POSS 含氟丙烯酸酯聚合物的合成及其性能研究
含氟丙烯酸酯聚合物乳液的合成及涂膜性能研究
含氟丙烯酸酯聚合物乳液的合成及涂膜性能研究
肖新颜;杜沛辉;万彩霞;张会平
【期刊名称】《新型建筑材料》
【年(卷),期】2007(034)011
【摘要】采用核-壳乳液聚合法制备了含氟丙烯酸酯聚合物乳液,讨论了含氟单体--甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)用量、复合乳化剂体系用量、引发剂用量、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)用量、聚合反应温度、反应时间、搅拌速度对聚合反应最终单体转化率以及乳液聚合稳定性的影响;测试了涂膜的吸水率和乳液的黏度,以考察涂膜的耐水性.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)对乳胶膜的组成和结构进行表征,结果表明,含氟单体HFMA通过接枝共聚反应与丙烯酸酯进行了有效的结合.
【总页数】4页(P36-39)
【作者】肖新颜;杜沛辉;万彩霞;张会平
【作者单位】华南理工大学,广东,广州,510640;华南理工大学,广东,广州,510640;华南理工大学,广东,广州,510640;华南理工大学,广东,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】TQ331.4
【相关文献】
1.含氟丙烯酸酯聚合物乳液研究现状与应用 [J], 芦春燕;曹国荣
2.新型聚酰胺酰亚胺的合成及其涂膜性能的研究 [J], 段广宇;胡祖明;于俊荣;王彦;诸静
3.新型含氟丙烯酸酯聚合物乳液的合成与性能 [J], 刘芳;王芳华;林瑞燕;贾德民
4.水性自干型环氧丙烯酸树脂的合成工艺与涂膜性能的研究 [J], 杨表芳;彭军
5.含氟丙烯酸酯聚合物乳液的研究进展 [J], 黄丽君;高庆;王丽;徐祖顺
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含氟丙烯酸酯共聚物的合成及其涂膜表面疏水、疏油性能研究
含氟丙烯酸酯共聚物的合成及其涂膜表面疏水、疏油性能研究周耿槟;文秀芳;皮丕辉;蔡智奇;程江;杨卓如【摘要】以单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含氟(甲基)丙烯酸酯为原料,通过改变氟碳链长度、氟单体含量以及添加方式等因素,合成了一系列的含氟丙烯酸酯共聚物.利用表面接触角测试仪,红外光谱仪和多功能光电子能谱仪表征了共聚物涂膜的表面疏水、疏油性能以及表面化学成分,探讨了其影响因素.结果表明,共聚物涂膜表面疏水、疏油性能与其表面化学成分密切相关;使用长氟碳链的氟单体、增加氟单体用量以及采用在反应后期一次性加入氟单体的方法均有利于提高涂膜表面的疏水,疏油性能;当全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯的质量分教为25%时,所得涂膜表面的氟元素质量分数达到44.284%,对水、对正十六烷的接触角分别达到127°和650°.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2010(029)008【总页数】4页(P50-53)【关键词】含氟丙烯酸酯;共聚物;疏水性;疏油性;接触角【作者】周耿槟;文秀芳;皮丕辉;蔡智奇;程江;杨卓如【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ630.1丙烯酸酯类涂料具有许多优异的性能，其原料来源广泛，成本低廉，是一类应用十分广泛的涂料，但耐水耐油性差，耐高低温性、抗污、耐候性等不尽人意[1]。
通过在丙烯酸酯聚合物中引入含氟基团，可得到含氟丙烯酸酯聚合物。
由于氟的电负性大，C─F键十分稳定，改性后的丙烯酸酯不仅保持了丙烯酸酯原有的特性，还有效提高了聚合物涂层的化学惰性、耐候性、抗污性和疏水疏油性[2-3]。
含氟丙烯酸酯共聚乳液的合成与性能研究
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３ ６
总第 １ ６ ２０ ４ 期 ０ ７年第 ２ （ ３ ） 期 第 ３卷
安 徽 化 工
试范围 ４ ０４ ０ ｃ ～ 扫描次数 ３ ， ５— ０ ０ｍ ， ２分辨率 ４ｒ 。另外 显 示 于表 ３中 。表 ３中的结 果显 示 出一 些规 律 ： ｅ～ ａ 当原 料 取一小块共聚物膜 ， 在同一红外光谱仪上直接进行衰减 全 反射 （ Ｔ 测试 。 Ａ Ｒ）
学 品有 限公 司 ）壬 基 酚 聚氧 乙烯 醚 （ Ｐ １ ， 业 品 ， ； Ｏ 一０工 武 汉油脂 化学 厂 ）十二 烷基 硫 酸钠 （Ｄ ， ； Ｓ Ｓ 工业 品 ）过硫 酸 ；
