的测试,所以对于分辨出锌的测定的吸收线,具有良好的效果和分辨率,他
可以有效地避免样品中的共存物质产生吸收线,也就是光谱干扰,
充分保证实验结果的准确性和可靠性。
在实验中,我们发现,高分辨连续光源aas在测定zn元素过程时,所抽取的奶粉样品和国家标准物质在波长213.8571nm的附近有11条谱线,但对标准溶液进行测试时,发现标准溶液并不存在这种情况。
(3)样品的最终测定结果
采用上述测定方法,通过实验,测定了国家标准物质gbw08509和五份奶粉的样品,最后均获得了满意的结果。
其测定结果均在待测范围内。
并且钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素的加标回收率分别在95%～107%之间,符合分析测试要求,说明此方法准确可靠。
3 结论
本文利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪仪器,利用其优点,对
五种品牌婴儿奶粉的样品和国家标准物质中的钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素进行比较和测定,利用hs-cs-aas连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁,不仅没有光谱干扰,而且
步骤十分简便。
所得到的实验结果可靠准确,检出限优于普通锐线原子吸收。
连续光源原子吸收光谱(cs aas)利用短氙灯做为连续光源,采用300w高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围(190～900nm)可任意选用任何一条谱线进行测定。
使用cs aas 时,样品的光谱背景都是在分析线上被直接并同时校正的,且与待测波长和测量模式无关;因此,方法的开发和分析线的选择都比较容易进行,且有助于改善分析结果的准确性通过标准物质比对证明这是一种相对简单、快速、有效的方法。
也为测定其他元素提供了一定的理论和实践依据。
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社,2000:234-236.
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[3] 邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[m].北京:化学工业出版社,2004:79-81.
[4] 汪雨,李家熙.高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫[j].光谱学与光谱分析,2009(5).
注释
[1] 刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇.连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌[j].中国乳品工业,2009(9):第36页.。