铵（ 工业 品 ） 。以上试 剂 和样 品在使 用 前未 加处 理 。 １２ 含 氟丙烯 酸共 聚物 的 制备 ＿
其乳 液 已经 被研究 并应 用于 涂料 和纺织 助剂 中。然 而
表 ２ 合成含氟丙烯酸酯共聚乳液的实验方案 样 品序号
１
１
由于乳液聚合的复杂 眭， 要得到较理想的共聚物乳液 ， 合 成工艺的选择很重要。 本文利用正交法， 研究合理的乳液 合成工艺条件 ， 对合成的乳液成膜并研究其性能。
１３ 含 氟丙 烯酸 共 聚物 的测 试 ． 将制 得 的乳 液倾倒 人 Ｆ Ｅ成膜板 中成膜 。先 于室 温 自然 干燥 ７ｈ 待 大 部分 水 份挥 发 后 ， 出乳 胶 膜 用 ２， 取 无 水 乙 醇浸 泡 ２ｈ 取 出膜放 人 烘 箱烘 干 （０【）４ ｈ后 ４， ５ ｃ ，８ ＝ 移 至 真空烘 箱 于 ６ ℃干燥 至恒 重 。 Ｏ １ ． 聚物 的 红外光 谱表 征 ． １共 ３
余混合单体与引发剂 ，控制后续滴加速度滴加完毕 ， 并 继续保温 ９ ｍｎ然后在空气 中冷却至 ４ ℃以下 ， ０ ｉ， Ｏ 出料 。 由于乳液聚合 的影响因素较多 ，经过初步 的实验探讨 ，
POSS杂化丙烯酸树脂的合成、应用及反应动力学研究
POSS杂化丙烯酸树脂的合成、应用及反应动力学研究POSS杂化丙烯酸树脂的合成、应用及反应动力学研究摘要：POSS（聚苯基硅氧烷）是一种新型的功能性无机有机杂化材料，具有良好的热稳定性、低毒性和多功能性等特点。
本文综述了POSS杂化丙烯酸树脂的合成方法、应用领域以及反应动力学研究的进展。
对于POSS杂化丙烯酸树脂的合成，探讨了常见的化学反应方法以及无机有机杂化技术。
在应用方面，着重介绍了POSS杂化丙烯酸树脂在涂料、胶粘剂、高分子陶瓷等领域的应用。
最后，对于POSS杂化丙烯酸树脂的反应动力学研究进行了总结和展望，并提出了未来的发展方向。
关键词：POSS杂化丙烯酸树脂；合成方法；应用领域；反应动力学研究1. 引言聚苯基硅氧烷（POSS）是一类将有机分子基团与无机硅氧烷基团有效结合的功能性无机有机杂化材料。
POSS具有独特的结构和性质，广泛用于材料科学、化学工程、生物医学等领域。
本文将重点介绍POSS杂化丙烯酸树脂的合成方法、应用领域以及反应动力学研究的进展。
2. POSS杂化丙烯酸树脂的合成方法POSS杂化丙烯酸树脂的合成方法较多，常见的有化学反应方法和无机有机杂化技术。
2.1 化学反应方法化学反应方法利用丙烯酸与POSS分子之间的化学反应，实现POSS与丙烯酸树脂的杂化。
例如，可以利用丙烯酸与POSS分子的缩合反应，将POSS分子引入丙烯酸树脂的聚合链中。
此外，还可以利用烯丙胺与POSS分子的反应，使POSS与丙烯酸树脂发生共价键连接。
2.2 无机有机杂化技术无机有机杂化技术通过在丙烯酸树脂中引入POSS前驱物，实现POSS与丙烯酸树脂的相容性增强。
例如，可以利用溶液共混、原位聚合或自组装等技术，将POSS分子均匀分散在丙烯酸树脂基体中，形成均相的POSS杂化丙烯酸树脂。
3. POSS杂化丙烯酸树脂的应用领域由于POSS杂化丙烯酸树脂具有优异的性能，可应用于多个领域。
3.1 涂料领域POSS杂化丙烯酸树脂可以用作涂料中的增塑剂和改性剂。
含氟丙烯酸酯共聚物乳液制备及特性
含氟丙烯酸酯共聚物乳液制备及特性杨世芳,周艳,陈沛智（湖北大学化学与材料科学学院,武汉430062）摘要：甲基丙烯酸二氟乙酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物乳液的制备,以甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯为基本原料，用半连续滴加的方法制备了共聚物乳液。
FT-IR证明了所用单体甲基丙烯酸三氟乙酯参与了共聚反应。
讨论了氟单体用量对转化率的影响。
讨论了乳胶膜的吸水率的影响因素。
关键词：甲基丙烯酸三氟乙酯；甲基丙烯酸缩水甘油酯；乳液；室温交联0引言随着经济和科学的发展，水性涂料应用越来越广泛，水性室温固化涂料已成为当前水性涂料研究的热点之一。
本文以甲基丙烯酸氟乙酯作为改性试剂与丙烯酸酯以乳液聚合方法共聚，引入氟基团，制备出高性能的氟改性丙烯酸酯及含环氟基丙烯酸酯共聚物乳液，可常温交联。
通过对乳液成膜进行性能表征，讨论了氟单体用量对转化率的影响及乳胶膜的吸水率的的影响因素。
1实验部分1.1 实验原料实验用原料见表11.2 实验步骤1.2.1 含氟丙烯酸共聚乳液制备本实验以CO-436和COPS-I为复合乳化剂。
在带有磁转子的三角瓶（m）中加入适当配比的BA MMASt、GMA DAAM ADH和甲基丙烯酸三氟乙酯等置于磁力搅拌器上高速據材料产品尊级产地丙烯战丁fifi(IM)化学纯天津博迪化匸有限公冈苯乙烯(创)化学纯天津市科密欧化学试剂开发中心甲墓丙烯酸甲ffi(MMA)化学纯天津化学试剂二厂甲崔内烯酸三孰乙朗化学纯F1本进口分装甲莊丙烯酸编水甘油酯(GMA)化学纯广州汇乐涂料化学有限公司非离子型乳化剂(C0-436)化学纯法国罗地亚公司阴离子乳化剂(COPS. 1)化学纯法国罗地亚公司APS)分析纯上海恒利精细化工有限公司己二StWkADH)化学纯rfjft衣丙聲丙烯備胺(DAAM)化学纯市傑碳酸氢钠分折纯上海虹光化工厂表1原料及试剂点击此处查看全部新闻图片搅拌混合均匀。
含氟丙烯酸酯共聚乳液合成、结构及性能研究的开题报告
含氟丙烯酸酯共聚乳液合成、结构及性能研究的开题报告
一、选题背景及研究意义
含氟丙烯酸酯 (fluoroalkyl acrylate，FA) 聚合物具有优异的表面活性、疏水性和耐候性能，广泛应用于涂料、表面润滑剂、生物医学材料等领域。
目前，FA共聚物已成为自组装体、自组装包膜材料、氟烷/油复合型大气污染物去除材料以及涂层材料的重要组分。
因此，研究FA共聚物的合成与性能对开发新型功能材料具有十分重要的意义。
二、研究目的和内容
本研究旨在合成含氟丙烯酸酯共聚物乳液，研究其合成工艺和结构特征，并探究其表面性能和耐候性。
具体内容包括：
1. 确定FA共聚物的最佳配比及合成工艺；
2. 通过红外光谱、核磁共振等手段对FA共聚物的结构特征进行表征；
3. 研究FA共聚物乳液的稳定性、泡沫性能、表面张力等表面性能；
4. 考察FA共聚物乳液的耐候性能。
三、研究方法
本研究将采用自由基聚合法合成含氟丙烯酸酯共聚物，制备共聚物乳液。
利用红外光谱、核磁共振等手段对共聚物的结构进行表征。
通过稳定性测试、初始表面张力、泡沫性能等表征方法进行表面性能的研究。
耐候性能测试将采用人工加速老化实验和天然气候老化实验。
四、预期结果及意义
预期研究结果为我们提供了一种新型含氟共聚物的合成方法，并为新型表面润滑材料的开发提供了实验基础。
此外，对于提高共聚物乳液的稳定性、表面性能和耐候性，也将为实际应用提供参考意见。
涂料用氟代丙烯酸酯共聚物乳液的合成与性能研究的开题报告
涂料用氟代丙烯酸酯共聚物乳液的合成与性能研究的开题
报告
一、课题背景
氟代丙烯酸酯共聚物是一种重要的高分子材料，具有防水、防油、高温耐久性、耐候性等优异性能。
在涂料领域，氟化物试剂通常被用作表面活性剂，其氢氟酸钾和氢氟酸钠等离子体处理剂被用于玻璃清洁和传感器涂料。
二、研究目的
本研究旨在开发一种氟代丙烯酸酯共聚物乳液，探究其制备方法、结构特性、稳定性和应用性能等方面，并对其涂料性能进行分析与评估，为氟代丙烯酸酯共聚物的应用提供参考。
三、研究内容与研究方法
1. 氟代丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法：以不同的表面活性剂作为乳化剂，采用乳化聚合的方法制备氟代丙烯酸酯共聚物乳液。
2. 结构特性和稳定性分析：利用动态光散射仪和紫外-可见分光光度计等手段，分析氟代丙烯酸酯共聚物乳液的结构特性和稳定性。
3. 应用性能评估：通过涂料性能测试，评估氟代丙烯酸酯共聚物乳液的防水、耐油、耐候性等应用性能。
四、预期成果
该研究预期将开发出一种稳定性好、应用性能优异的氟代丙烯酸酯共聚物乳液，并对其进行结构特性和应用性能分析，为涂料行业的发展提供技术支持与指导。
五、研究意义
氟代丙烯酸酯共聚物乳液具有良好的防水、高温耐久性、耐候性等优异性能，其在涂料领域的应用前景广阔。
本研究将为氟代丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法、结构特性和应用性能等方面提供新思路和新方法，推动涂料行业的技术发展和产业升级。
POSS丙烯酸酯复合材料的合成及在疏水中的应用研究进展
涂层与防护第40卷第2期2019年2月Vol.40No.2Feb.2019COATING AND PROTECTIONPOSS/丙烯酸酯复合材料的合成及在疏水中的应用研究进展张晓辰，范金福，李少香（青岛科技大学，环境与安全工程学院，山东青岛266042）摘要：多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)由于其纳米级有机-无机结构，且纳米级别的无机核被有机官能团包围，使其成为构建纳米杂化材料和纳米复合材料的理想结构，引起了广泛的关注。
本文综述了POSS 用于增强疏水性能的丙烯酸酯聚合物复合材料的最新进展，重点介绍了POSS 作为疏水单元，采用物理或共聚的方法与丙烯酸酯复合，合成不同结构的POSS/丙烯酸酯复合材料，以满足所需的疏水要求。
POSS/丙烯酸酯复合材料具有良好的疏水性能，同时具有优异的物理性能。
关键词：POSS ；丙烯酸酯聚合物；复合材料；疏水性中图分类号：TQ630文献标识码：A文章编号：1672-2418(2019)02-0030-09Zhang Xiaochen,Liu Meng,Fan Jinfu,Li Shaoxiang(Qingdao University of Science and Technology,College of Environment and Safety Engineering,Qingdao,Shandong 266042,China )Abstract:Polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)is silsesquioxane molecule with nano -scaled organic /inorganic hybrid structure and its nano -sized inorganic nucleus is surrounded by organic functional groups,which is regarded as an ideal structure for the construction of nano-hybrid materials and nanocomposites,and has attracted much attention.In this article,a review is presented of the recent development concerning the use of polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)for designing acrylate polymer composites endowed with enhanced hydrophobicity.Emphasis is placed on the introduction of POSS as a hydrophobic unit.POSS/acrylate composites with different structures were synthesized by physical or copolymerization to provide the required hydrophobicity.POSS/acrylate composites showed a great potential to provide materials characterized by improved hydrophobicity together with superior physical properties.Keywords ：POSS;acrylate polymer;composite;hydrophobicity0引言多面体低聚倍半硅氧烷（POSS ）是一种独特的笼状三维纳米结构，由硅和氧原子组成，可认为是尽可能小的二氧化硅分子，通式为(RSiO 1.5)n 。
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POSS 含氟丙烯酸酯聚合物的合成及其性能研究管兴华;强秀;马晓燕;夏雨;余韬;侯宪冰【摘要】以实验室合成的七苯基⁃单氯丙基 POSS（POSS⁃Cl）为原子转移自由基聚合（ATRP）的引发剂，合成了含 POSS 的聚甲基丙烯酸三氟乙酯（PTFEMA）均聚物（POSS⁃PTFEMA）、POSS 聚甲基丙烯酸甲酯⁃b⁃聚甲基丙烯酸三氟乙酯（POSS⁃PMMA⁃b⁃PTFEMA）和 POSS 聚甲基丙烯酸三氟乙酯⁃b⁃聚甲基丙烯酸甲酯（POSS⁃PTFEMA⁃b⁃PMMA）的 POSS 嵌段共聚物。
利用傅里叶红外光谱（FT⁃IR）、核磁共振（NMR）等方法确定了 POSS 聚合物的结构，凝胶渗透色谱（GPC）表征了 POSS 聚合物的分子量和分子量分布。
热失重（TGA）分析表明，3种 POSS 聚合物表现出良好的热稳定性能。
对聚合物膜的疏水疏油性研究表明，聚合物膜对水接触角为97°～101°，对正十二烷的接触角则为36°～40°，且随聚合物中TFEMA 聚合度的增大，表面能减小，接触角随之增大。
%Three tadpole⁃shaped POSS fluorinated acrylate polymers, POSS⁃poly (trifluoroethyl acrylate) (POSS⁃PTFEMA), POSS⁃poly ( methyl methacrylate)⁃b⁃poly ( trifluoroethyl methacrylate)( POSS⁃PMMA⁃b⁃PTFEMA) and POSS⁃poly ( trifluoroethyl methacrylate)⁃b⁃poly ( methyl methacrylate) ( POSS⁃PTFEMA⁃b⁃PMMA), were synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) using3⁃chloropropyl⁃hepta (phenyl) POSS (POSS⁃Cl) as the initiator. The structures of the initiator and the related three hybrid polymers were characterized with fou⁃rier transform infrared (FT⁃IR) spectroscopy and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques, and the molecu⁃lar weights and molecular weight distributions were determined with gelpermeation chromatography ( GPC). Thermal stabilities of the hybrid polymers were evaluated by thermal gravimetric (TG) method, and the results in⁃dicated that the hybrid polymers exhibited excellent thermal stability. In addition, surface hydrophobic and oleopho⁃bic properties of the hybrid polymers were shown that on the polymer films the water contact an gles were about 97°~101°, and the dihexyl contact angles were about 36° ~40°. Furthermore, it was found that with the increasing of the degree of polymerization of TFEMA, the surface energy was decreased which leaded higher contact angles.【期刊名称】《西北工业大学学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】7页(P699-705)【关键词】POSS;聚甲基丙烯酸甲酯;聚甲基丙烯酸三氟乙酯;热稳定性;疏水疏油性【作者】管兴华;强秀;马晓燕;夏雨;余韬;侯宪冰【作者单位】西北工业大学理学院，陕西西安710129;陕西应用物理化学研究所，陕西西安 710061;西北工业大学理学院，陕西西安 710129;西北工业大学理学院，陕西西安 710129;西北工业大学理学院，陕西西安 710129;西北工业大学理学院，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TB33POSS含氟丙烯酸酯聚合物的合成及其性能研究管兴华1，强秀2，马晓燕1，夏雨1，余韬1，侯宪冰1(1．西北工业大学理学院，陕西西安710129; 2．陕西应用物理化学研究所，陕西西安710061)摘要:以实验室合成的七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂，合成了含POSS的聚甲基丙烯酸三氟乙酯(PTFEMA)均聚物(POSS-PTFEMA)、POSS聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚甲基丙烯酸三氟乙酯(POSS-PMMA-b-PTFEMA)和POSS聚甲基丙烯酸三氟乙酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(POSS-PTFEMA-b-PMMA)的POSS嵌段共聚物。
利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)等方法确定了POSS聚合物的结构，凝胶渗透色谱(GPC)表征了POSS聚合物的分子量和分子量分布。
热失重(TGA)分析表明，3种POSS聚合物表现出良好的热稳定性能。
对聚合物膜的疏水疏油性研究表明，聚合物膜对水接触角为97°～101°，对正十二烷的接触角则为36°～40°，且随聚合物中TFEMA聚合度的增大，表面能减小，接触角随之增大。
关键词: POSS;聚甲基丙烯酸甲酯;聚甲基丙烯酸三氟乙酯;热稳定性;疏水疏油性中图分类号: TB33文献标志码: A文章编号: 1000-2758(2015) 04-0699-07收稿日期: 2014-11-04 基金项目:陕西省自然科学基础研究计划(2013JM2012)和陕西省科技统筹项目(2013KTG01-14)资助作者简介:管兴华(1982—)，西北工业大学博士研究生，主要从事聚合物电解质的制备与性能研究。
多面体齐聚倍半硅氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxane，简称POSS)，是一类包含笼型Si-O-Si结构单元的无机内核，并在硅顶点上共价键合有机基团R 的新型材料。
由于笼型Si-O-Si结构具有较高的耐温性、低的介电性，有机基团R 具有很强的可设计性，赋予POSS材料较强的结构可调控性［1］，所以成为当前新型材料领域的研究热点［2］。
POSS结构上反应性的R基团，可以引发乙烯基单体聚合，从而获得含有POSS的聚合物［3］。
氟树脂也因其低的表面能在很多领域均有广泛的应用价值［4-5］。
但氟树脂溶解性差、加工温度高、成本也高，限制了其应用。
甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯(TFEMA)作为一种重要的含氟聚合单体［6］，具有突出的憎水憎油和抗黏附特性，其较短的侧链氟烷基也赋予该类单体良好的溶解性及反应性。
基于此，本文以本实验室合成的七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂，合成了含POSS的聚甲基丙烯酸三氟乙酯(PTFEMA)均聚物(POSS-PTFEMA)、POSS聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚甲基丙烯酸三氟乙酯(POSSPMMA-b-PTFEMA)和POSS聚甲基丙烯酸三氟乙酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(POSS-PTFEMA-b-PMMA) 的POSS嵌段共聚物。
1 实验1．1 原料一苯基三甲氧基硅烷((C6H5) -Si-(OCH3)3，工业级，含量≥98%，西安博洋化工有限公司) ;氯丙基三氯硅烷(Cl-(CH2)3-Si-Cl3，分析纯，Adamas公司) ;氯化亚铜(CuCl，分析纯，使用前加入适量冰乙酸，避光搅拌10 h后用无水乙醇清洗3-5次，40℃真空干燥箱中干燥24 h，移至棕色试剂瓶中并置于阴暗处保存) ;甲苯(TL，分析纯，使用前加入活化分子筛过夜，减压蒸馏除水) ;甲基丙烯酸甲酯(MMA，分析纯，使用前用质量百分比为5%的NaOH溶液清洗3次除去阻聚剂，再用蒸馏水洗至中性，而后加入一定量的无水硫酸镁静置过夜，减压蒸馏提纯) ;四氢呋喃(THF，分析纯，使用前加入钠丝于75℃下蒸馏，收集馏分于洁净棕色玻璃瓶中) ;五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)、甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)均购于阿拉丁公司;氢氧化钠(NaOH)、无水硫酸镁(MgSO4)、三乙胺(TEA)、无水乙醇(CH2OH)、无水甲醇(CH3OH)、三氯甲烷(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)均为分析纯，购于天津市富宇精细化工有限公司，直接使用。
参考文献［7］合成七苯基单氯丙基POSS。
首先是在碱性条件下，将一苯基三甲氧基硅烷(45 g)、去离子水(5．25 g)、氢氧化钠(4．0 g)以及250 mL的四氢呋喃分别加入到配有冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，70℃下回流反应5 h后，冷却至室温继续反应15 h。
终止反应后，溶解、过滤、旋蒸操作得到白色初产物，于50℃下真空干燥24 h至恒重得到七苯基缺角POSS。
将七苯基缺角POSS(10．0 g)、三乙胺(1．3 mL)以及200 mL无水四氢呋喃依次加入500 mL 三口烧瓶中，冷水浴通氮气并磁力搅拌反应1小时;同时将氯丙基三氯硅烷(2．24 g)溶解在20 mL无水四氢呋喃中，缓慢滴加至反应体系中。
0℃反应4 h后，升温至室温反应24 h。
终止反应后，过滤、旋蒸、无水乙醇洗涤3次后得到白色初产物，于50℃下真空干燥24 h至恒重，得到七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)。
核磁共振分析了其结构为:13C NMR，δ: 135．20～126．54(m，C6H5)，77．16(s，溶剂峰)，47．26(s，-CH2-Cl)，26．31(s，-CH2-CH2-Cl)，9．81(s，-Si-CH2-)。
POSS-Cl的29Si NMR，存在4组特征峰，δ:－65．54(s)，－77．19(s)，－78．20(s)，－79．45(s)。